差示扫描量热法和质量平衡法测定林丹的纯度 被引量：14

1

作者 周瑾艳 黄彦捷 +4 位作者 白英臣 陈玲 许俊斌 花秀兵 王世超 《食品安全质量检测学报》 CAS 2018年第15期3932-3937,共6页

目的通过差示扫描量热法(differential scanning calorimetry,DSC)和质量平衡法(mass balance,MB)2种不同方法对林丹(γ-丙体六六六)纯度标准物质进行纯度分析的研究。方法基于Van’t Hoff原理,即物质的熔融曲线来算出杂质含量,利用DSC... 目的通过差示扫描量热法(differential scanning calorimetry,DSC)和质量平衡法(mass balance,MB)2种不同方法对林丹(γ-丙体六六六)纯度标准物质进行纯度分析的研究。方法基于Van’t Hoff原理,即物质的熔融曲线来算出杂质含量,利用DSC法对林丹进行纯度分析;采用气相色谱面积归一化法测量林丹的主成分纯度值,顶空-气相色谱法测量溶剂残留,卡尔费休测定水分和灼烧法测定灼烧残渣来最终确定林丹纯度。结果 DSC法测定林丹纯度为99.92%,不确定度为0.05%,质量平衡法测得林丹纯度为99.74%,不确定度为0.02%。结论 2种不同原理的方法对林丹纯度的测量有较好的一致性。DSC法方法简单,可操作性强,所需样品量较小,对仪器精度要求较高,相对不确定度较大。质量平衡法适用于所有有机纯物质的纯度分析,考察因素较多,分析较全面,且不确定度相对较小,方法准确度高。 展开更多

关键词 林丹 差示扫描量热法 质量平衡法 面积归一化

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酸性橙Ⅱ纯度标准物质的研制 被引量：9

2

作者 周瑾艳 黄彦捷 +5 位作者 许俊斌 黄梓宸 陈玲 林铿 花秀兵 王世超 《计量学报》 CSCD 北大核心 2020年第9期1163-1170,共8页

质量平衡法是确定有机类标准物质纯度的经典方法,利用质量平衡法研制了GBW(E) 100373酸性橙Ⅱ纯度标准物质,介绍了标准物质样品的制备、均匀性检验、稳定性检验、定值、不确定度评定及比对和验证等严格的研发程序。最终获得了纯度认定值... 质量平衡法是确定有机类标准物质纯度的经典方法,利用质量平衡法研制了GBW(E) 100373酸性橙Ⅱ纯度标准物质,介绍了标准物质样品的制备、均匀性检验、稳定性检验、定值、不确定度评定及比对和验证等严格的研发程序。最终获得了纯度认定值为99.2%,相对扩展不确定度为1.0%(k=2)的酸性橙Ⅱ纯度标准物质,可以在食品和化妆品分析中的仪器校准和方法评定等领域发挥重要作用。 展开更多

关键词 计量学 酸性橙Ⅱ 食品成分分析 标准物质 纯度 质量平衡法

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罗丹明B纯度标准物质的研制 被引量：8

3

作者 周瑾艳 陈玲 +3 位作者 毛沅文 周阳 尹强 许俊斌 《化学分析计量》 CAS 2016年第4期4-7,共4页

以商购罗丹明B为原料,进行重结晶提纯,制备罗丹明B纯度标准物质。采用红外光谱(IR)、高分辨质谱和核磁共振谱(NMR)进行定性分析。样品分装400瓶后,依据国家《一级标准物质研制技术规范》,采用液相色谱-二极管阵列法对随机抽取的15瓶样... 以商购罗丹明B为原料,进行重结晶提纯,制备罗丹明B纯度标准物质。采用红外光谱(IR)、高分辨质谱和核磁共振谱(NMR)进行定性分析。样品分装400瓶后,依据国家《一级标准物质研制技术规范》,采用液相色谱-二极管阵列法对随机抽取的15瓶样品进行均匀性检验,经F检验表明,在95%的置信区间范围内,样品均匀性良好。在室温下,经过30个月稳定性考察,结果表明样品稳定性良好。标准物质经国内8家具有分析资质的实验室进行协同定值,定值结果为99.0%,扩展不确定度为1.0%(k=2)。该标准物质达到了国家标准物质的技术要求,可用于有关罗丹明B的分析方法校正和质量控制。 展开更多

