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超高效液相色谱-串联质谱法快速测定化妆品中3种有机胺类风险物质
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作者 夏泽敏 陈蔚 +3 位作者 梁文耀 席绍峰 范瑞芳 谭建华 《分析测试学报》 北大核心 2025年第11期2397-2402,共6页
建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定化妆品中3种有机胺类风险物质(DMAPA、LAPDMA和MYPDMA)的快速分析方法。用乙腈超声提取目标化合物,BEH Amide色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,多反应监测(MRM)模式检测。结果表明,... 建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定化妆品中3种有机胺类风险物质(DMAPA、LAPDMA和MYPDMA)的快速分析方法。用乙腈超声提取目标化合物,BEH Amide色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,多反应监测(MRM)模式检测。结果表明,DMAPA在5~500μg/L、LAPDMA和MYPDMA在0.5~50μg/L范围内线性关系良好(相关系数r>0.995),方法检出限分别为0.8、0.08、0.08μg/g,3种化妆品基质(水剂、膏霜、乳液)中低、中、高加标水平下的平均回收率为80.5%~93.4%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.6%~6.4%。该方法前处理操作简便,检测快速且灵敏,可满足不同基质化妆品中椰油酰胺丙基甜菜碱(CAPB)带入的3种有机胺类风险物质的快检要求。 展开更多
关键词 化妆品 有机胺 超高效液相色谱-串联质谱法 椰油酰胺丙基甜菜碱
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紫茎泽兰化学成分的分离鉴定及抑菌活性测定 被引量:9
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作者 夏泽敏 杨锋波 +1 位作者 周衡刚 谷文祥 《广东农业科学》 CAS CSCD 北大核心 2012年第9期109-111,共3页
对紫茎泽兰全株进行分离鉴定,得到14个化合物,其化学结构分别确定为:3β-20(29)-烯基-3-羽扇豆醇硬脂酸酯(Ⅰ)、达玛烷-20,24-双烯-3α-乙酸酯(Ⅱ)、十七烷酸甲酯(Ⅲ)、(1S*,6R*,7R*,10R*)-杜松-4-烯-7-醇(Ⅳ)、表木栓醇(Ⅴ)、2-脱氧-2... 对紫茎泽兰全株进行分离鉴定,得到14个化合物,其化学结构分别确定为:3β-20(29)-烯基-3-羽扇豆醇硬脂酸酯(Ⅰ)、达玛烷-20,24-双烯-3α-乙酸酯(Ⅱ)、十七烷酸甲酯(Ⅲ)、(1S*,6R*,7R*,10R*)-杜松-4-烯-7-醇(Ⅳ)、表木栓醇(Ⅴ)、2-脱氧-2乙酰氧基-9-羰基泽兰酮(Ⅵ)、正二十三烷醇(Ⅶ)、豆甾醇(Ⅷ)、2,2′-(1,4-二萘基)双(苯并恶唑)(Ⅸ)、7-羰基泽兰酮(Ⅹ)、阿魏酸(Ⅺ)、蒲公英甾醇棕榈酸酯(Ⅻ)、(-)-(5S*,6S*,7S*,9R*,10S*)-7-hydroxy-5,7-epidioxycadinan-3-ene-2-one(ⅩⅢ)、邻羟基桂皮酸(ⅩⅣ),其中化合物Ⅰ、Ⅳ、Ⅸ为首次从紫茎泽兰中分离得到。采用孢子萌发法对部分化合物进行了抑菌试验,结果表明化合物Ⅰ对霜疫霉有较好的抑制作用,EC50值为86.9μg/mL。 展开更多
关键词 紫茎泽兰 超临界萃取 化学成分 抑菌活性
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紫茎泽兰提取物对水果采后病原菌的抑菌活性 被引量:4
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作者 杨锋波 周衡刚 +3 位作者 夏泽敏 欧慧敏 何庭玉 谷文祥 《广东农业科学》 CAS CSCD 北大核心 2011年第8期83-84,97,共3页
