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液相色谱法同时测定火锅底料中11种氨基甲酸酯类农药残留 被引量:8
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作者 唐柏彬 郗存显 +5 位作者 邹芸 王国民 李贤良 张雷 陈冬东 张进忠 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第10期191-196,共6页
建立同时测定火锅底料中11种氨基甲酸酯类农药的高效液相色谱方法。样品经层析硅胶固相分散、乙腈提取,凝胶渗透色谱和氨基固相萃取柱净化后,C18柱分离,柱后衍生和荧光检测。在0.01~0.50mg/L的范围内,11种氨基甲酸酯类农药的色谱峰面... 建立同时测定火锅底料中11种氨基甲酸酯类农药的高效液相色谱方法。样品经层析硅胶固相分散、乙腈提取,凝胶渗透色谱和氨基固相萃取柱净化后,C18柱分离,柱后衍生和荧光检测。在0.01~0.50mg/L的范围内,11种氨基甲酸酯类农药的色谱峰面积与其质量浓度之间的线性关系良好,相关系数均大于0.999,检测限(RSN=3)为0.3~1.2 g/kg,定量限(RSN=10)均为10 g/kg。当添加量水平为10、20 g/kg和50 g/kg时,11种氨基甲酸酯类农药的加标回收率为76.2%~95.5%,相对标准偏差(n=6)为3.4%~11.9%。本方法灵敏、可靠,能够满足火锅底料中11种氨基甲酸酯类农药残留检测的需要。 展开更多
关键词 火锅底料 氨基甲酸酯类农药 高效液相色谱 柱后衍生化 多残留检测
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液相色谱法测定中药材中的富马酸单甲酯与富马酸二甲酯 被引量:4
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作者 唐柏彬 郗存显 +5 位作者 邹芸 陈冬东 王国民 李贤良 张雷 张进忠 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第2期156-160,共5页
建立了同时测定中药材中富马酸单甲酯(MMF)和富马酸二甲酯(DMF)的高效液相色谱方法.样品经乙酸乙酯提取、氨基复合石墨碳固相萃取柱净化后,C18柱分离,二极管阵列检测器检测.在0.025~5.0μg/mL浓度范围内,色谱峰面积与分析物浓度呈... 建立了同时测定中药材中富马酸单甲酯(MMF)和富马酸二甲酯(DMF)的高效液相色谱方法.样品经乙酸乙酯提取、氨基复合石墨碳固相萃取柱净化后,C18柱分离,二极管阵列检测器检测.在0.025~5.0μg/mL浓度范围内,色谱峰面积与分析物浓度呈良好线性关系,MMF和DMF的检出限(S/N=3)分别为0.015、0.020 mg/kg,定量下限(S/N=10)分别为0.05、0.06 mg/kg.当加标浓度水平为0.1、0.2、0.5mg/kg时,MMF和DMF的回收率为78.9%~97.3%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.7%~6.0%.方法灵敏、可靠,能够满足中药材中MMF和DMF残留检测的要求. 展开更多
关键词 高效液相色谱 中药材 富马酸单甲酯 富马酸二甲酯 残留检测
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免疫亲和柱净化-高效液相色谱法同时检测鸡蛋中6种玉米赤霉醇类化合物残留量 被引量:28
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作者 游丽娜 李贤良 +5 位作者 郗存显 唐柏彬 王国民 张雷 袁中珍 赵华 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第10期1021-1025,共5页
