竹叶黄酮最新研究进展之二——竹叶酚性化学素抑制食品中丙烯酰胺形成及化解人体丙毒危害的作用和机制研究 被引量：20

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作者 张英 龚金炎 +1 位作者 李栋 奚君阳 《中国食品添加剂》 CAS 北大核心 2009年第5期56-62,145,共8页

丙烯酰胺俗称丙毒,是富含淀粉的食品在热加工过程中伴随美拉德反应形成的化学污染物,是一种公认的神经毒素和准致癌物,环氧丙酰胺是丙烯酰胺的强致癌形态。竹叶抗氧化物(AOB)和竹叶黄酮(BLF)均来源于竹叶的酚性部位,主要含黄酮和酚酸等... 丙烯酰胺俗称丙毒,是富含淀粉的食品在热加工过程中伴随美拉德反应形成的化学污染物,是一种公认的神经毒素和准致癌物,环氧丙酰胺是丙烯酰胺的强致癌形态。竹叶抗氧化物(AOB)和竹叶黄酮(BLF)均来源于竹叶的酚性部位,主要含黄酮和酚酸等酚性植物化学素。前者自2004年起被批准作为食品添加剂使用,后者则主要用作膳食补充剂、保健食品原料以及食品和饮品的功能性成分,二者均具有优良的生物抗氧化活性和卓越的丙烯酰胺抑制能力。本文就AOB和BLF抑制食品中丙烯酰胺形成以及防护环氧丙酰胺在体内的毒害及其作用机制进行了阐述,并展望了竹叶酚性化学素在保障食物安全和化解人类丙毒危害领域的应用前景。 展开更多

关键词 丙烯酰胺 环氧丙酰胺 竹叶抗氧化物 竹叶黄酮 膳食补充剂 丙毒抑制剂

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气质联用法同时测定纺织品中7种全氟烷基乙醇和全氟烷基丙烯酸酯 被引量：4

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作者 李丹 刘海山 +2 位作者 毛丽灿 奚君阳 来波芳 《丝绸》 CAS CSCD 北大核心 2020年第7期62-65,共4页

建立了气相色谱联用质谱(GC-MS),同时测定棉、羊毛、真丝、涤纶等纺织品中全氟烷基醇和全氟烷基丙烯酸酯7种全氟烷基化合物的分析方法。样品常温下,用叔丁基甲醚超声波提取,在HP-5MS UI(30 m×0.25 mm×0.25μm)色谱柱上分离,采... 建立了气相色谱联用质谱(GC-MS),同时测定棉、羊毛、真丝、涤纶等纺织品中全氟烷基醇和全氟烷基丙烯酸酯7种全氟烷基化合物的分析方法。样品常温下,用叔丁基甲醚超声波提取,在HP-5MS UI(30 m×0.25 mm×0.25μm)色谱柱上分离,采用SIM模式数据采集,外标法定量。结果表明:7种全氟烷基醇和全氟烷基丙烯酸酯定量限(LOQ,以信噪比>10计)为0.01~0.04 mg/kg,线性相关系数均大于0.99,方法回收率80.5%~108%,相对标准偏差(RSD)为4.1~8.5%。该方法快速、操作简便、灵敏度高,适用于纺织品中全氟烷基醇和全氟烷基丙烯酸酯的定量和确证分析。 展开更多

关键词 气相色谱质谱联用仪 测定 纺织品 全氟烷基醇 全氟烷基丙烯酸酯

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液相色谱-串联质谱检测蔬菜和茶叶中吡虫啉的残留量 被引量：48

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作者 谢文 丁慧瑛 +1 位作者 蒋晓英 奚君阳 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第6期633-635,共3页