研究了紫茎泽兰的乙醇提取物以及各萃取部分对水果采后病原菌的抑菌活性。结果表明:紫茎泽兰乙醇提取物浓度为25.00 mg/mL时,对香蕉炭疽菌、柑桔炭疽菌、疫霉、桔青霉的抑菌率分别为58.09%、40.34%、45.63%、27.59%,EC50值分别为16.79、... 研究了紫茎泽兰的乙醇提取物以及各萃取部分对水果采后病原菌的抑菌活性。结果表明:紫茎泽兰乙醇提取物浓度为25.00 mg/mL时,对香蕉炭疽菌、柑桔炭疽菌、疫霉、桔青霉的抑菌率分别为58.09%、40.34%、45.63%、27.59%,EC50值分别为16.79、29.73、26.86、53.20 mg/mL。紫茎泽兰乙醇提取物的不同极性溶剂萃取物部分中石油醚萃取部分的抑菌活性最高;石油醚萃取部分对香蕉炭疽菌的抑菌作用最好,EC50值仅为0.42 mg/mL。 展开更多
关键词 紫茎泽兰 乙醇提取物 水果采后病害 抑菌活性
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基于多谱学技术剖析“白转黑”发用产品功效成分
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作者 夏泽敏 梁文耀 +6 位作者 黄敏涵 贾芳 陈彦君 孙剑 聂明霞 席绍峰 谭建华 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第7期971-977,共7页
组合采用色谱、质谱、光谱及能谱等分析技术,对“白转黑”发用产品中可能存在的功效成分进行筛查、鉴定和确认。采用高效液相色谱靶向筛查常见染发剂,气相色谱-质谱联用和超高效液相色谱-高分辨质谱非靶向筛查可能存在的染发和致黑成分... 组合采用色谱、质谱、光谱及能谱等分析技术,对“白转黑”发用产品中可能存在的功效成分进行筛查、鉴定和确认。采用高效液相色谱靶向筛查常见染发剂,气相色谱-质谱联用和超高效液相色谱-高分辨质谱非靶向筛查可能存在的染发和致黑成分。在优化的筛查条件下,超高效液相色谱-高分辨质谱识别出样品放置72 h后m/z 147.930 9处的峰强度出现明显下降。结合精准质量数、同位素分布及保留时间推测该成分为银离子。采用电感耦合等离子体质谱、离子色谱对银元素和硝酸根离子进行含量测定并结合原料性质剖析其来源,同时利用低真空热场发射扫描电镜对产品变黑成分进行确认,推测硝酸银可能是“白转黑”发用产品产生功效的重要原因。基于硝酸银为功效成分的“白转黑”发用产品在合规性和安全风险方面存在较大问题,亟需对该类产品加强监管。该文建立的组合式分析模式将为后续深入开展化妆品安全风险剖析提供技术参考。 展开更多
关键词 “白转黑”发用产品 多谱学技术 功效成分 安全风险
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顶空气相色谱-质谱联用法测定化妆品中α-氯甲苯 被引量:6
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作者 柳华春 梁文耀 +4 位作者 王继才 夏泽敏 熊小婷 彭荣飞 谭建华 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第8期1230-1234,共5页
该文建立了一种适用于含苯扎氯铵的化妆品中α-氯甲苯的测定方法。首先通过气相色谱-质谱联用法(GC-MS)剖析苯扎氯铵热分解产物的成分,确证了苯扎氯铵类化合物在气相进样口会分解产生α-氯甲苯。采用气液平衡的顶空进样方式,并通过优化... 该文建立了一种适用于含苯扎氯铵的化妆品中α-氯甲苯的测定方法。首先通过气相色谱-质谱联用法(GC-MS)剖析苯扎氯铵热分解产物的成分,确证了苯扎氯铵类化合物在气相进样口会分解产生α-氯甲苯。采用气液平衡的顶空进样方式,并通过优化顶空进样参数、色谱分离和质谱测定条件,建立了一种化妆品中α-氯甲苯的新型分析方法。选择顶空平衡温度和时间分别为80℃和30 min,样品于顶空瓶中用8 mL水和1.0g氯化钠分散,以HP-INNOWax色谱柱(60 m×0.25 mm×0.25μm)分离,采用选择离子监测模式(SIM)检测,外标法定量。结果显示:α-氯甲苯在0.01~5.00μg/mL质量浓度范围内与对应的峰面积呈良好的线性关系(r=0.999),方法检出限和定量下限分别为0.02μg/g和0.05μg/g,加标回收率为91.3%~98.8%,相对标准偏差(RSD)为1.5%~4.9%。该方法操作简便,快速,灵敏度高,专一性好,能有效解决现有方法假阳性干扰的问题,适用于各种化妆品中α-氯甲苯的准确测定。 展开更多