建立了鸡蛋中6种玉米赤霉醇类化合物(α-玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇、α-玉米赤霉烯醇、β-玉米赤霉烯醇、玉米赤霉酮和玉米赤霉烯酮)残留量的免疫亲和柱净化-高效液相色谱检测方法。样品酶解后用叔丁基甲醚提取、氢氧化钠反萃取,经免... 建立了鸡蛋中6种玉米赤霉醇类化合物(α-玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇、α-玉米赤霉烯醇、β-玉米赤霉烯醇、玉米赤霉酮和玉米赤霉烯酮)残留量的免疫亲和柱净化-高效液相色谱检测方法。样品酶解后用叔丁基甲醚提取、氢氧化钠反萃取,经免疫亲和柱富集和净化后,采用高效液相色谱-紫外检测器进行测定。色谱柱:Agilent EclipseXDB-C18(150 mm×4.6 mm,3.5μm);流动相:甲醇-乙腈-水(50∶15∶35,v/v/v);流速:1.0 mL/min;检测波长:270nm。结果表明,6种目标物在0.01~0.2 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)≥0.999 8,检出限(LOD,S/N≥3)为1.0μg/kg,平均回收率为73.2%~95.7%,相对标准偏差小于8%。该方法灵敏度高、重现性好,适用于鸡蛋样品中痕量玉米赤霉醇类药物残留的测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 免疫亲和柱 玉米赤霉醇 玉米赤霉烯醇 玉米赤霉酮 玉米赤霉烯酮 鸡蛋
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复合免疫亲和柱净化-液相色谱-串联质谱法同时测定动物源性食品中6种玉米赤霉醇类化合物和氯霉素残留量 被引量:11
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作者 王清 王国民 +5 位作者 郗存显 李贤良 陈冬东 唐柏彬 张雷 赵华 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第6期640-646,共7页
建立了动物源性食品中6种玉米赤霉醇类化合物和氯霉素残留量的复合免疫亲和柱净化、液相色谱-串联质谱(LC-MS / MS)分析方法。样品(鱼肉、肝脏、牛奶、蜂蜜)经β-葡萄糖苷酸/硫酯酸复合酶酶解后用乙醚提取,提取液经氮气吹干,残渣... 建立了动物源性食品中6种玉米赤霉醇类化合物和氯霉素残留量的复合免疫亲和柱净化、液相色谱-串联质谱(LC-MS / MS)分析方法。样品(鱼肉、肝脏、牛奶、蜂蜜)经β-葡萄糖苷酸/硫酯酸复合酶酶解后用乙醚提取,提取液经氮气吹干,残渣用50%乙腈溶液复溶后过滤,滤液用 PBS 溶液稀释,经复合免疫亲和柱富集净化后供 LC-MS /MS 检测,采用多反应监测(MRM)模式进行定量和定性分析,外标法定量。结果表明,7种目标物的检出限( S / N =3)在0.04~0.10μg / kg 之间,线性相关系数(R2)≥0.9990,平均回收率为70.9%~95.6%,相对标准偏差为2.0%~11.8%。该方法灵敏度高、重现性好,适用于动物源性食品中痕量玉米赤霉醇类药物和氯霉素残留的测定。 展开更多
关键词 复合免疫亲和柱 液相色谱-串联质谱 玉米赤霉醇类化合物 氯霉素 动物源性食品
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免疫亲和柱净化/高效液相色谱法同时测定动物源性食品中16种磺胺类药物残留 被引量:21
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作者 袁中珍 张雷 +4 位作者 唐柏彬 郗存显 王国民 游丽娜 赵华 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第4期478-482,共5页
建立了免疫亲和柱净化/高效液相色谱法(IAC/HPLC)同时测定动物源性食品中16种磺胺类药物残留的分析方法。样品经80%乙醇提取,稀释后用磺胺类药物免疫亲和柱净化,高效液相色谱法检测。以Agi-lent Eclipse XDB-C18为分离色谱柱,甲醇-磷酸... 建立了免疫亲和柱净化/高效液相色谱法(IAC/HPLC)同时测定动物源性食品中16种磺胺类药物残留的分析方法。样品经80%乙醇提取,稀释后用磺胺类药物免疫亲和柱净化,高效液相色谱法检测。以Agi-lent Eclipse XDB-C18为分离色谱柱,甲醇-磷酸盐缓冲液(pH 3.5)为流动相梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,进样量为50μL,检测波长为270 nm,整个分析过程不超过42 min。实验结果表明,磺胺类药物在10~200μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999。在20、50、100μg/kg的加标水平下,16种磺胺类药物的平均回收率为62%~104%,相对标准偏差为0.9%~6.6%,检出限(S/N=3)为4~10μg/kg。该方法简便快速、灵敏度高、溶剂用量少且环保,适用于动物源性食品中磺胺类药物残留的测定。 展开更多
关键词 磺胺类药物 免疫亲和柱 高效液相色谱法
