高效液相色谱串联质谱法对栀子中11种有机磷农药残留的检测 被引量：30

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作者 刘庆斌 张睿 +4 位作者 王海涛 段宏安 王沫 姚燕林 张春伟 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第1期73-76,共4页

建立了高效液相色谱串联质谱法检测栀子中11种有机磷农药残留量的分析方法。样品以乙腈为提取溶剂,采用超声波辅助提取,经Carb/PSA固相萃取柱净化,液质联用仪测定。11种有机磷农药在125~2 000μg/L范围内线性良好,相关系数为0.9955~0.9... 建立了高效液相色谱串联质谱法检测栀子中11种有机磷农药残留量的分析方法。样品以乙腈为提取溶剂,采用超声波辅助提取,经Carb/PSA固相萃取柱净化,液质联用仪测定。11种有机磷农药在125~2 000μg/L范围内线性良好,相关系数为0.9955~0.9998。在50、100、500μg/kg 3个添加水平的平均加标回收率为84%~107%,相对标准偏差为1.4%~10.9%。 展开更多

关键词 高效液相色谱串联质谱 多残留检测 有机磷农药 栀子

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高效液相色谱串联质谱法对大米中26种三嗪类除草剂多残留的检测 被引量：30

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作者 李育左 张睿 +5 位作者 王海涛 段宏安 王沫 李拓 姚燕林 张春伟 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第3期315-318,325,共5页

建立了同时检测大米中26种三嗪类除草剂残留量的高效液相色谱串联质谱分析方法。样品经乙腈提取、OasisHLB固相萃取柱净化,液质联用仪测定。26种三嗪类除草剂在10～1000μg/L范围内线性良好,相关系数为0.9973～0.9999。在10～100μg/kg... 建立了同时检测大米中26种三嗪类除草剂残留量的高效液相色谱串联质谱分析方法。样品经乙腈提取、OasisHLB固相萃取柱净化,液质联用仪测定。26种三嗪类除草剂在10～1000μg/L范围内线性良好,相关系数为0.9973～0.9999。在10～100μg/kg范围内,平均加标回收率为74%～100%,相对标准偏差为2.1%～8.8%。该方法可同时满足进出口大米中多种三嗪类除草剂残留的检验需要。 展开更多

关键词 高效液相色谱串联质谱 多残留检测 三嗪类除草剂 大米

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加速溶剂萃取-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定粮谷中的51种农药残留 被引量：19

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作者 孟祥龙 张云清 +3 位作者 范广宇 徐文科 唐秀 姚燕林 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第22期216-223,共8页

为建立用气相色谱-三重四极杆串联质谱仪检测进出口粮谷中51种农药残留的方法,通过考察不同加速溶剂萃取温度和萃取试剂的实验效果,建立了最优加速溶剂萃取条件,分别以高粱和大麦为研究基质,比较了3种净化方式的净化效果,通过气相色谱-... 为建立用气相色谱-三重四极杆串联质谱仪检测进出口粮谷中51种农药残留的方法,通过考察不同加速溶剂萃取温度和萃取试剂的实验效果,建立了最优加速溶剂萃取条件,分别以高粱和大麦为研究基质,比较了3种净化方式的净化效果,通过气相色谱-三重四极杆串联质谱仪有效解决了粮谷中多农药残留检测的问题,在系统优化的基础上建立了高粱中多种农药残留检测方法,并用大麦和燕麦其他的粮谷基质考察检测方法的适应性,同时对3个添加水平6个高粱、大麦、燕麦平行样品分析,该方法的回收率为62.4%-119.7%,相对标准偏差为0.5%-17.3%,检出限为0.03-2.07μg/kg,方法相关指标均满足检测要求,适用于粮谷中农药残留高通量检测需要。 展开更多

关键词 气相色谱-三重四极杆串联质谱法 加速溶剂萃取 多农药残留 粮谷

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实时荧光定量RT-PCR检测鱼类传染性胰脏坏死病病毒方法的建立 被引量：8

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作者 徐晔 段宏安 +2 位作者 周毅 刘亭歧 姚燕林 《安徽农业科学》 CAS 北大核心 2011年第31期19224-19226,共3页