介绍了利用液相色谱-串联质谱（LC-MS／MS）快速、准确地测定蔬菜、茶叶产品中吡虫啉残留量的方法。前处理方法为用乙腈提取，再用弗罗里硅土和活性炭混合柱净化。用多反应监测技术确定吡虫啉的两对离子（m／z 256．0／209．3，m／z 256... 介绍了利用液相色谱-串联质谱（LC-MS／MS）快速、准确地测定蔬菜、茶叶产品中吡虫啉残留量的方法。前处理方法为用乙腈提取，再用弗罗里硅土和活性炭混合柱净化。用多反应监测技术确定吡虫啉的两对离子（m／z 256．0／209．3，m／z 256．0／175．2）为定性离子对，m／z 209．3为定量离子。方法的定量限为0．01mg／kg，线性范围为0．01-0．5mg／L，加标回收率为76％-90％，相对标准偏差（RSD）为7，4％-11．0％。 展开更多

关键词 液相色谱-串联质谱 吡虫啉 残留量 蔬菜 茶叶

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水产品中孔雀石绿、结晶紫及其代谢产物残留量的检测 被引量：17

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作者 谢文 丁慧瑛 +1 位作者 奚君阳 黄雷芳 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第5期529-530,共2页

关键词 高效液相色谱串联二级质谱(HPLC-MS/MS) 孔雀石绿(malachite green) 隐性孔雀石绿(1eucomalachite green) 结晶紫(crystal violet) 隐性结晶紫(1eucocrystal violet) 水产品(aquatic animal samples)

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蜂王浆产品中5种大环内酯类抗生素残留量的高效液相色谱-质谱/质谱检测方法 被引量：28

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作者 谢文 丁慧瑛 +2 位作者 奚君阳 钱艳 黄雷芳 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第3期404-407,共4页

建立了高效液相色谱-质谱／质谱测定蜂王浆中5种大环内酯类抗生素（螺旋霉素、竹桃霉素、泰乐菌素、罗红霉素、交沙霉素）残留的方法。先用三氯乙酸沉淀蜂王浆中的蛋白质，上层清液再用乙腈提取、C18小柱净化。每种抗生素选择一个母离... 建立了高效液相色谱-质谱／质谱测定蜂王浆中5种大环内酯类抗生素（螺旋霉素、竹桃霉素、泰乐菌素、罗红霉素、交沙霉素）残留的方法。先用三氯乙酸沉淀蜂王浆中的蛋白质，上层清液再用乙腈提取、C18小柱净化。每种抗生素选择一个母离子和两个子离子进行监测。5种大环内酯类抗生素在0．002—0．05mg／L范围内与其峰面积具有良好的线性关系，检测低限均为20ug／kg，3个加标水平（每种抗生素的添加水平均为20，100和200ug／kg）下的加标回收率为73．0％～90．2％，相对标准偏差为5．6％～10．5％。 展开更多

关键词 高效液相色谱-质谱/质谱法 大环内酯类抗生素残留 蜂王浆

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固相萃取-液相色谱-质谱/质谱法同时测定蜂蜜中的多类药物残留 被引量：22

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作者 侯建波 谢文 +4 位作者 陈笑梅 奚君阳 钱艳 王峰 刘海山 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第6期535-542,共8页

建立了采用固相萃取-液相色谱-质谱/质谱(SPE-LC-MS/MS)对蜂蜜中磺胺类、硝基咪唑类、喹诺酮类、大环内酯类、林可酰胺类和吡喹酮共计6大类54种药物残留同时测定的方法。蜂蜜经磷酸盐缓冲溶液(pH 8)稀释,Oasis HLB固相萃取柱净化后,通... 建立了采用固相萃取-液相色谱-质谱/质谱(SPE-LC-MS/MS)对蜂蜜中磺胺类、硝基咪唑类、喹诺酮类、大环内酯类、林可酰胺类和吡喹酮共计6大类54种药物残留同时测定的方法。蜂蜜经磷酸盐缓冲溶液(pH 8)稀释,Oasis HLB固相萃取柱净化后,通过液相色谱-质谱联用技术进行检测(正离子方式,多反应监测模式)。采用同位素稀释内标法或外标法进行定量,线性关系良好,相关系数大于0.992。方法的定量限(LOQ,以信噪比(S/N)大于10计)分别为磺胺类和硝基咪唑类药物1.0μg/kg,喹诺酮类和林可酰胺类药物2.0μg/kg,大环内酯类药物3.0μg/kg,吡喹酮0.3μg/kg。总体回收率为32.6%～114%,相对标准偏差为1.3%～28.9%。该方法的定量限满足目前国内外药物的最大残留限量要求,可作为蜂蜜中相关药物残留量的筛选检测方法。 展开更多