关键词 罗丹明B 标准物质 纯度 重结晶 不确定度

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生物体中重金属元素分析方法的研究进展 被引量：3

4

作者 周瑾艳 保志娟 +1 位作者 杨亦 高富荣 《中国测试》 CAS 北大核心 2012年第1期56-59,共4页

重金属污染威胁人类健康和物种生存,已成为全社会关注的环境热点,因此,重金属防治和检测显得尤为重要。在分析重金属元素检测现状的基础上,该文对生物体内重金属的主要检测及样品前处理方法进行了综述,讨论了当前生物体中重金属检测的... 重金属污染威胁人类健康和物种生存,已成为全社会关注的环境热点,因此,重金属防治和检测显得尤为重要。在分析重金属元素检测现状的基础上,该文对生物体内重金属的主要检测及样品前处理方法进行了综述,讨论了当前生物体中重金属检测的新技术,提出了所存在的问题并展望了这一方面的发展趋势,以期为发展出更灵敏、更准确、更快速的检测方法提供参考。 展开更多

关键词 分析化学 重金属 生物样品 综述 元素分析

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铁磁材料阿留麦尔居里温度测试研究

5

作者 周瑾艳 张桂军 +4 位作者 张英源 花秀兵 林铿 黄彦捷 陈玲 《计量学报》 CSCD 北大核心 2023年第1期138-143,共6页

铁磁材料阿留麦尔合金具有稳定的居里温度,常作为热分析温度校准的标准物质。介绍了阿留麦尔合金原料的选择、成分测试以及成分差异对居里温度的影响、居里温度的测量方法。采用可溯源的温度有证标准物质对仪器进行温度校正后,选取铟熔... 铁磁材料阿留麦尔合金具有稳定的居里温度,常作为热分析温度校准的标准物质。介绍了阿留麦尔合金原料的选择、成分测试以及成分差异对居里温度的影响、居里温度的测量方法。采用可溯源的温度有证标准物质对仪器进行温度校正后,选取铟熔点标准物质作为外标物质,实现溯源至SI单位。测试了铁磁材料阿留麦尔居里点国家有证标准物质GBW(E)130668(居里温度为161.6℃,U=2.1℃,k=2),测试值为161.8℃,测试结果在认定值的不确定度范围内。 展开更多

关键词 计量学 居里温度 阿留麦尔 铁磁材料 标准物质 热分析

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时间分辨荧光免疫分析仪的校准方法研究

6

作者 周瑾艳 武利庆 +6 位作者 黄彦捷 王晶 黄哲峰 李志雄 孙雅玲 许俊斌 陈玲 《中国测试》 CAS 北大核心 2024年第S01期305-310,共6页

研究一种适用于时间分辨荧光原理的免疫分析仪校准方法。经过对时间分辨荧光免疫分析仪荧光特性、孵育舱温度、分析项目浓度示值误差,重复性等性能指标的实验和研究,建立该分析仪的校准方法。起草该分析仪的校准规范,提出了仪器的校准... 研究一种适用于时间分辨荧光原理的免疫分析仪校准方法。经过对时间分辨荧光免疫分析仪荧光特性、孵育舱温度、分析项目浓度示值误差,重复性等性能指标的实验和研究,建立该分析仪的校准方法。起草该分析仪的校准规范,提出了仪器的校准项目与技术指标,确定了校准用的仪器设备,设计了完备的校准方案,使时间分辨荧光免疫分析仪的量值准确、可靠、可溯源,为统一相关量值发挥重要的作用。 展开更多

关键词 时间分辨 荧光 免疫分析 铕

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二氧化碳中一氧化氮气体标准物质制备 被引量：9

7

作者 尹强 周阳 +4 位作者 叶丽芳 贾相锐 毛沅文 周瑾艳 陈玲 《化学分析计量》 CAS 2020年第5期1-5,共5页

介绍二氧化碳中一氧化氮气体标准物质的研制过程。以纯二氧化碳和一氧化氮为原料,采用称量法制备100~1000μmol/mol二氧化碳中一氧化氮气体标准物质。考察了原料气纯度、包装容器吸附性、气体标准物质机械混匀效果、钢瓶压力变化均匀性... 介绍二氧化碳中一氧化氮气体标准物质的研制过程。以纯二氧化碳和一氧化氮为原料,采用称量法制备100~1000μmol/mol二氧化碳中一氧化氮气体标准物质。考察了原料气纯度、包装容器吸附性、气体标准物质机械混匀效果、钢瓶压力变化均匀性以及储存期稳定性,并对一氧化氮气体含量定值进行不确定度分析。研制的二氧化碳中一氧化氮气体标准物质标准值相对扩展不确定度为2%(k=2),有效期为12个月,该气体标准物质具有良好的稳定性和均匀性,可应用于食品添加剂二氧化碳中一氧化氮杂质含量的检测。 展开更多