[目的]建立Taqman探针荧光定量RT-PCR检测传染性胰脏坏死病病毒(IPNV)的方法。[方法]选取IPNV病毒的基因保守序列,利用Primer Express 2.0软件设计引物与探针。以梯度稀释的含有IPNV目的扩增片段的质粒作为标准品,探索定量RT-PCR反应条... [目的]建立Taqman探针荧光定量RT-PCR检测传染性胰脏坏死病病毒(IPNV)的方法。[方法]选取IPNV病毒的基因保守序列,利用Primer Express 2.0软件设计引物与探针。以梯度稀释的含有IPNV目的扩增片段的质粒作为标准品,探索定量RT-PCR反应条件。[结果]当标准品浓度在102～106 copies/μl之间时,标准品浓度(X)与Ct的关系为Ct=-3.426 lgX+4.481,相关系数R2为0.999 8。该法对病毒性出血性败血症病毒(VHSV)、传染性造血器官坏死病病毒(IHNV)、鲤春病毒血症病毒(SVC)和流行性造血器官坏死病病毒(EHNV),草鱼呼肠孤病毒(GCRV),大鳞大麻哈鱼胚胎细胞(CHSE-214)和虹鳟的核酸都没有扩增反应。[结论]该检测方法灵敏度高,特异性好,可用于鱼类传染性胰脏坏死病病毒的快速定量检测。 展开更多

关键词 传染性胰脏坏死病病毒(IPNV) 荧光定量RT-PCR TAQMAN探针

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锦鲤疱疹病毒病简述 被引量：5

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作者 段宏安 周毅 +5 位作者 徐晔 姚燕林 丁超 曹洁 范广宇 孟祥龙 《中国动物检疫》 CAS 2015年第6期48-52,共5页

锦鲤疱疹病毒病是一种危害严重,尚无有效治疗方法的高致病性传染病。本文汇集大量科研成果,从病原学、流行病学、病理学三个角度对该病毒的特性进行简述,在此基础上,推荐了实验室检测技术,提出了防控建议。

关键词 锦鲤疱疹病毒病 KHV 病原学 流行病学 病理学 预防与控制 检测技术

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高效液相色谱-串联质谱法测定人尿液中28种毒品的残留量 被引量：4

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作者 王海涛 张睿 +7 位作者 吴斌 王学虎 刘建 姚燕林 段宏安 赵武生 徐聪林 徐文科 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2012年第11期1310-1314,共5页

提出了高效液相色谱-串联质谱法测定人尿液中鸦片类、苯丙胺类和可卡因类等28种毒品含量的方法。试样用乙酸乙酯提取,离心分离,提取液于40℃氮气吹干后,用甲醇-水(30+70)溶液1mL溶解定容,用高效液相色谱-串联质谱检测。28种毒品的质量... 提出了高效液相色谱-串联质谱法测定人尿液中鸦片类、苯丙胺类和可卡因类等28种毒品含量的方法。试样用乙酸乙酯提取,离心分离,提取液于40℃氮气吹干后,用甲醇-水(30+70)溶液1mL溶解定容,用高效液相色谱-串联质谱检测。28种毒品的质量分数均在2.0～200μg·kg-1范围内呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在1.0～2.0μg·kg-1之间。在空白尿液样品中加入5,10,50μg·kg-1混合标准溶液,测得28种毒品的回收率在61.0%～117%之间,相对标准偏差(n=6)在3.0%～14%之间。 展开更多

关键词 高效液相色谱-串联质谱法 毒品 人尿液

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酸奶中6种合成甜味剂的测定方法 被引量：3

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作者 王成华 宋苏 +3 位作者 王卉 范广宇 孟祥龙 姚燕林 《食品研究与开发》 CAS 北大核心 2017年第18期163-166,共4页

