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题名四-(2,6-二甲苯基)间苯二酚双磷酸酯的合成
被引量:6
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作者
姜丹蕾
宋健
张庆
韩铁良
吕日红
曲世宏
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机构
中国石油天然气股份有限公司吉林石化公司研究院
天津大学化工学院
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出处
《石油化工》
CAS
CSCD
北大核心
2010年第5期542-547,共6页
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文摘
以三氯氧磷、2,6-二甲基苯酚和间苯二酚为原料,经过两步反应合成了阻燃剂四-(2,6-二甲苯基)间苯二酚双磷酸酯(DMP—RDP);考察了溶剂种类、催化剂种类及用量、原料配比、第一步反应的温度和时间对合成反应的影响,确定了适宜的合成条件:溶剂二甲苯用量占体系总质量的50%;催化剂MgCl2用量占三氯氧磷质量的2.0%;n(2,6-二甲基苯酚):n(三氯氧磷):n(间苯二酚)=4.10:208:100;第一步反应先在120℃下反应6h,再于140~145℃下回流2h;第二步反应的温度140~145℃,时间6h。在此条件下,合成的DMP—RDP纯度为99.56%,收率为9225%。采用FTIR,^1H NMR,TG—DSC等方法对产物讲行了表征和热件能分析:产品绎柃测.外观、磷含量、熔点等指标汰到国外同类产品标准.
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关键词
三氯氧磷
2
6-二甲基苯酚
间苯二酚
四-(2
6-二甲苯基)间苯二酚双磷酸酯
阻燃剂
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Keywords
phosphorus oxychloride
2,6-dimethyl phenol
resorcinol
tetrakis- ( 2,6-xylyl ) resorcinol bisphosphate
flame retardant
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分类号
TQ175.45
[化学工程—硅酸盐工业]
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题名负载型杂多酸催化合成烷基二苯胺
被引量:10
- 2
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作者
张龙
宋伟
姜丹蕾
徐雪丽
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机构
长春工业大学化学工程学院
中国石油吉化集团公司精细化工技术中心
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出处
《石油化工》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2006年第2期141-145,共5页
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基金
中国石油天然气集团公司应用基础重点资助项目(04A5050501)
吉林省科技厅应用基础项目(20040571)
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文摘
研究了以α-C14烯烃(C1=4)、二苯胺为原料,S iO2负载磷钨酸为催化剂,经烷基化反应合成抗氧剂烷基二苯胺的新工艺。探讨了磷钨酸负载量、催化剂用量、反应物配比、反应温度、反应时间等对烷基化反应的影响,获得了适宜的工艺条件:磷钨酸负载量(质量分数)40%,催化剂用量(占总反应物的质量分数)1.0%,反应温度200℃,n(二苯胺)∶n(C14=)=1∶1.1,反应时间7h。在此条件下,二苯胺的转化率为98.2%。所得产物经检测为目的产品烷基二苯胺,产品质量已达到国外同类产品的标准。催化剂经35次重复使用的实验结果表明,催化剂的稳定性良好。催化剂活性降低的主要原因是反应物和生成物覆盖了催化剂的表面。同时提出了溶剂萃取再生催化剂的方法。
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关键词
二苯胺
负载磷钨酸
烷基二苯胺
抗氧剂
Α-烯烃
烷基化
催化剂
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Keywords
diphenylamine
supported phosphotungstic acid
alkyldiphenylamine
anti-oxidant
α-olefin
alkylation
catalyst
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分类号
TE624.82
[石油与天然气工程—油气加工工程]
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