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固相萃取-液相色谱-串联质谱法同时检测猪肉中18种苯二氮卓类药物残留量 被引量:10
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作者 严爱花 李贤良 +5 位作者 郗存显 张雷 夏爽 王国民 唐柏彬 母昭德 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2013年第4期173-179,共7页
建立了同时检测猪肉中18种苯二氮卓类药物残留的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)分析方法。样品中的苯二氮卓类药物残留在pH 5.2的乙酸铵缓冲溶液中酶解后,用氨水调节pH值大于9.5,经乙酸乙酯-异丙醇(体积比5∶1)提取,正己烷去脂,MCX离子交... 建立了同时检测猪肉中18种苯二氮卓类药物残留的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)分析方法。样品中的苯二氮卓类药物残留在pH 5.2的乙酸铵缓冲溶液中酶解后,用氨水调节pH值大于9.5,经乙酸乙酯-异丙醇(体积比5∶1)提取,正己烷去脂,MCX离子交换柱净化,采用电喷雾正电子模式电离,多反应监测模式检测,同位素内标法定量。结果表明:在0.5~50.0μg/L范围内18种苯二氮卓类药物的线性相关系数均大于0.999 0,检出限(S/N≥3)范围为0.01~0.13μg/kg,定量限(S/N≥10)范围为0.04~0.45μg/kg。添加浓度水平为1.0,2.0和5.0μg/kg时,平均回收率范围为76.0%~107.2%,相对标准偏差(RSD)范围为2.3%~9.1%。 展开更多
关键词 固相萃取 液相色谱-串联质谱 苯二氮卓类药物 猪肉
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超高效液相色谱-串联质谱法快速测定口服液中非法添加的25种激素 被引量:17
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作者 何小琴 郗存显 +4 位作者 唐柏彬 王国民 彭涛 陈冬东 母昭德 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第6期635-641,共7页
建立了快速检测延缓衰老口服液中9种孕激素、7种雄激素、7种糖皮质激素及2种雌激素的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法。样品经1%乙酸-乙腈溶液、甲醇分步提取,浓缩至干后,用甲醇-水(1∶1)溶解残渣,Shim-pack XR-ODSⅡ色谱... 建立了快速检测延缓衰老口服液中9种孕激素、7种雄激素、7种糖皮质激素及2种雌激素的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法。样品经1%乙酸-乙腈溶液、甲醇分步提取,浓缩至干后,用甲醇-水(1∶1)溶解残渣,Shim-pack XR-ODSⅡ色谱柱梯度分离,采用电喷雾正离子模式电离,基质匹配标准曲线定量。结果表明:25种化合物在0.5~50μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.99,定量下限为0.099~0.492μg/kg,检出限为0.029~0.147μg/kg。在0.5,1.0,5.0μg/kg 3个加标水平下,各化合物的平均回收率为73.3%~122.2%,相对标准偏差(RSD)为5.1%~14.9%。该方法简便、快速、准确,适用于延缓衰老口服液中多种激素的同时、快速测定。 展开更多
关键词 口服液 激素 超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)
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固相萃取/高效液相色谱法同时测定保健食品中7种磺酰脲类降血糖药物 被引量:13
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作者 周春燕 唐柏彬 +5 位作者 郗存显 陈冬东 张雷 彭涛 王国民 陈志琼 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第10期1212-1216,共5页