关键词 α-氯甲苯 化妆品 苯扎氯铵 热降解 顶空气相色谱-质谱联用法(HS-GC-MS)
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金属络合衍生-高效液相色谱法测定洗涤用品中乙二胺四乙酸和氮川三乙酸 被引量:6
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作者 夏泽敏 王继才 +3 位作者 谭建华 李鑫宇 庞学斌 杨淡梅 《日用化学工业》 CAS CSCD 北大核心 2019年第4期269-274,共6页
建立了金属络合衍生/高效液相色谱同时测定洗涤用品中乙二胺四乙酸(EDTA)和氮川三乙酸(NTA)的分析方法。样品经水提取,硝酸铜络合衍生,MAX阴离子交换固相萃取柱净化,经X-Bridge C_(18)(4.6 mm×250 mm, 5 μm)色谱柱分离后,用高效... 建立了金属络合衍生/高效液相色谱同时测定洗涤用品中乙二胺四乙酸(EDTA)和氮川三乙酸(NTA)的分析方法。样品经水提取,硝酸铜络合衍生,MAX阴离子交换固相萃取柱净化,经X-Bridge C_(18)(4.6 mm×250 mm, 5 μm)色谱柱分离后,用高效液相色谱/二极管阵列检测器检测,以保留时间和紫外吸收光谱定性,外标法定量。结果表明,氮川三乙酸与乙二胺四乙酸在各自范围内呈良好的线性关系,相关系数(R^2)均大于0.999 7,检出限为10~20 mg/kg, 定量限为25~50 mg/kg。添加水平为0.5~100.0 mg/L时平均回收率为89.8%~107.8%,相对标准偏差(RSDs,n=6)为1.11%~5.71%,该方法精密度好,准确度高,可满足相关检测需求。 展开更多
关键词 洗涤用品 乙二胺四乙酸 氮川三乙酸 金属络合衍生 高效液相色谱法
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政府鼓励和引导政策下中国社会资本办医的发展状况 被引量:23
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作者 金嘉杰 董丽佳 +2 位作者 钱稳吉 夏泽敏 黄葭燕 《中国卫生政策研究》 CSCD 北大核心 2017年第9期68-74,共7页
目的:分析2010年国办58号文出台后我国社会资本办医的发展状况,评估相应政府规制政策的成效。方法:(1)利用全国及各省市卫生统计年鉴数据,对比分析2006—2010年与2011—2015年期间社会办医机构数、床位数、卫生技术人员数、诊疗人次数... 目的:分析2010年国办58号文出台后我国社会资本办医的发展状况,评估相应政府规制政策的成效。方法:(1)利用全国及各省市卫生统计年鉴数据,对比分析2006—2010年与2011—2015年期间社会办医机构数、床位数、卫生技术人员数、诊疗人次数、入院人次数、病床使用率、平均住院日等7项主要指标的变化趋势。(2)选取6个省份进行现场调研;通过利益相关者座谈会了解基本情况;选取典型民营医院进行调研,并通过焦点小组访谈,了解医院的发展情况及成功关键因素。结果:(1)2010年国办58号文出台以来,我国社会资本办医疗机构数量快速增加,但其总体规模仍然较小,服务能力有待提高。(2)2010—2015年各省份社会资本办医发展情况差异明显。结论:近年来的政府规制对我国社会资本办医的发展起到了一定的促进作用,然而仍存在诸多隐形障碍。政府部门应逐步形成部门联动的政策配套支持体系,同时积极探索并谨慎推进公私合作(PPP)模式。 展开更多
关键词 社会资本 民营医院 政府规制
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固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法测定儿童化妆品中新康唑等4种抗生素 被引量:10
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作者 汪毅 聂明霞 +5 位作者 贾芳 梁文耀 李鑫宇 文嘉林 夏泽敏 谭建华 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第12期1746-1750,共5页
