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原子荧光光谱法测定土壤和沉积物中铋 被引量:3
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作者 周资凯 鲍益帆 叶昌林 《化学分析计量》 CAS 2020年第6期61-66,共6页
为改进现有国家标准(HJ 680–2013)检测方法,采用水浴法消解样品,用原子荧光法测定土壤和沉积物中痕量铋。以国家一级土壤成分分析标准物质GSS–16,GSS–17,GSS–23与台州农业、建筑用土和管道淤泥沉积物样品为试验对象,探讨13种混合酸... 为改进现有国家标准(HJ 680–2013)检测方法,采用水浴法消解样品,用原子荧光法测定土壤和沉积物中痕量铋。以国家一级土壤成分分析标准物质GSS–16,GSS–17,GSS–23与台州农业、建筑用土和管道淤泥沉积物样品为试验对象,探讨13种混合酸消解体系对复杂样品痕量铋测定结果的影响,筛选得到检测痕量铋含量的最佳实验条件。以盐酸–硝酸–硫酸(体积比为1∶3∶2)三酸体系为消解液,消解时间为0.5 h,总处理时间为2.0 h。铋的质量浓度在0.1~10.0μg/L范围内线性关系良好,线性相关系数大于0.999,检出限为0.008 mg/kg,检测下限为0.024 mg/kg,测定结果的相对标准偏差为2.07%~3.84%(n=12),样品加标回收率为101%~119%。该方法经国家一级土壤成分分析标准物质验证,准确可靠,已应用于农业、建筑用土和管道淤泥沉积物中痕量铋的测定,单次可批量处理72~84个样品,满足了高通量样品中痕量铋的测定需求。 展开更多
关键词 痕量铋 土壤 沉积物 消解方法 环境监测 原子荧光光谱法
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液相色谱-质谱联用法同时测定大鼠血浆中色氨酸和犬尿氨酸 被引量:2
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作者 周资凯 郑柳 +2 位作者 鲍益帆 杨丽 章志远 《化学分析计量》 CAS 2020年第4期67-71,共5页
建立液相色谱-质谱联用法同时测定大鼠血浆中色氨酸和犬尿氨酸的方法。先利用活性碳吸附去除复杂基质,再以高氯酸、甲酸酸化沉淀,简单快速去除大量蛋白,然后以液相色谱-质谱联用法进行测定。总分析时间小于4.00 min,色氨酸和犬尿氨酸的... 建立液相色谱-质谱联用法同时测定大鼠血浆中色氨酸和犬尿氨酸的方法。先利用活性碳吸附去除复杂基质,再以高氯酸、甲酸酸化沉淀,简单快速去除大量蛋白,然后以液相色谱-质谱联用法进行测定。总分析时间小于4.00 min,色氨酸和犬尿氨酸的质量浓度在0.500~1.000×10^4μg/L范围内与色谱峰面积线性关系良好,检出限分别为0.147,0.148μg/L,测定结果的相对标准偏差不大于4.7%(n=5),方样品加标回收率为99.2%~102.0%。样品经-80℃冻融循环和室温放置120 h内稳定性良好。该方法优化了净化提纯前处理方式,与已报道的方法相比更加灵敏,绿色环保,可保持样本稳定,为需分析高通量生物基质样本的药物动力学相关工作提供一参考。 展开更多
关键词 色氨酸 犬尿氨酸 代谢途径 液相色谱-质谱联用法 活性碳
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