建立液相色谱-质谱/质谱法(liquid chromatography-mass spectrometry/mass spectrometry,LC-MS/MS)同时测定酸奶中安赛蜜、甜蜜素、阿斯巴甜、阿力甜、纽甜、糖精钠的分析方法。样品经甲酸-三乙胺缓冲溶液提取后,加入亚铁氰化钾和乙酸... 建立液相色谱-质谱/质谱法(liquid chromatography-mass spectrometry/mass spectrometry,LC-MS/MS)同时测定酸奶中安赛蜜、甜蜜素、阿斯巴甜、阿力甜、纽甜、糖精钠的分析方法。样品经甲酸-三乙胺缓冲溶液提取后,加入亚铁氰化钾和乙酸锌沉淀析出蛋白质,经HLB固相萃取小柱净化后,再通过Phenomenex XB-C18色谱柱分离,以含0.1%(体积分数)的甲酸溶液和甲醇为流动相,进行梯度洗脱,可以在3 min内完成6种人工合成甜味剂的基线分离。在ESI负离子模式下,采用多反应监测模式进行测定,在加标水平为10、25、50μg/kg时,被测物的回收率达到70.50%~102.10%,相对标准偏差为1.56%~4.83%。该方法可用于酸奶及其他乳酸菌饮品中合成甜味剂的测定。 展开更多

关键词 酸奶 液相色谱-质谱/质谱法 安赛蜜 甜蜜素 阿斯巴甜 阿力甜 纽甜 糖精钠

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产毒微囊藻PCR检测方法的建立

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作者 周毅 徐晔 +5 位作者 钱伟 姚燕林 王海涛 张敬友 王维志 段宏安 《安徽农业科学》 CAS 2013年第1期43-45,共3页

[目的]建立产毒微囊藻的PCR检测方法。[方法]根据GenBank上发表的mcyA基因序列保守区域设计一对引物,建立和优化检测产毒微囊藻的PCR方法,并以此方法检测产毒和非产毒微囊藻参考株系。[结果]经PCR检测,产毒藻株出现特异性扩增条带,而不... [目的]建立产毒微囊藻的PCR检测方法。[方法]根据GenBank上发表的mcyA基因序列保守区域设计一对引物,建立和优化检测产毒微囊藻的PCR方法,并以此方法检测产毒和非产毒微囊藻参考株系。[结果]经PCR检测,产毒藻株出现特异性扩增条带,而不产毒株未出现特异性条带;以10倍系列稀释纯培养的蓝藻细胞作为PCR反应的模板,检测限均为2.46×103细胞/ml;运用建立的方法从天然水体中检测到了产毒微囊藻,对PCR产物序列进行比对,发现PCR扩增片段与铜绿微囊藻(PCC7806)核苷酸序列的同源性为98%。[结论]该研究为水华产毒微囊藻的监测提供了一种新方法。 展开更多

关键词 产毒微囊藻 mcyA PCR 检测 同源性

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氢化物发生–原子荧光法测定无机盐类食品添加剂中的铅

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作者 李配婷 王雪婷 +3 位作者 王海涛 刘健 姚燕林 徐文科 《化学分析计量》 CAS 2014年第2期13-16,共4页

建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定无机盐类食品添加剂中铅的分析方法。考察了仪器工作条件、载流的酸度、还原剂浓度、氧化剂和掩蔽剂的用量以及共存元素对测量体系的影响。在优化实验条件下，该方法的线性范围为0～60μg/L（r=0.9... 建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定无机盐类食品添加剂中铅的分析方法。考察了仪器工作条件、载流的酸度、还原剂浓度、氧化剂和掩蔽剂的用量以及共存元素对测量体系的影响。在优化实验条件下，该方法的线性范围为0～60μg/L（r=0.9997），方法检出限为3.3μg/kg。以5种无机盐类食品添加剂为例，加入铅的质量浓度分别为12，24，48μg/L，每种浓度均进行6次平行测定，铅的回收率在95.0%～103.8%之间，测定结果的相对标准偏差为1.05％～2.71%（n=6）。该法适用于食品添加剂的质量控制和日常检测。 展开更多

关键词 氢化物原子荧光法 无机盐类食品添加剂 铅

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吹扫捕集-气相色谱-冷原子荧光法测定大闸蟹中的甲基汞含量 被引量：5