建立了测定儿童化妆品中新康唑等4种抗生素的超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)。样品经70%乙腈水溶液超声提取后,使用SCX固相萃取小柱净化,以0.1%甲酸水和乙腈作为流动相,经Waters AC⁃QUITY BEH C_(18)(2.1 mm×100 mm,2.5μm... 建立了测定儿童化妆品中新康唑等4种抗生素的超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)。样品经70%乙腈水溶液超声提取后,使用SCX固相萃取小柱净化,以0.1%甲酸水和乙腈作为流动相,经Waters AC⁃QUITY BEH C_(18)(2.1 mm×100 mm,2.5μm)色谱柱分离,使用多反应监测模式(MRM)进行测定。结果表明,4种抗生素线性关系良好,相关系数(r)均为0.999,方法检出限(LOD)和定量下限(LOQ)分别为0.005~0.250μg/g和0.010~0.500μg/g。4种抗生素在3种基质和3个加标水平的平均回收率为89.3%~113%,相对标准偏差(RSD)为0.90%~7.2%。该方法高效、准确、特异性好,满足新康唑等4种抗生素在儿童化妆品中的测定需求。 展开更多
关键词 抗生素 儿童化妆品 超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS) 净化
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高效液相色谱法测定牙膏中的氨甲环酸 被引量:5
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作者 杨培 谭建华 +5 位作者 李慧勇 王继才 夏泽敏 熊小婷 刘家溍 李燕飞 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第5期665-668,共4页
建立了丹磺酰氯柱前衍生/高效液相色谱测定牙膏中氨甲环酸(TA)的方法。牙膏经甲醇提取、氮吹至干,再用丹磺酰氯进行衍生。衍生物通过X-Bridge C18色谱柱(250 mm×4.6 mm×5μm)分离,以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,在... 建立了丹磺酰氯柱前衍生/高效液相色谱测定牙膏中氨甲环酸(TA)的方法。牙膏经甲醇提取、氮吹至干,再用丹磺酰氯进行衍生。衍生物通过X-Bridge C18色谱柱(250 mm×4.6 mm×5μm)分离,以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,在紫外波长250 nm条件下进行定量测定。系统考察了缓冲溶液p H值、衍生温度和衍生时间对氨甲环酸衍生效率的影响。结果表明,在优化实验条件下,氨甲环酸衍生物与基体杂质达到有效分离,在1~425 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.999 5;在20,200,1 600 mg/kg 3个加标浓度下的回收率为98.7%~102%,相对标准偏差为0.85%~2.5%,方法检出限为2.0 mg/kg。该方法准确、可靠、灵敏度高,适用于各类牙膏中氨甲环酸的测定。 展开更多
关键词 氨甲环酸(TA) 丹磺酰氯 牙膏 高效液相色谱法
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超高效液相色谱法同时测定牙膏中5种植物源活性成分 被引量:4
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作者 杨培 谭建华 +6 位作者 李慧勇 郭长虹 熊小婷 夏泽敏 李少飞 莫庭源 廖惠媚 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第1期92-96,共5页