建立了同时测定保健食品中7种磺酰脲类降血糖药物(格列吡嗪、甲苯磺丁脲、妥拉磺脲、格列齐特、格列本脲、格列美脲和格列喹酮)的固相萃取/高效液相色谱(SPE/HPLC)分析方法.样品经甲醇超声提取,用C18固相萃取柱净化后进行HPLC分析.... 建立了同时测定保健食品中7种磺酰脲类降血糖药物(格列吡嗪、甲苯磺丁脲、妥拉磺脲、格列齐特、格列本脲、格列美脲和格列喹酮)的固相萃取/高效液相色谱(SPE/HPLC)分析方法.样品经甲醇超声提取,用C18固相萃取柱净化后进行HPLC分析.采用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈(A)-0.02%磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长228 nm.结果表明,7种目标物在0.2~20 μg/mL范围内线性关系良好,相关系数(r)大于0.999 9,检出限(LOD,S/N≥3)均为0.1 mg/kg,在5种不同基质中的加标回收率为81%~115%,相对标准偏差(RSD)小于9%. 展开更多
关键词 固相萃取 高效液相色谱法 保健食品 磺酰脲类降血糖药物
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免疫亲和柱净化-HPLC法同时测定动物肌肉及牛奶中6种玉米赤霉醇类药物残留 被引量:4
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作者 王清 游丽娜 +5 位作者 李贤良 郗存显 黄亚 唐柏彬 张雷 赵华 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2013年第17期298-302,共5页
建立肌肉(猪肉、牛肉)及牛奶中6种玉米赤霉醇类化合物(α-玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇、α-玉米赤霉烯醇、β-玉米赤霉烯醇、玉米赤霉酮和玉米赤霉烯酮)残留量的免疫亲和柱净化-高效液相色谱同时检测方法。试样酶解后,肌肉样品经乙... 建立肌肉(猪肉、牛肉)及牛奶中6种玉米赤霉醇类化合物(α-玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇、α-玉米赤霉烯醇、β-玉米赤霉烯醇、玉米赤霉酮和玉米赤霉烯酮)残留量的免疫亲和柱净化-高效液相色谱同时检测方法。试样酶解后,肌肉样品经乙醚提取,牛奶样品经乙腈提取,免疫亲和柱净化,高效液相色谱仪测定。结果表明,6种目标物在0.01~0.2μg/mL范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.999,检出限(S/N≥13)为1.0μg/kg,猪肉、牛肉、牛奶中的平均回收率分别在72.8%~88.4%、72.6%~92.4%、82.3%~102.3%之间,RSD均小于10.0%。该方法灵敏度高、重现性好,适用于猪肉、牛肉、牛奶等动物源性食品中痕量玉米赤霉醇类药物残留的测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 玉米赤霉醇类 免疫亲和柱 动物肌肉 牛奶
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程序变波长-高效液相色谱法同时测定果蔬中9种防腐剂 被引量:4
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作者 向露 周启明 +7 位作者 王雅 夏爽 郗存显 唐柏彬 王俊苏 王国民 张雷 母昭德 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2013年第20期70-74,共5页
建立了柑橘、黄瓜、白菜、西红柿四种果蔬中9种防腐剂(对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯、对羟基苯甲酸畀丙酯、对羟基苯甲酸异丁酯、乙萘酚、乙氧基喹、4-苯基苯酚)的程序变波长-高效液相色... 建立了柑橘、黄瓜、白菜、西红柿四种果蔬中9种防腐剂(对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯、对羟基苯甲酸畀丙酯、对羟基苯甲酸异丁酯、乙萘酚、乙氧基喹、4-苯基苯酚)的程序变波长-高效液相色谱同时测定方法。样品采用乙醚提取,液-液萃取净化,以甲醇-水为流动相进行梯度洗脱,经AgilentEclipseXDB—C18色谱柱(150mm×4.6mm,3.5μm)分离,程序化变波长检测,外标法定量。结果表明,9种防腐剂在0.5~100.0mg/L范围内线性关系良好(r≥0.9991);在50、200、500μg/kg三个添加水平下平均回收率为70.7%~119.5%,相对标准偏差(RSD)为0.9%。9.9%。该方法简便快速、准确可靠,适用于果蔬中多种防腐剂残留的同时测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 程序变波长 防腐剂 果蔬