关键词 液相色谱-质谱/质谱 多类药物残留 蜂蜜

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蜂王浆冻干粉中甲硝唑残留标准样品制备的研究 被引量：8

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作者 黄超群 谢文 +4 位作者 侯建波 史颖珠 王峰 钱艳 奚君阳 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第4期512-518,共7页

建立了蜂王浆冻干粉中甲硝唑残留标准样品的研制和定值方法。对日常检测阳性样品进行匀浆、冷冻干燥和均匀化加工处理,真空包装,得到1批400袋蜂王浆冻干粉样本。F检验法和t检验法表明在95%置信区间内,样本均匀性、短期稳定性和长期稳定... 建立了蜂王浆冻干粉中甲硝唑残留标准样品的研制和定值方法。对日常检测阳性样品进行匀浆、冷冻干燥和均匀化加工处理,真空包装,得到1批400袋蜂王浆冻干粉样本。F检验法和t检验法表明在95%置信区间内,样本均匀性、短期稳定性和长期稳定性均达到标准样品要求。制备的甲硝唑标准样品采用液相色谱-串联质谱法,与国内外8家实验室进行协同定值。采用格拉布斯和柯克伦检验对定值结果进行异常值检验,并对结果进行不确定度评估。 展开更多

关键词 蜂王浆冻干粉 甲硝唑 标准样品 均匀性 稳定性 定值

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液相色谱串联质谱同位素稀释法对蜂王浆中10种硝基咪唑类药物残留的检测 被引量：13

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作者 谢文 陈笑梅 +3 位作者 丁慧瑛 侯建波 奚君阳 钱艳 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第5期497-501,506,共6页

建立了液相色谱-电喷雾串联质谱法（LC-ESIMS/MS）测定蜂王浆中10种硝基咪唑类药物残留的分析方法。蜂王浆样品经甲醇沉淀蛋白质,弱碱性条件下乙酸乙酯提取硝基咪唑类药物残留,Oasis（HLB）和C18固相萃取柱净化后,通过液相色谱-质谱联... 建立了液相色谱-电喷雾串联质谱法（LC-ESIMS/MS）测定蜂王浆中10种硝基咪唑类药物残留的分析方法。蜂王浆样品经甲醇沉淀蛋白质,弱碱性条件下乙酸乙酯提取硝基咪唑类药物残留,Oasis（HLB）和C18固相萃取柱净化后,通过液相色谱-质谱联用技术进行检测（正离子方式,多反应监测模式）,采用同位素稀释内标法或外标法进行定量。方法的线性范围为5.0-60μg/kg,相关系数大于0.999,在10、20、50μg/kg加标水平的回收率为70%-105%,相对标准偏差小于12.7%,定量下限均为10μg/kg。该方法定量准确,适用于对蜂王浆中硝基咪唑类药物残留的确证检测。 展开更多

关键词 蜂王浆 液相色谱-串联质谱法 硝基咪唑类药物残留

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蜂王浆中氯霉素残留量的LC-MS/MS与ELISA检测方法研究 被引量：1

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作者 谢文 张晓峰 +4 位作者 方维焕 丁慧瑛 章晓氡 郑自强 奚君阳 《中国兽药杂志》 2005年第11期3-7,共5页

