该文建立1种地参中胞苷、尿嘧啶、腺嘌呤、尿苷、鸟苷和腺苷6种核苷类成分的超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatograph tandem mass spectrometer,UPLC-MS-MS)定性定量分析方法。采用纯水超声提取,以甲酸水溶液(...该文建立1种地参中胞苷、尿嘧啶、腺嘌呤、尿苷、鸟苷和腺苷6种核苷类成分的超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatograph tandem mass spectrometer,UPLC-MS-MS)定性定量分析方法。采用纯水超声提取,以甲酸水溶液(pH4.0)-甲醇为流动相,在Agilent SB-C_(18)色谱柱上梯度洗脱,正离子多反应监测模式测定,并采用差异性分析、聚类分析和相关性分析对测定结果进行比较。结果显示:6种核苷类成分在各自的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9952~0.9999,检出限为0.07 ng/mL~8.34 ng/mL,加标回收率为96.30%~103.71%,相对标准偏差值为0.68%~2.32%。核苷含量结果显示不同产地间存在一定差异性(p<0.05),其中江苏徐州(S7)样品中核苷总量最高;6种核苷类成分中尿苷和鸟苷含量居首,分别占比核苷总量的35.60%和34.60%,是地参中主要的核苷类成分。该方法定性定量准确、分析速度快、灵敏度高,可用于不同产地地参中6种核苷类成分的分析。展开更多
为探究传统剁椒发酵过程中挥发性成分组成和关键香气物质,采用顶空固相微萃取和气相色谱-质谱联用技术(headspace solid phase microextraction and gas chromatography-mass spectrometry,HS-SPME-GC-MS)对不同发酵时间剁椒中的挥发性...为探究传统剁椒发酵过程中挥发性成分组成和关键香气物质,采用顶空固相微萃取和气相色谱-质谱联用技术(headspace solid phase microextraction and gas chromatography-mass spectrometry,HS-SPME-GC-MS)对不同发酵时间剁椒中的挥发性成分进行定性定量分析。结果表明,剁椒中共检出挥发性成分106种,其中烯类38种、酯类22种、醇类10种、醛类7种、硫化物15种、其他(包括醚类、酮类、酚类、酸类、烷烃类)14种,有66种为7个时间段所共有。不同发酵时间剁椒挥发性成分的种类和含量存在一定差异,成分种类由发酵初期的82种增加到后期的93种,部分成分含量变化明显,但烯类挥发性成分含量仍是最高,硫化物和酯类次之。通过香气活度值计算,共发现关键香气物质30种,且在各个发酵阶段其种类和香气活度值存在较大差异,其中共有关键香气成分23个,对香气贡献最大的成分为β-紫罗兰酮、反式-2,4-癸二烯醛、二甲基三硫醚、月桂烯、β-水芹烯。关键香气物质种类和含量的变化引起剁椒的香气由木香、柑橘香、花香转变为以木香、果香为主伴有辛辣香和蒜香。研究结果可为剁椒品质提高和标准化生产提供科学依据。展开更多
目的采用气相色谱-三重四极杆串联质谱法(gas chromatography-triple quadrupole tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)测定三峡库区调味油脂产品中的邻苯二甲酸二正丁酯(dibutyl phthalate,DBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯[bis(2-ethylh...目的采用气相色谱-三重四极杆串联质谱法(gas chromatography-triple quadrupole tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)测定三峡库区调味油脂产品中的邻苯二甲酸二正丁酯(dibutyl phthalate,DBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯[bis(2-ethylhexyl)phthalate,DEHP]2种塑化剂的含量,并对污染情况进行分析。方法样品采用乙腈提取,固相萃取(solid-phase extraction,SPE)玻璃小柱净化,氮吹近干后正己烷复溶,经气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定。结果DBP、DEHP在一定浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998,检出限分别为0.05、0.10 mg/kg,定量限分别为0.17、0.33 mg/kg,平均加标回收率为82.79%~96.70%,相对标准偏差为0.59%~1.76%。在采集的32组调味油脂样品中,DBP的检出率高达68.75%,含量范围在0.15~517.00 mg/kg;DEHP检出率为28.12%,含量范围在0.57~125.00 mg/kg,超标率分别为62.50%和-18.75%。结论三峡库区调味油脂产品中存在一定程度的邻苯二甲酸酯类物质污染,可能与生产、环境等方面的迁移污染相关,需引起重视并进行连续监测。展开更多