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柱前衍生化高效液相色谱法测定人血浆中花生四烯酸乙醇胺浓度 被引量:4
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作者 李晶 董志 +1 位作者 唐柏彬 乐乐乐 《激光杂志》 CAS CSCD 北大核心 2010年第2期79-79,81,共2页
目的:建立血浆中花生四烯酸乙醇胺(Anandamide)的柱前衍生化高效液相色谱(HPLC)测定方法。方法:取血浆样品1mL碳酸氢钠碱化,无水甲苯提取,衍生化试剂DBD-COCL衍生,进样HPLC测定,采用外标法。色谱柱为Agilent C18(250×4.6mm,5μm),... 目的:建立血浆中花生四烯酸乙醇胺(Anandamide)的柱前衍生化高效液相色谱(HPLC)测定方法。方法:取血浆样品1mL碳酸氢钠碱化,无水甲苯提取,衍生化试剂DBD-COCL衍生,进样HPLC测定,采用外标法。色谱柱为Agilent C18(250×4.6mm,5μm),流动相为50mmol.L-1醋酸钠水溶液-乙腈,采用梯度洗脱,流速1.0ml.min-1,激发波长为336nm,发射波长为560nm。结果:血浆中Anandamide线性关系良好,日内日间RSD<10%,范围1-30ng/ml,血浆中花生四烯酸乙醇胺最低检测限为0.50-0.85ng(S/N=3)。结果:该方法样品处理过程简便,重复性好,符合生物样品测定要求,并适用于临床血样中anandamide浓度的测定。 展开更多
关键词 花生四烯酸乙醇胺 高效液相色谱法 柱前衍生化 人血浆
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QuEchERS/超高液相色谱-串联质谱法同时测定饲料中6种β-阻断剂类药物 被引量:4
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作者 姜光丽 何小琴 +2 位作者 郗存显 唐柏彬 王国民 《中国饲料》 北大核心 2015年第12期33-36,共4页
本实验建立了饲料中阿替洛尔、纳多洛尔、醋丁洛尔、艾司洛尔、卡拉洛尔、卡维地洛6种β-阻断剂类药物的UPLC-MS/MS测定及确证方法。样品经乙腈-甲醇(3∶7,V/V)溶液振荡提取后,加入Qu Ech ERS吸附剂净化,经氮气吹干后用30%乙腈溶液定... 本实验建立了饲料中阿替洛尔、纳多洛尔、醋丁洛尔、艾司洛尔、卡拉洛尔、卡维地洛6种β-阻断剂类药物的UPLC-MS/MS测定及确证方法。样品经乙腈-甲醇(3∶7,V/V)溶液振荡提取后,加入Qu Ech ERS吸附剂净化,经氮气吹干后用30%乙腈溶液定容,采用电喷雾正离子模式检测,同位素内标法定量。结果表明:6种β-阻断剂类药物在1-500μg/L线性相关系数均大于或等于0.9990,检出限为0.02-0.16μg/kg,定量限为0.07-0.54μg/kg;添加浓度水平为5、10、20μg/kg时,平均回收率为81.8%-119.6%,RSD为4.8%-11.3%。该方法灵敏度高,线性范围宽,且实用性强,可对饲料中6种β-阻断剂类药物进行定性和定量分析。 展开更多
关键词 饲料 β-阻断剂类药物 QUECHERS 超高液相色谱-串联质谱法
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高效液相色谱-串联质谱法测定水果蔬菜中的乙萘酚 被引量:2
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作者 夏爽 郗存显 +4 位作者 张雷 严爱花 唐柏彬 王国民 母昭德 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第12期213-216,共4页
建立柑橘、苹果、菠菜、西红柿等水果和蔬菜中乙萘酚的高效液相色谱-串联质谱定量分析检测方法。样品采用乙腈提取,LC-NH2固相萃取柱净化,采用液相色谱-质谱联用技术-电喷雾离子源多反应监测模式检测,外标法定量。结果表明:乙萘酚在50.0... 建立柑橘、苹果、菠菜、西红柿等水果和蔬菜中乙萘酚的高效液相色谱-串联质谱定量分析检测方法。样品采用乙腈提取,LC-NH2固相萃取柱净化,采用液相色谱-质谱联用技术-电喷雾离子源多反应监测模式检测,外标法定量。结果表明:乙萘酚在50.00~1000.00μg/L范围内线性关系良好(r2≥0.9997),检出限为10μg/kg;在10、20μg/kg和50μg/kg三个添加水平下回收率范围在70.4%~105.5%之间,相对标准偏差(RSD)范围为4.1%~10.6%。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱 乙萘酚 水果 蔬菜