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作者 王雪婷 王恒 +3 位作者 姚燕林 沈伟健 王红 熊文慧 《食品安全质量检测学报》 CAS 北大核心 2021年第22期8711-8716,共6页

目的建立吹扫捕集-气相色谱-冷原子荧光检测大闸蟹中甲基汞的分析方法。方法样品经过硝酸(30%,V:V)提取,采用乙基化试剂进行衍生将其转化为易挥发的甲基乙基汞,在线吹扫捕集至Tenax管,以高纯氩为载气,通过加热实现Tenax捕集管中各种形... 目的建立吹扫捕集-气相色谱-冷原子荧光检测大闸蟹中甲基汞的分析方法。方法样品经过硝酸(30%,V:V)提取,采用乙基化试剂进行衍生将其转化为易挥发的甲基乙基汞,在线吹扫捕集至Tenax管,以高纯氩为载气,通过加热实现Tenax捕集管中各种形态汞的热脱附。使用气相色谱柱进行分离,在700~900℃高温下形态汞热解还原为元素汞后进入冷原子荧光检测器进行检测。结果在0.5~1000.0 pg范围内甲基汞的线性关系好,相关系数为1.000,方法的检出限和定量限分别为0.022和0.072μg/kg。在样品中分别添加1、2、5μg/kg甲基汞标准品进行加标回收率实验,平均回收率为86.8%~109.8%,相对标准偏差为1.1%~2.6%(n=6)。结论本方法具有操作简单、灵敏度高等优点,适合于大闸蟹中甲基汞的检测。 展开更多

关键词 甲基汞 吹扫捕集 气相色谱-冷原子荧光法 大闸蟹

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气相色谱-串联质谱法同时测定花生中97种农药 被引量：5

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作者 范广宇 孟祥龙 +1 位作者 姚燕林 段宏安 《粮食与油脂》 北大核心 2019年第6期70-74,共5页

采用气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)测定花生中97种农药。花生样品加水浸润后以0.1%乙酸乙腈为提取溶剂,超声波辅助萃取,采用改进的QuEChERS法净化,气相色谱在选择反应扫描模式下测定。97种农药在6.25~200μg/L浓度范围内线性良好,线性... 采用气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)测定花生中97种农药。花生样品加水浸润后以0.1%乙酸乙腈为提取溶剂,超声波辅助萃取,采用改进的QuEChERS法净化,气相色谱在选择反应扫描模式下测定。97种农药在6.25~200μg/L浓度范围内线性良好,线性相关系数均大于0.99,在10、20、50μg/kg 3个浓度水平下平均添加回收率在73%~120%,相对标准偏差小于17.4%(n=6)。该方法适用于花生中多种农药残留快速定量分析。 展开更多

关键词 花生 农药残留 QUECHERS 气相色谱-串联质谱

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凝胶渗透-负化学电离源质谱法测定水产品中多种农药残留 被引量：2

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作者 徐文科 孟祥龙 +3 位作者 范广宇 姚燕林 夏梦 宋苏 《现代食品》 2021年第15期186-188,192,共4页

本文建立了凝胶渗透-负化学电离源质谱法(GPC-NCI/MS)测定水产品中多种农药残留量的方法。样品用乙腈萃取,凝胶渗透色谱(GPC)和正丙基乙二胺(PSA)固相萃取净化。在10μg·kg^(-1)加标水平下,多种农药的回收率为71.3%~107.2%,相对标... 本文建立了凝胶渗透-负化学电离源质谱法(GPC-NCI/MS)测定水产品中多种农药残留量的方法。样品用乙腈萃取,凝胶渗透色谱(GPC)和正丙基乙二胺(PSA)固相萃取净化。在10μg·kg^(-1)加标水平下,多种农药的回收率为71.3%~107.2%,相对标准偏差为2.93%~7.68%,检出限(S/N=3)为0.29~0.87μg·kg^(-1)。该方法能很好地去除基体杂质,目标物选择性好,适合于泥鳅等水产品中多种有机氯和菊酯类农药残留的检测。 展开更多

关键词 凝胶渗透-质谱法 负化学电离源 农药残留 水产品

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