建立了同时测定牙膏中丹皮酚(Pae)、麝香草酚(Thy)、和厚朴酚(Hon)、厚朴酚(Mag)、甘草次酸(Gly)5种植物源活性成分的超高效液相色谱方法。牙膏样品以90%甲醇为溶剂超声提取,离心取上清液过滤后进行分析,采用Waters ACQUITY UPLCHSS C... 建立了同时测定牙膏中丹皮酚(Pae)、麝香草酚(Thy)、和厚朴酚(Hon)、厚朴酚(Mag)、甘草次酸(Gly)5种植物源活性成分的超高效液相色谱方法。牙膏样品以90%甲醇为溶剂超声提取,离心取上清液过滤后进行分析,采用Waters ACQUITY UPLCHSS C_(18)(2. 1 mm×100 mm,1. 8μm)为分离柱,乙腈-0. 1%甲酸(pH 2. 8)为流动相,梯度洗脱,流速为0. 3 mL/min,二极管阵列检测器(PDA)的检测波长为275、250nm,外标法定量。结果表明,5种植物源活性成分在2~100 mg/L质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)均大于0. 999;检出限为0. 2~1. 0 mg/kg,定量下限为0. 8~3. 5 mg/kg;在4个加标水平下的平均回收率为90. 5%~99. 4%,相对标准偏差(RSD)为0. 7%~5. 1%。该法分析快速、重复性好、准确性好、灵敏度高,已应用于实际牙膏样品的测定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱(UPLC) 植物源活性成分 牙膏
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小尖椒的高效栽培要领
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作者 夏泽敏 《农家科技》 2013年第8期10-11,共2页
1.品种选择。可选用小尖椒品种鸡爪×吉林,该品种早熟,果实生长快,商品性好,品质优良。株高70厘米,开展度80厘米左右,第一花序着生于第8节上,正常采收的尖椒果长12-14厘米,横径1.5厘米,
关键词 小尖椒 高效栽培 品种选择 果实生长 品质优良 商品性 早熟 株高
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液相色谱-串联质谱法测定护肤类化妆品中5种棕榈酰多肽 被引量:3
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作者 陈意光 谭建华 +1 位作者 王继才 夏泽敏 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2021年第2期140-145,共6页
护肤类化妆品样品用含0.1mol·L^(-1)乙酸铵的95%(体积分数)甲醇溶液提取,提取液经滤膜过滤后,采用液相色谱-串联质谱法测定滤液中5种棕榈酰多肽的含量。以LIChrospher?60RP-select B色谱柱为固定相,以不同体积比的含0.3%(体积分数... 护肤类化妆品样品用含0.1mol·L^(-1)乙酸铵的95%(体积分数)甲醇溶液提取,提取液经滤膜过滤后,采用液相色谱-串联质谱法测定滤液中5种棕榈酰多肽的含量。以LIChrospher?60RP-select B色谱柱为固定相,以不同体积比的含0.3%(体积分数)乙酸的50mmol·L^(-1)乙酸铵溶液和乙腈的混合液为流动相进行梯度洗脱,串联质谱分析中采用电喷雾离子源正、负离子模式和选择反应监测模式。5种棕榈酰多肽的质量浓度均在2.0~200.0μg·L^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)均为2.0μg·L^(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为89.4%~111%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.1%~10%。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱法 棕榈酰多肽 护肤类化妆品
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离子色谱法测定牙膏中的亚硫酸盐含量 被引量:1
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作者 郭长虹 夏泽敏 +5 位作者 谭建华 李慧勇 席绍峰 王继才 熊小婷 赵田甜 《日用化学工业》 CAS CSCD 北大核心 2014年第7期410-412,共3页