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辣椒油中罗丹明B的测定能力验证 被引量:5
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作者 郑小玲 邹芸 +3 位作者 杨昌林 唐柏彬 张舸 李建平 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2017年第23期188-191,197,共5页
为了解我国食品检测实验室对罗丹明B检测的整体水平,同时验证和加强相关实验室的检测能力,国家认证认可监督管理委员会(CNCA)组织,重庆出入境检验检疫局技术中心具体协调与实施辣椒油中罗丹明B测定能力验证工作。遵循GB/T 27043-2012(等... 为了解我国食品检测实验室对罗丹明B检测的整体水平,同时验证和加强相关实验室的检测能力,国家认证认可监督管理委员会(CNCA)组织,重庆出入境检验检疫局技术中心具体协调与实施辣椒油中罗丹明B测定能力验证工作。遵循GB/T 27043-2012(等同ISO/IEC导则17043:2010)、GB/T 28043-2011、CNAS-GL02:2014、CNASGL03:2006等相关规定,实施和评价此次能力验证。采用F检验方法进行样品的均匀性检验,采用t检验方法进行稳定性检验,采用Z比分数评价参与实验室的测试结果。134家实验室参加能力验证测试,其中124家实验室结果为满意,满意率为92.5%,8家实验结果为不满意,1家实验室由于设备故障中途退出本次能力验证。参加能力验证的绝大多数实验室可以准确检测罗丹明B,我国相关检测实验室具有较高水平。 展开更多
关键词 罗丹明B 辣椒油 食品安全 测定
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超高效液相色谱-串联质谱法测定洗发水中14种防脱育发类药物的含量
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作者 唐柏彬 刘贝 +3 位作者 郑文 严贵泞 王聪玲 郗存显 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期49-54,共6页
提出了超高效液相色谱-串联质谱法测定洗发水中西咪替丁、米诺地尔、美拉酮宁、香草酸甲酯、酮康唑、比马前列素、非那雄胺、塞替匹仑、尼鲁米特、氟罗地尔、螺内酯、氟他胺、拉坦前列素、度他雄胺等14种防脱育发类药物含量的方法。样... 提出了超高效液相色谱-串联质谱法测定洗发水中西咪替丁、米诺地尔、美拉酮宁、香草酸甲酯、酮康唑、比马前列素、非那雄胺、塞替匹仑、尼鲁米特、氟罗地尔、螺内酯、氟他胺、拉坦前列素、度他雄胺等14种防脱育发类药物含量的方法。样品经水溶解、乙腈提取后,用氨基固相萃取柱净化。以Waters Accquity UPLC BEH C18色谱柱为固定相,以乙腈-含0.1%(体积分数)甲酸的2 mmol·L^(-1)乙酸铵溶液为流动相体系进行梯度洗脱;分离后的14种目标物经电喷雾离子源正、负离子模式扫描,多反应监测模式检测。结果表明:14种目标物的质量浓度在1.0~50.0μg·L^(-1)内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.05~3.0μg·kg^(-1);对空白样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为83.6%~99.0%,测定值的相对标准偏差(n=6)为5.6%~15%;方法用于10个洗发水样品分析,一个样品中检出米诺地尔、西咪替丁、塞替匹仑、酮康唑、尼鲁米特、氟罗地尔,另一个样品中检出美拉酮宁,检出量为0.4~47.8μg·kg^(-1)。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 洗发水 防脱育发类药物
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QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定保健食品中21种非法添加化学药物 被引量:27
