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高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测器测定多种基体中痕量碘离子的方法 被引量:13
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作者 墨淑敏 梁立娜 +2 位作者 蔡亚岐 牟世芬 温美娟 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2006年第1期105-108,共4页
建立了高效阴离子交换色谱脉冲安培检测器(HPAEC—PAD)测定碘离子的方法。以62.5mmol/LNaOH溶液作流动相,选用IonPac AS26型强亲水性阴离子交换分析柱,8min可以分离出碘离子,方法的检出限为0.05μg/L(25μL进样,3倍信噪比)... 建立了高效阴离子交换色谱脉冲安培检测器(HPAEC—PAD)测定碘离子的方法。以62.5mmol/LNaOH溶液作流动相,选用IonPac AS26型强亲水性阴离子交换分析柱,8min可以分离出碘离子,方法的检出限为0.05μg/L(25μL进样,3倍信噪比),标准曲线的线性范围为0.5—2000μg/L(r=0.9998)。1.0、2.5和25μg/L的碘离子标准溶液各9次进样的相对标准偏差分别为3.8%、2.6%和2.8%。试验了9种常见阴离子、3种易极化阴离子以及3种电化学活性物质对碘离子测定的影响,结果表明,在所选用的色谱条件下上述各化合物均不干扰碘离子的测定。用所建立的方法测定了盐水、矿泉水、海水、芹菜汁和紫菜浸提液等样品中碘离子含量,加标回收率在83%-114%。该方法具有灵敏度高、干扰小和样品前处理简单等优点。 展开更多
关键词 高效阴离子交换色谱 脉冲安培检测器 碘离子 IonPac AS16分析柱
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高效阴离子交换色谱在易极化阴离子痕量分析中的应用 被引量:9
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作者 墨淑敏 梁立娜 +2 位作者 蔡亚岐 牟世芬 温美娟 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2005年第6期677-680,共4页
以45 mmol/L的 NaOH溶液作淋洗液,采用强亲水性的IonPac AS16阴离子交换分析柱和脉冲安培检测器,在15 min内分离检测了Br-,S2O2-3,I-和SCN-4种易极化阴离子,检测限(以3倍信噪比计)分别为0.5,0.2,0.05和2 μg/L (进样25 μL).痕量离子的... 以45 mmol/L的 NaOH溶液作淋洗液,采用强亲水性的IonPac AS16阴离子交换分析柱和脉冲安培检测器,在15 min内分离检测了Br-,S2O2-3,I-和SCN-4种易极化阴离子,检测限(以3倍信噪比计)分别为0.5,0.2,0.05和2 μg/L (进样25 μL).痕量离子的标准溶液平行9次进样测定的相对标准偏差为0.8%~3.7%.而在相同的色谱条件下,抑制型电导检测器对上述4种阴离子的检测限分别为1,1,2和10 μg/L,平行9次进样测定的相对标准偏差为0.9%~4.7%.通过实验比较可知,脉冲安培检测器的灵敏度是抑制型电导检测器的2~40倍.在测定上述易极化阴离子时,脉冲安培检测器具有选择性强、精密度好和灵敏度高等优点. 展开更多
关键词 高效阴离子交换色谱 易极化阴离子 脉冲安培检测器 抑制型电导检测器
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生物和环境样品中硒元素的形态分析研究 被引量:12
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作者 墨淑敏 梁立娜 +1 位作者 蔡亚岐 牟世芬 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第3期438-444,共7页
金属组学是继基因组学/蛋白质组学和代谢组学后提出的一种新的组学,其研究重点在于对所研究的金属和类金属元素的各种存在形态进行分析。硒是生物环境中存在的一种重要的类金属元素。形态与浓度不同的硒化合物可能是生物体的必需元素,... 金属组学是继基因组学/蛋白质组学和代谢组学后提出的一种新的组学,其研究重点在于对所研究的金属和类金属元素的各种存在形态进行分析。硒是生物环境中存在的一种重要的类金属元素。形态与浓度不同的硒化合物可能是生物体的必需元素,同时也可能导致中毒。本文对目前存在的硒元素形态分析方法的研究现状进行了总结,并对前景进行了展望。 展开更多
关键词 金属组学 形态 生物药效性
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电化学检测-色谱法测定食醋中氨基酸含量 被引量:7
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作者 墨淑敏 梁立娜 +1 位作者 蔡亚岐 牟世芬 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2008年第4期336-338,共3页
采用高效阴离子交换色谱及脉冲安培检测法分离并测定了食醋中多种氨基酸。用不同比例的氢氧化钠溶液、乙酸钠溶液及水组成的混合溶液作为淋洗液,以梯度淋洗方式将分离柱上的氨基酸先后洗脱并测定。用提出的方法分析了4种不同品牌的食醋... 采用高效阴离子交换色谱及脉冲安培检测法分离并测定了食醋中多种氨基酸。用不同比例的氢氧化钠溶液、乙酸钠溶液及水组成的混合溶液作为淋洗液,以梯度淋洗方式将分离柱上的氨基酸先后洗脱并测定。用提出的方法分析了4种不同品牌的食醋样品,共测得18种氨基酸,此方法毋需柱前或柱后衍生化操作,对18种氨基酸的检出限在1.7-20.0μg·L^-1范围内。根据测定每种氨基酸中所得保留时间值算得的相对标准偏差(n=6)均小于1.2%,作标准加入法测定了各氨基酸的回收率,其值在84%-108%之间。 展开更多
关键词 高效阴离子交换色谱 脉冲安培检测 氨基酸 食醋