目的 比较分析不同规格胭脂鱼的营养价值和安全性。方法 以大、中、小3种规格的胭脂鱼为研究对象,采用国家标准方法、高效液相色谱仪、电感耦合等离子质谱仪等测定了基本营养成分、氨基酸组成、重金属含量和兽药残留量,并利用不同的评...目的 比较分析不同规格胭脂鱼的营养价值和安全性。方法 以大、中、小3种规格的胭脂鱼为研究对象,采用国家标准方法、高效液相色谱仪、电感耦合等离子质谱仪等测定了基本营养成分、氨基酸组成、重金属含量和兽药残留量,并利用不同的评价体系比较分析了氨基酸营养和重金属污染情况。结果 胭脂鱼中粗脂肪的含量随重量增大变化显著(P<0.05)(除去最小体重),水分、粗蛋白和粗灰分的变化不明显。不同规格胭脂鱼中均检出17种氨基酸,总量分别为20.70、17.90、20.18 g/100 g,其中谷氨酸平均含量(2.88 g/100 g)最高,其次是天冬氨酸,为1.95 g/100 g,是鲜味氨基酸的主要组成部分,胭脂鱼中富含7种必需氨基酸,含量最高的为赖氨酸,必需氨基酸与非必需氨基酸百分比为64.01%~65.45%,均符合联合国粮农组织和世界卫生组织(Food and Agriculture Organization of the United Nations/World Health Organization, FAO/WHO)推荐的理想蛋白模式;根据氨基酸评分和化学评分结果可知,胭脂鱼第一限制性氨基酸均为甲硫氨酸+胱氨酸;3种规格胭脂鱼的必需氨基酸指数分别为101.99、90.16和98.51。胭脂鱼中Pb、Cd、Cr、无机As和甲基Hg等5种重金属均符合食品安全国家标准,且未检出氯霉素、硝基呋喃等兽药残留。结论 本研究表明胭脂鱼是一种高蛋白低脂肪、氨基酸组成理想、食用安全的高价值鱼类;小规格的胭脂鱼粗蛋白、氨基酸总量和必需氨基酸指数最高,营养价值相对更高,最具食用价值。展开更多
文摘该文建立1种地参中胞苷、尿嘧啶、腺嘌呤、尿苷、鸟苷和腺苷6种核苷类成分的超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatograph tandem mass spectrometer,UPLC-MS-MS)定性定量分析方法。采用纯水超声提取,以甲酸水溶液(pH4.0)-甲醇为流动相,在Agilent SB-C_(18)色谱柱上梯度洗脱,正离子多反应监测模式测定,并采用差异性分析、聚类分析和相关性分析对测定结果进行比较。结果显示:6种核苷类成分在各自的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9952~0.9999,检出限为0.07 ng/mL~8.34 ng/mL,加标回收率为96.30%~103.71%,相对标准偏差值为0.68%~2.32%。核苷含量结果显示不同产地间存在一定差异性(p<0.05),其中江苏徐州(S7)样品中核苷总量最高;6种核苷类成分中尿苷和鸟苷含量居首,分别占比核苷总量的35.60%和34.60%,是地参中主要的核苷类成分。该方法定性定量准确、分析速度快、灵敏度高,可用于不同产地地参中6种核苷类成分的分析。
文摘为探究传统剁椒发酵过程中挥发性成分组成和关键香气物质,采用顶空固相微萃取和气相色谱-质谱联用技术(headspace solid phase microextraction and gas chromatography-mass spectrometry,HS-SPME-GC-MS)对不同发酵时间剁椒中的挥发性成分进行定性定量分析。结果表明,剁椒中共检出挥发性成分106种,其中烯类38种、酯类22种、醇类10种、醛类7种、硫化物15种、其他(包括醚类、酮类、酚类、酸类、烷烃类)14种,有66种为7个时间段所共有。不同发酵时间剁椒挥发性成分的种类和含量存在一定差异,成分种类由发酵初期的82种增加到后期的93种,部分成分含量变化明显,但烯类挥发性成分含量仍是最高,硫化物和酯类次之。通过香气活度值计算,共发现关键香气物质30种,且在各个发酵阶段其种类和香气活度值存在较大差异,其中共有关键香气成分23个,对香气贡献最大的成分为β-紫罗兰酮、反式-2,4-癸二烯醛、二甲基三硫醚、月桂烯、β-水芹烯。关键香气物质种类和含量的变化引起剁椒的香气由木香、柑橘香、花香转变为以木香、果香为主伴有辛辣香和蒜香。研究结果可为剁椒品质提高和标准化生产提供科学依据。
文摘目的 比较分析不同规格胭脂鱼的营养价值和安全性。方法 以大、中、小3种规格的胭脂鱼为研究对象,采用国家标准方法、高效液相色谱仪、电感耦合等离子质谱仪等测定了基本营养成分、氨基酸组成、重金属含量和兽药残留量,并利用不同的评价体系比较分析了氨基酸营养和重金属污染情况。结果 胭脂鱼中粗脂肪的含量随重量增大变化显著(P<0.05)(除去最小体重),水分、粗蛋白和粗灰分的变化不明显。不同规格胭脂鱼中均检出17种氨基酸,总量分别为20.70、17.90、20.18 g/100 g,其中谷氨酸平均含量(2.88 g/100 g)最高,其次是天冬氨酸,为1.95 g/100 g,是鲜味氨基酸的主要组成部分,胭脂鱼中富含7种必需氨基酸,含量最高的为赖氨酸,必需氨基酸与非必需氨基酸百分比为64.01%~65.45%,均符合联合国粮农组织和世界卫生组织(Food and Agriculture Organization of the United Nations/World Health Organization, FAO/WHO)推荐的理想蛋白模式;根据氨基酸评分和化学评分结果可知,胭脂鱼第一限制性氨基酸均为甲硫氨酸+胱氨酸;3种规格胭脂鱼的必需氨基酸指数分别为101.99、90.16和98.51。胭脂鱼中Pb、Cd、Cr、无机As和甲基Hg等5种重金属均符合食品安全国家标准,且未检出氯霉素、硝基呋喃等兽药残留。结论 本研究表明胭脂鱼是一种高蛋白低脂肪、氨基酸组成理想、食用安全的高价值鱼类;小规格的胭脂鱼粗蛋白、氨基酸总量和必需氨基酸指数最高,营养价值相对更高,最具食用价值。