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作者 郑佳 郗存显 +4 位作者 曹淑瑞 王国民 唐柏彬 王智 母昭德 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第12期1257-1265,共9页
建立了QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱测定改善睡眠类和提高免疫力类保健食品中21种非法添加化学药物的分析方法。口服液、保健酒分别用乙腈和乙腈-水-甲酸(60∶39∶1,v/v/v)振荡提取,QuEChERS法净化;采用Acquity UPLCTMBEH C18色谱... 建立了QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱测定改善睡眠类和提高免疫力类保健食品中21种非法添加化学药物的分析方法。口服液、保健酒分别用乙腈和乙腈-水-甲酸(60∶39∶1,v/v/v)振荡提取,QuEChERS法净化;采用Acquity UPLCTMBEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以乙腈和2 mmol/L乙酸铵溶液(含0.1%(v/v)甲酸)为流动相进行梯度洗脱;在电喷雾离子源正离子模式(ESI+)下电离,多反应监测(MRM)模式检测。结果表明,21种化学药物在1~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数(R2)均≥0.992,检出限(LOD)为0.07~3.41μg/kg,定量限(LOQ)为0.22~11.36μg/kg。3种加标水平(10、20和100μg/kg)下,21种化学药物在口服液和保健酒中的平均加标回收率分别为61.4%~116.5%和67.4%~98.4%;相对标准偏差(RSD)分别为0.2%~13.4%和0.2%~11.8%。该法简便,灵敏性高,实用性强,可用于改善睡眠和提高免疫力类保健食品中21种非法添加化学药物的检测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 QUECHERS 化学药物 保健食品
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PRiME HLB固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法快速检测牛肝中18种促生长剂类药物残留 被引量:16
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作者 王智 施宗伟 +5 位作者 郗存显 曹淑瑞 王国民 唐柏彬 郑佳 母昭德 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第10期1219-1223,1229,共6页
建立了PRiME HLB固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)高通量快速检测牛肝中8种激素、6种β-受体激动剂及4种抗生素类促生长剂药物的方法。分别对色谱分离条件、MS/MS检测参数及样品前处理进行了优化。样品经β-葡萄糖醛苷酶/... 建立了PRiME HLB固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)高通量快速检测牛肝中8种激素、6种β-受体激动剂及4种抗生素类促生长剂药物的方法。分别对色谱分离条件、MS/MS检测参数及样品前处理进行了优化。样品经β-葡萄糖醛苷酶/芳基硫酯酶酶解后,以甲醇和乙腈-甲醇(90∶10,体积比)分步提取后,直接通过PRiME HLB净化,收集流出液氮气吹干后以乙腈-水(3∶7,体积比)复溶,供UPLC-MS/MS检测。结果表明18种化合物在1.0~100.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.990;方法检出限(LOD)为0.07~0.78μg/kg,定量下限(LOQ)为0.23~2.58μg/kg。在3个加标水平下(0.5、1.0、5.0μg/kg)的回收率为67.5%~102.0%,相对标准偏差(RSD)均小于15%。该方法简单、快速、准确,适用于动物组织中多种促生长剂类药物的同时检测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 PRIME HLB固相萃取 促生长剂 牛肝