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离子色谱安培检测法测定醋酸中的痕量碘离子 被引量:5
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作者 梁立娜 墨淑敏 +2 位作者 蔡亚岐 牟世芬 温美娟 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2006年第7期881-883,共3页
A method for determination of iodide in complex matrix-acetic acid,glacial acetic acid and acetic anhydride was established using high performance anion exchange chromatography with pulsed amperometric detector(HPAEC-... A method for determination of iodide in complex matrix-acetic acid,glacial acetic acid and acetic anhydride was established using high performance anion exchange chromatography with pulsed amperometric detector(HPAEC-PAD).Using 200 mmol/Lnitric scid solution as mobile phase,iodide can be separated within 10 min on high hydrophilic IonPac AS16 column.The relative standard deviation(RSD)of 20μg/L iodide standard solution prepared in industrial acetic acid,glacial acetic acid and acetic anhydride was 1.8%,11.5% and 8.0%,separately.The detection limit was 0.02,0.04μg/L,separately(500μg injection,3 times of signal to moise ratio).The proposed method was applied for determination of iodide in real samples,noiodide was detected and the recovery was ranging from 85 to 111%?This method has asvantages of simplicity to prepare the samples,no inteference and high sensitivity,etc. 展开更多
关键词 高效阴离子交换色谱 安培检测器 碘离子 乙酸 冰醋酸 醋酸酐
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机械伤害的原因及对策分析 被引量:5
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作者 张志刚 武发德 +3 位作者 叶明起 李淑芳 罗君强 墨淑敏 《中国建材科技》 2014年第3期102-106,共5页
文章以一种新的视角来研究机械伤害事故的原因及对策,不仅仅讨论工业安全生产上机械使用过程中的机械伤害,而是运用系统安全理论,人机工程学等知识,系统、全面地分析机械伤害事故的原因及对策。
关键词 机械伤害 原因 对策分析
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电感耦合等离子体-质谱法测定内墙漆中8种重金属杂质 被引量:1
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作者 张志刚 罗君强 墨淑敏 《中国建材科技》 2014年第3期8-9,共2页
文章建立了用电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)法测定内墙漆中Se、Cd、Sb、Cr、Pb、Hg、As、Ba等8种重金属含量的方法。样品经过预处理用盐酸溶解,得到样品溶液后用电感耦合等离子体质谱进行测定。8种重金属杂质元素的方法检出限为0.02-0.... 文章建立了用电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)法测定内墙漆中Se、Cd、Sb、Cr、Pb、Hg、As、Ba等8种重金属含量的方法。样品经过预处理用盐酸溶解,得到样品溶液后用电感耦合等离子体质谱进行测定。8种重金属杂质元素的方法检出限为0.02-0.5ng/g。利用建立的方法,对市场上某种墙面漆中的8种金属元素进行测定,并进行了加标回收实验,加标回收率为94%-106%。各杂质元素均为10 ng/mL的混合标准溶液平行7次进样的相对标准偏差均小于5%。该方法操作简便,能够满足内墙漆中有害重金属杂质测定的需要。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱 内墙漆 重金属
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电感耦合等离子体质谱法测定镍基高温合金中磷含量的不确定度评定 被引量:2
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作者 墨淑敏 李爱嫦 +3 位作者 张鑫 邱长丹 董超波 祝利红 《化学分析计量》 CAS 2020年第3期129-132,143,共5页
