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四-(2,6-二甲苯基)间苯二酚双磷酸酯的合成 被引量:6
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作者 姜丹蕾 宋健 +3 位作者 张庆 韩铁良 吕日红 曲世宏 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2010年第5期542-547,共6页
以三氯氧磷、2,6-二甲基苯酚和间苯二酚为原料,经过两步反应合成了阻燃剂四-(2,6-二甲苯基)间苯二酚双磷酸酯(DMP—RDP);考察了溶剂种类、催化剂种类及用量、原料配比、第一步反应的温度和时间对合成反应的影响,确定了适宜的... 以三氯氧磷、2,6-二甲基苯酚和间苯二酚为原料,经过两步反应合成了阻燃剂四-(2,6-二甲苯基)间苯二酚双磷酸酯(DMP—RDP);考察了溶剂种类、催化剂种类及用量、原料配比、第一步反应的温度和时间对合成反应的影响,确定了适宜的合成条件:溶剂二甲苯用量占体系总质量的50%;催化剂MgCl2用量占三氯氧磷质量的2.0%;n(2,6-二甲基苯酚):n(三氯氧磷):n(间苯二酚)=4.10:208:100;第一步反应先在120℃下反应6h,再于140~145℃下回流2h;第二步反应的温度140~145℃,时间6h。在此条件下,合成的DMP—RDP纯度为99.56%,收率为9225%。采用FTIR,^1H NMR,TG—DSC等方法对产物讲行了表征和热件能分析:产品绎柃测.外观、磷含量、熔点等指标汰到国外同类产品标准. 展开更多
关键词 三氯氧磷 2 6-二甲基苯酚 间苯二酚 四-(2 6-二甲苯基)间苯二酚双磷酸酯 阻燃剂
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负载型杂多酸催化合成烷基二苯胺 被引量:10
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作者 张龙 宋伟 +1 位作者 姜丹蕾 徐雪丽 《石油化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第2期141-145,共5页
研究了以α-C14烯烃(C1=4)、二苯胺为原料,S iO2负载磷钨酸为催化剂,经烷基化反应合成抗氧剂烷基二苯胺的新工艺。探讨了磷钨酸负载量、催化剂用量、反应物配比、反应温度、反应时间等对烷基化反应的影响,获得了适宜的工艺条件:磷钨酸... 研究了以α-C14烯烃(C1=4)、二苯胺为原料,S iO2负载磷钨酸为催化剂,经烷基化反应合成抗氧剂烷基二苯胺的新工艺。探讨了磷钨酸负载量、催化剂用量、反应物配比、反应温度、反应时间等对烷基化反应的影响,获得了适宜的工艺条件:磷钨酸负载量(质量分数)40%,催化剂用量(占总反应物的质量分数)1.0%,反应温度200℃,n(二苯胺)∶n(C14=)=1∶1.1,反应时间7h。在此条件下,二苯胺的转化率为98.2%。所得产物经检测为目的产品烷基二苯胺,产品质量已达到国外同类产品的标准。催化剂经35次重复使用的实验结果表明,催化剂的稳定性良好。催化剂活性降低的主要原因是反应物和生成物覆盖了催化剂的表面。同时提出了溶剂萃取再生催化剂的方法。 展开更多
关键词 二苯胺 负载磷钨酸 烷基二苯胺 抗氧剂 Α-烯烃 烷基化 催化剂
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