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超高效液相色谱-串联质谱法快速测定牛奶中螺虫乙酯及其代谢物残留 被引量:9
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作者 易廷辉 唐柏彬 +2 位作者 邹芸 郗存显 王国民 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第7期677-682,共6页
建立了超高效液相色谱-串联质谱快速测定牛奶中螺虫乙酯及其代谢物残留的分析方法。牛奶经乙腈沉淀蛋白质,正己烷脱脂后,采用ESI源,在MRM模式下测定螺虫乙酯及其代谢物。结果表明,在0.5~50μg/L范围内,待测物色谱峰面积与其质量浓度间... 建立了超高效液相色谱-串联质谱快速测定牛奶中螺虫乙酯及其代谢物残留的分析方法。牛奶经乙腈沉淀蛋白质,正己烷脱脂后,采用ESI源,在MRM模式下测定螺虫乙酯及其代谢物。结果表明,在0.5~50μg/L范围内,待测物色谱峰面积与其质量浓度间的线性关系良好(相关系数均大于0.998),检出限(LODs,S/N=3)和定量限(LOQs,S/N=10)分别为0.05~0.30μg/L和0.17~1.00μg/L。当添加水平为1.0、2.0和10μg/L时,方法的加标回收率为80.0%~108.8%,相对标准偏差(RSD)为4.8%~15.2%(n=6)。该法快速,灵敏,准确,能够满足牛奶中螺虫乙酯及其代谢物残留限量的检测要求。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 螺虫乙酯 代谢物 牛奶
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猪肉中β-受体激动剂AlphaLISA检测方法的建立 被引量:6
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作者 龚倩 郗存显 +5 位作者 聂福平 曹淑瑞 唐柏彬 王国民 陈冬东 母昭德 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第1期117-121,共5页
建立了快速检测猪肉中克伦特罗、沙丁胺醇、溴布特罗和特布他林4种β-受体激动剂的光激化学发光纳米均相时间分辨荧光免疫(Alpha LISA)分析方法。样品经乙酸铵和β-葡萄糖醛酸酶/硫酸酯酶酶解提取过柱,浓缩至干后,用缓冲溶液定容。样品... 建立了快速检测猪肉中克伦特罗、沙丁胺醇、溴布特罗和特布他林4种β-受体激动剂的光激化学发光纳米均相时间分辨荧光免疫(Alpha LISA)分析方法。样品经乙酸铵和β-葡萄糖醛酸酶/硫酸酯酶酶解提取过柱,浓缩至干后,用缓冲溶液定容。样品与生物素化抗原、抗体、供体微珠和受体微珠进行酶联免疫,Alpha LISA进行检测,基质标准曲线定量。结果表明:沙丁胺醇、克伦特罗、溴布特罗和特布他林在0.1~500ng/m L范围内呈良好线性,相关系数均大于0.98,沙丁胺醇与克伦特罗、溴布特罗和特布他林的交叉反应率分别为143.3%,179.2%和95.6%,检出限为0.03~0.08 ng/m L。在0.5,10,20μg/kg 3个添加水平下,4种化合物的平均回收率为82.5%~115.9%,相对标准偏差(RSD)均小于12.0%。该方法操作简单,快速准确,适用于猪肉中β-受体激动剂的筛选与检测。 展开更多
关键词 AlphaLISA β-受体激动剂 猪肉
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食品检测实验室认可评审的不符合项分析及改进 被引量:1
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作者 陈余 刘生峰 唐柏彬 《中国标准化》 2024年第3期205-209,共5页
检测实验室通过认可,是证明能力、传递信任、提升质量的有效手段。本文通过对食品检测实验室近三年来接受中国合格评定国家认可委员会评审中发现的不符合项进行分类整理,做出原因分析,给出采取的纠正措施,从而促进食品检测实验室质量管... 检测实验室通过认可,是证明能力、传递信任、提升质量的有效手段。本文通过对食品检测实验室近三年来接受中国合格评定国家认可委员会评审中发现的不符合项进行分类整理,做出原因分析,给出采取的纠正措施,从而促进食品检测实验室质量管理体系的持续改进和有效运行,为检验检测实验室有效运作提供有效的参考。 展开更多
关键词 食品检测实验室 不符合项 质量管理体系 纠正措施 改进
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