采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定镍基高温合金中磷杂质含量,对该测定方法的不确定度进行评定。建立了不确定度评定的数学模型,对不确定度的来源进行了全面分析,通过计算得到扩展不确定度。采用ICP-MS法测定YSBC 41503-2012标准... 采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定镍基高温合金中磷杂质含量,对该测定方法的不确定度进行评定。建立了不确定度评定的数学模型,对不确定度的来源进行了全面分析,通过计算得到扩展不确定度。采用ICP-MS法测定YSBC 41503-2012标准物质中的磷含量,测定值为0.0035%,测定结果与证书参考值一致。按照建立的不确定度评定方法得扩展不确定度为0.0002%(k=2)。该方法适用于ICP-MS法测定高温合金中磷含量的不确定度评定。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱法 镍基高温合金 测量不确定度
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直流辉光放电质谱法半定量分析金属镝中73种杂质元素 被引量:4
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作者 李爱嫦 墨淑敏 +3 位作者 潘元海 邱长丹 祝利红 董超波 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2021年第12期1067-1073,共7页
建立了直流辉光放电质谱法(DC-GDMS)半定量分析金属镝中73种杂质元素的方法。取金属镝样品(25 mm×10 mm)分析,采用合适的质量数和分辨率将待测元素峰和干扰峰完全分离,从而消除质谱干扰,在放电气体流量为450 mL·min^(-1),放... 建立了直流辉光放电质谱法(DC-GDMS)半定量分析金属镝中73种杂质元素的方法。取金属镝样品(25 mm×10 mm)分析,采用合适的质量数和分辨率将待测元素峰和干扰峰完全分离,从而消除质谱干扰,在放电气体流量为450 mL·min^(-1),放电电流为45 mA,预溅射时间为15 min的条件下,利用仪器自带"典型相对灵敏度因子(RSF)"校正结果,测定金属镝中73种杂质元素。结果表明:在没有标准物质的情况下,可实现对金属镝中73种杂质元素的半定量分析;重复测定样品11次,测定值的相对标准偏差(RSD)均小于2.0%;将该方法与国家标准方法(GB/T 12690.5-2017中的电感耦合等离子体原子发射光谱法和GB/T 18115.9-2006中的电感耦合等离子体质谱法)进行比对,所得结果基本一致。 展开更多
关键词 直流辉光放电质谱法 金属镝 半定量分析 杂质元素
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电感耦合等离子体质谱法测定医用镍钛形状记忆合金中钴、铜、铬、铁、铌 被引量:2
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作者 王长华 王伟华 +2 位作者 墨淑敏 胡芳菲 李爱嫦 《化学分析计量》 CAS 2020年第6期47-50,共4页
建立电感耦合等离子体质谱法测定医用镍钛形状记忆合金中钴、铜、铬、铁和铌5种杂质元素含量的方法。采用硝酸–氢氟酸混合酸溶解样品,选择H2动态反应池模式消除干扰,以Cs为内标进行校正。钴、铜、铬、铁、铌的质量浓度在0~100 ng/mL范... 建立电感耦合等离子体质谱法测定医用镍钛形状记忆合金中钴、铜、铬、铁和铌5种杂质元素含量的方法。采用硝酸–氢氟酸混合酸溶解样品,选择H2动态反应池模式消除干扰,以Cs为内标进行校正。钴、铜、铬、铁、铌的质量浓度在0~100 ng/mL范围内与离子响应信号具有良好的线性关系,相关系数均大于0.999,检出限为0.036~0.13μg/g,测定下限为0.12~0.44μg/g。用所建方法对实际样品进行测定,测定结果的相对标准偏差为1.2%~2.7%(n=7),样品加标回收率为97.0%~102.2%。该方法操作简单,干扰少,满足医用镍钛合金类产品中杂质元素含量的测定要求。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱法 医用镍钛形状记忆合金 杂质元素
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微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定高纯氮化铝粉中15种杂质元素的含量 被引量:1
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作者 邱长丹 墨淑敏 +3 位作者 李爱嫦 祝利红 曾云斌 徐青 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2021年第12期1110-1114,共5页
建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定高纯氮化铝粉中15种杂质元素含量的方法。在样品0.10 g中加入3 mL硝酸,按微波消解程序消解样品,冷却后,用水定容至100 mL。通过氢气模式,以铯内标法校正基体效应,采用ICP-MS测定其中... 建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定高纯氮化铝粉中15种杂质元素含量的方法。在样品0.10 g中加入3 mL硝酸,按微波消解程序消解样品,冷却后,用水定容至100 mL。通过氢气模式,以铯内标法校正基体效应,采用ICP-MS测定其中硼、镁、钾、钙、钛、钒、铬、锰、铁、镍、铜、锌、锆、钼、钨等15种杂质元素的含量。结果表明,各元素标准曲线的线性范围均为1.0~100.0μg·L^(-1),相关系数均不小于0.9990,检出限(3s)为0.02~0.07μg·g^(-1)。用建立的方法分析氮化铝样品,测定值的相对标准偏差(n=7)均小于5.0%,按标准加入法进行回收试验,回收率为88.0%~114%。与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)进行方法比对,两种方法所得结果基本一致。 展开更多
关键词 微波消解 电感耦合等离子体质谱法 氮化铝粉 杂质元素
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