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3种内吸农药分子印迹聚合物制备及初步应用
被引量：
6
1
作者
刘娜
孙淑香
+4 位作者
贾明宏
赵建庄
刘慧君
唐伟铭
杨霄鸿
《北京农学院学报》
2017年第3期99-104,共6页
【目的】制备3种内吸性农药分子印迹聚合物及固相萃取柱,建立MISPE-LC-MS/MS方法。【方法】应用分子印迹技术制备分子印迹聚合物,通过研究模板分子、功能单体和交联剂的配比关系以及索氏萃取效率,分析该聚合物制备的影响因素;通过吸附...
【目的】制备3种内吸性农药分子印迹聚合物及固相萃取柱,建立MISPE-LC-MS/MS方法。【方法】应用分子印迹技术制备分子印迹聚合物,通过研究模板分子、功能单体和交联剂的配比关系以及索氏萃取效率,分析该聚合物制备的影响因素;通过吸附试验分析该聚合物特异性;通过研究不同洗脱溶剂、洗脱体积等因素对该萃取柱的使用进行优化,最后通过对黄瓜样品添加回收率测定分析该方法的实用性。【结果】制备出了多目标物特异性分子印迹聚合物,其对嘧菌酯、噻虫啉和吡虫啉具有较高识别能力和快速吸附效果,以此聚合物作为吸附功能原料制备固相萃取柱,建立固相萃取与液质联用检测农药残留的方法。此方法应用在黄瓜的嘧菌酯、噻虫啉和吡虫啉残留检测上,添加回收率在88.5%94.6%之间,相对标准偏差在1.6%2.9%之间。【结论】该分子印迹聚合物制备较容易,固相萃取柱前处理过程简单,以其为前处理核心与LC-MS/MS仪器建立的农药残留检测方法特异性较好、检测灵敏度较高,具有一定的实用性。
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关键词
农药残留检测
分子印迹
固相萃取
液质联用
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职称材料
响应面法优化胡黄连苷Ⅱ硅胶柱色谱纯化工艺
2
作者
毕艳艳
郝大伟
+3 位作者
代立平
唐伟铭
龙瑞
沈庆国
《中国现代中药》
CAS
2022年第2期314-319,共6页
目的:优化硅胶柱色谱纯化胡黄连苷Ⅱ最佳工艺条件。方法:以洗脱剂三氯甲烷-甲醇的比例、色谱硅胶-上样样品(原药材)质量比、洗脱流速为考察因素,以胡黄连苷Ⅱ质量分数、回收率为考察指标。在单因素试验的基础上,运用响应面法进行优化,...
目的:优化硅胶柱色谱纯化胡黄连苷Ⅱ最佳工艺条件。方法:以洗脱剂三氯甲烷-甲醇的比例、色谱硅胶-上样样品(原药材)质量比、洗脱流速为考察因素,以胡黄连苷Ⅱ质量分数、回收率为考察指标。在单因素试验的基础上,运用响应面法进行优化,确定硅胶柱色谱纯化胡黄连苷Ⅱ最佳工艺条件,并进行3批验证实验。结果:最佳纯化工艺条件为洗脱剂三氯甲烷-甲醇6∶1,色谱硅胶-上样样品(原药材)质量比1.7∶1.0,洗脱流速7 mL·min^(-1),胡黄连苷Ⅱ质量分数可达到54.99%,回收率为93.59%。结论:响应面法确定的工艺简单可行,可用于硅胶柱色谱纯化胡黄连苷Ⅱ。
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关键词
响应面法
硅胶柱色谱
胡黄连苷Ⅱ
纯化
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职称材料
题名
3种内吸农药分子印迹聚合物制备及初步应用
被引量：
6
1
作者
刘娜
孙淑香
贾明宏
赵建庄
刘慧君
唐伟铭
杨霄鸿
机构
北京农学院食品科学与工程学院
出处
《北京农学院学报》
2017年第3期99-104,共6页
文摘
【目的】制备3种内吸性农药分子印迹聚合物及固相萃取柱,建立MISPE-LC-MS/MS方法。【方法】应用分子印迹技术制备分子印迹聚合物,通过研究模板分子、功能单体和交联剂的配比关系以及索氏萃取效率,分析该聚合物制备的影响因素;通过吸附试验分析该聚合物特异性;通过研究不同洗脱溶剂、洗脱体积等因素对该萃取柱的使用进行优化,最后通过对黄瓜样品添加回收率测定分析该方法的实用性。【结果】制备出了多目标物特异性分子印迹聚合物,其对嘧菌酯、噻虫啉和吡虫啉具有较高识别能力和快速吸附效果,以此聚合物作为吸附功能原料制备固相萃取柱,建立固相萃取与液质联用检测农药残留的方法。此方法应用在黄瓜的嘧菌酯、噻虫啉和吡虫啉残留检测上,添加回收率在88.5%94.6%之间,相对标准偏差在1.6%2.9%之间。【结论】该分子印迹聚合物制备较容易,固相萃取柱前处理过程简单,以其为前处理核心与LC-MS/MS仪器建立的农药残留检测方法特异性较好、检测灵敏度较高,具有一定的实用性。
关键词
农药残留检测
分子印迹
固相萃取
液质联用
Keywords
Detection of pesticide residues
molecularly imprinted
solid-phase extractiom liquid-mass combination
分类号
S-3 [农业科学]
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职称材料
题名
响应面法优化胡黄连苷Ⅱ硅胶柱色谱纯化工艺
2
作者
毕艳艳
郝大伟
代立平
唐伟铭
龙瑞
沈庆国
机构
鲁南厚普制药有限公司
中药制药共性技术国家重点实验室
出处
《中国现代中药》
CAS
2022年第2期314-319,共6页
基金
国家重点研发计划项目(2019YFC1711200)
临沂市兰山区科技创新发展计划专项(1942)。
文摘
目的:优化硅胶柱色谱纯化胡黄连苷Ⅱ最佳工艺条件。方法:以洗脱剂三氯甲烷-甲醇的比例、色谱硅胶-上样样品(原药材)质量比、洗脱流速为考察因素,以胡黄连苷Ⅱ质量分数、回收率为考察指标。在单因素试验的基础上,运用响应面法进行优化,确定硅胶柱色谱纯化胡黄连苷Ⅱ最佳工艺条件,并进行3批验证实验。结果:最佳纯化工艺条件为洗脱剂三氯甲烷-甲醇6∶1,色谱硅胶-上样样品(原药材)质量比1.7∶1.0,洗脱流速7 mL·min^(-1),胡黄连苷Ⅱ质量分数可达到54.99%,回收率为93.59%。结论:响应面法确定的工艺简单可行,可用于硅胶柱色谱纯化胡黄连苷Ⅱ。
关键词
响应面法
硅胶柱色谱
胡黄连苷Ⅱ
纯化
Keywords
response surface methodology
column chromatography on silica gel
pricrosideⅡ
purification
分类号
R283 [医药卫生—中药学]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
3种内吸农药分子印迹聚合物制备及初步应用
刘娜
孙淑香
贾明宏
赵建庄
刘慧君
唐伟铭
杨霄鸿
《北京农学院学报》
2017
6
在线阅读
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职称材料
2
响应面法优化胡黄连苷Ⅱ硅胶柱色谱纯化工艺
毕艳艳
郝大伟
代立平
唐伟铭
龙瑞
沈庆国
《中国现代中药》
CAS
2022
0
在线阅读
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职称材料
已选择
0
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参考文献
引证文献
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