介绍了利用LC-MS/MS与ELISA方法快速、准确地测定蜂王浆中氯霉素残留量.前处理方法包括用酸沉淀蛋白、乙酸乙酯提取、自制硅胶柱、Oasis(HLB)小柱等净化步骤.同时,在LC-MS/MS测定方法中使用了同位素内标氯霉素-d5.建立的LC-MS/MS方法,... 介绍了利用LC-MS/MS与ELISA方法快速、准确地测定蜂王浆中氯霉素残留量.前处理方法包括用酸沉淀蛋白、乙酸乙酯提取、自制硅胶柱、Oasis(HLB)小柱等净化步骤.同时,在LC-MS/MS测定方法中使用了同位素内标氯霉素-d5.建立的LC-MS/MS方法,多反应监测了氯霉素3对离子(321.0/256.9、321.0/194.0、321.0/175.8)和同位素内标氯霉素-d5 1对离子(326.0/157.1),检测低限为0.2μg/kg,线性范围为0.2～0.8μg/kg,加标回收率为97%～102%,RSD为1.9%～7.1%;ELISA方法检测低限为0.1μg/kg,该水平添加回收率为108.2%,RSD为12.2%. 展开更多

关键词 蜂王浆 氯霉素 残留 LC-MS/MS ELISA 同位素内标氯霉素-d5

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蜂蜜中氯霉素残留量测定的不确定度评估 被引量：6

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作者 黄超群 刘海山 +3 位作者 谢文 朱晓雨 沃柏林 奚君阳 《化学分析计量》 CAS 2010年第3期7-10,共4页

按照SN/T1864-2007《进出口动物源食品中氯霉素残留量的检测方法第2部分:液相色谱串联质谱法》对蜂蜜中氯霉素残留量进行分析。通过建立数学模型,对测量结果的各不确定度来源,如标准使用液、内标、回归方程、方法重复性等引入的不确定... 按照SN/T1864-2007《进出口动物源食品中氯霉素残留量的检测方法第2部分:液相色谱串联质谱法》对蜂蜜中氯霉素残留量进行分析。通过建立数学模型,对测量结果的各不确定度来源,如标准使用液、内标、回归方程、方法重复性等引入的不确定度分量及其灵敏系数进行分析和量化。当蜂蜜中氯霉素残留量为0.108μg/kg时,扩展不确定度为0.012μg/kg(k=2)。 展开更多

关键词 不确定度 灵敏系数 氯霉素 蜂蜜 液相色谱串联质谱法

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超高效液相色谱-串联质谱法测定纺织品中4种全氟烷基醇 被引量：2

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作者 刘海山 奚君阳 +2 位作者 汤杭燕 李丹 李新宇 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第6期836-840,共5页

建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定棉、羊毛、涤纶等纺织品中1H,1H,2H,2H-全氟-1-己醇(4∶2 FTOH)、1H,1H,2H,2H-全氟-1-辛醇(6∶2 FTOH)、1H,1H,2H,2H-全氟-1-癸醇(8∶2 FTOH)、1H,1H,2H,2H-全氟-1-十二烷醇(10∶2 ... 建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定棉、羊毛、涤纶等纺织品中1H,1H,2H,2H-全氟-1-己醇(4∶2 FTOH)、1H,1H,2H,2H-全氟-1-辛醇(6∶2 FTOH)、1H,1H,2H,2H-全氟-1-癸醇(8∶2 FTOH)、1H,1H,2H,2H-全氟-1-十二烷醇(10∶2 FTOH)4种全氟烷基醇(FTOHs)的分析方法。样品用甲醇超声波提取,HLB固相萃取柱净化后,采用Acquity UPLC BEH-C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以甲醇-0.01%氨水溶液为流动相梯度洗脱,质谱采用电喷雾电离,负离子扫描,多反应监测(MRM)模式进行检测,外标法定量。结果表明:4种目标物的定量限(LOQ,以信噪比>10计)为0.01~0.1 mg/kg,线性相关系数均大于0.99,回收率为84.1%~99.0%,相对标准偏差(RSD)为3.7%~8.9%。该方法快速、操作简便、灵敏高,适用于纺织品中FTOHs的定量和确证分析。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱 测定 纺织品 全氟烷基醇

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