建立了离子色谱法检测牙膏中亚硫酸盐含量的方法。以甲醛溶液为SO32-稳定剂,样品采用10mmol·L-1 NaOH水溶液提取后,以Metrosep Supp5—250为色谱柱,淋洗液为V(3.2mmol·L-1Na2CO3+1.0mmol·L-1NaHCO3):V(丙酮)... 建立了离子色谱法检测牙膏中亚硫酸盐含量的方法。以甲醛溶液为SO32-稳定剂,样品采用10mmol·L-1 NaOH水溶液提取后,以Metrosep Supp5—250为色谱柱,淋洗液为V(3.2mmol·L-1Na2CO3+1.0mmol·L-1NaHCO3):V(丙酮)=88:12的混合溶液,流速0.5mL·min-1,进样体积20μL。结果表明,亚硫酸盐在0.10—10mg·L-1内线性关系良好,相关系数为0.9999,样品基质加标的回收率为84.7%~90.1%,相对标准偏差为1.06%-3.18%,样品中亚硫酸盐的检出限为5mg·kg-1。 展开更多
关键词 牙膏 离子色谱法 亚硫酸盐
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气相色谱串联质谱法测定个人护理产品中的4种发热剂 被引量:1
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作者 赵田甜 李慧勇 +4 位作者 谭建华 熊小婷 招启文 张可冬 夏泽敏 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2014年第3期163-165,共3页
建立了化妆品中姜酮、香兰基丁醚、辣椒素、合成辣椒素4种发热剂的气相色谱串联质谱定性和定量分析方法.在优化的实验条件下,4种发热剂在0.5 ~ 100 mg/L范围内线性关系良好,空白样品在10.0、100.0、500.0 mg/kg 3个加标水平下,回收率... 建立了化妆品中姜酮、香兰基丁醚、辣椒素、合成辣椒素4种发热剂的气相色谱串联质谱定性和定量分析方法.在优化的实验条件下,4种发热剂在0.5 ~ 100 mg/L范围内线性关系良好,空白样品在10.0、100.0、500.0 mg/kg 3个加标水平下,回收率为91% ~ 109%,相对标准偏差为2.1% ~6.2%.方法的定量下限(S/N=10):香兰基丁醚、姜酮为5.0 mg/kg;辣椒素、合成辣椒素为10.0 mg/kg.该方法简单、快速、准确,可满足化妆品中4种发热剂的检测要求. 展开更多
关键词 发热剂 气相色谱串联质谱 个人护理产品
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去屑洗发露中羟吡啶酮的高效液相色谱法检测及质谱确证
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作者 聂明霞 汪毅 +5 位作者 梁文耀 贾芳 李露 夏泽敏 陈彦君 谭建华 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第1期96-100,106,共6页
该文建立了去屑洗发露中羟吡啶酮的高效液相色谱法(HPLC)测定及其质谱确证方法。样品采用乙腈涡旋超声提取,以950 mL乙腈+50 mL 400 mmol/L草酸溶液作为流动相,经Waters Atlantis Hilic(4.6 mm×250 mm×5μm)色谱柱分离,用二... 该文建立了去屑洗发露中羟吡啶酮的高效液相色谱法(HPLC)测定及其质谱确证方法。样品采用乙腈涡旋超声提取,以950 mL乙腈+50 mL 400 mmol/L草酸溶液作为流动相,经Waters Atlantis Hilic(4.6 mm×250 mm×5μm)色谱柱分离,用二极管阵列检测器(DAD)进行检测。采用硫酸二甲酯对羟吡啶酮衍生化,以正离子多反应监测模式(MRM)进行质谱确证。结果表明,羟吡啶酮在1.0~100.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.999,方法检出限和定量下限分别为8.0μg/g和20.0μg/g,加标回收率为91.8%~96.7%,相对标准偏差(RSD)为1.3%~3.7%。该方法快速、高效、准确,适用于洗发露及吡硫鎓锌原料中羟吡啶酮的测定。使用液相色谱及傅里叶变换红外光谱对羟吡啶酮及其互变异构体2-羟基吡啶-N-氧化物进行了比较,并阐明了洗发露中禁用原料羟吡啶酮的可能来源。 展开更多
关键词 羟吡啶酮 2-羟基吡啶-N-氧化物 去屑剂 高效液相色谱法 液相色谱-串联质谱法
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