关键词 食品添加剂 二氧化碳 一氧化氮 气体标准物质 纯度分析 不确定度

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菌落的等效性模拟及标准物质研究 被引量：4

8

作者 陈玲 黄彦捷 +4 位作者 周瑾艳 吴向垒 黄敏晗 许俊斌 罗旭东 《计量学报》 CSCD 北大核心 2020年第1期121-128,共8页

菌落本身不稳定,不方便携带,不适合用作菌落计数器计量校准用标准物质。采用菌落的模拟图像来代表菌落,根据菌落的特点,将大小不一、分布不均的菌落图像加工成图片,等效模拟菌落总数和大小研制成模拟菌落标准物质。采用分层随机抽样的方... 菌落本身不稳定,不方便携带,不适合用作菌落计数器计量校准用标准物质。采用菌落的模拟图像来代表菌落,根据菌落的特点,将大小不一、分布不均的菌落图像加工成图片,等效模拟菌落总数和大小研制成模拟菌落标准物质。采用分层随机抽样的方法,进行均匀性和稳定性的研究,结果表明制备的模拟菌落标准物质具有良好的均匀性和足够的稳定性。通过人工计数和影像测量机对模拟菌落的总数、大小进行了定值并评定了不确定度。该系列标准物质便于存放、携带,已通过国家二级标准物质评审,编号为GBW(E)130586~GBW(E)130590,可用于菌落计数器的校准、分析方法评价等方面。 展开更多

关键词 计量学 菌落 生物模拟 标准物质 不确定度

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气相色谱法测定空气中痕量三氟化氮 被引量：4

9

作者 尹强 陈玲 +6 位作者 许俊斌 贾相锐 叶丽芳 毛沅文 周阳 黄彦捷 周瑾艳 《化学分析计量》 CAS 2019年第A01期28-31,共4页

建立了测定空气中痕量三氟化氮的气相色谱分析方法。采用专属性实验验证杂质含量对待测组分测量值的影响。利用红外光谱和质谱法对市售三氟化氮气体进行定性检验,采用重量法配制一系列准确浓度的标准气体,在100~1000μmol/mol的浓度范... 建立了测定空气中痕量三氟化氮的气相色谱分析方法。采用专属性实验验证杂质含量对待测组分测量值的影响。利用红外光谱和质谱法对市售三氟化氮气体进行定性检验,采用重量法配制一系列准确浓度的标准气体,在100~1000μmol/mol的浓度范围内建立非线性校正曲线,利用线性乘幂法将非线性曲线转化为线性曲线,简化了拟合曲线的不确定度计算过程,平行样品测定结果的相对标准偏差为0.20%-0.62%(n=5),配制样品测定结果相对误差的绝对值小于2%,空气加标样品三氟化氮的平均回收率为96.5%-101%。 展开更多

关键词 三氟化氮 气相色谱 校正曲线 不确定度

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高效液相色谱法测定氨基酸口服液中L-色氨酸的不确定度评定 被引量：3

10

作者 保志娟 周瑾艳 杨亦 《化学分析计量》 CAS 2012年第2期14-16,共3页

采用高效液相色谱法测定氨基酸口服液中L-色氨酸的含量,对测量结果的不确定度进行评定。结果表明,标准曲线校准和测量重复性是测量过程中不确定度的主要来源,其中标准曲线校准对合成不确定度的影响最大。当氨基酸口服液中L-色氨酸的测... 采用高效液相色谱法测定氨基酸口服液中L-色氨酸的含量,对测量结果的不确定度进行评定。结果表明,标准曲线校准和测量重复性是测量过程中不确定度的主要来源,其中标准曲线校准对合成不确定度的影响最大。当氨基酸口服液中L-色氨酸的测定结果为8.8μg/mL时,其扩展不确定度为1.1μg/mL。 展开更多

关键词 L-色氨酸 高效液相色谱法 氨基酸口服液 测量不确定度

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质量平衡法测定八氟萘的纯度 被引量：2

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作者 陈玲 白英臣 +2 位作者 周瑾艳 花秀兵 王世超 《中国标准化》 2019年第14期163-165,共3页

建立并优化了液相色谱法及气相色谱法测定八氟萘中的主要杂质的分析方法,并进行主要杂质含量测定;卡氏水分测定仪测定八氟萘中水分,灼烧法测定八氟萘中无机杂质含量.依据质量平衡法得到八氟萘的纯度为99.42%,相对扩展不确定度为0.66%.... 建立并优化了液相色谱法及气相色谱法测定八氟萘中的主要杂质的分析方法,并进行主要杂质含量测定;卡氏水分测定仪测定八氟萘中水分,灼烧法测定八氟萘中无机杂质含量.依据质量平衡法得到八氟萘的纯度为99.42%,相对扩展不确定度为0.66%.液相色谱和气相色谱测量结果基本一致,为八氟萘等化学药品的纯度分析提供方法依据. 展开更多

关键词 八氟萘 高效液相色谱 气相色谱 质量平衡

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由蚕砂制备的碳量子点在不同激发、pH、金属离子、温度及极性环境下的荧光性质研究 被引量：12

12

作者 黄彦捷 连超 +6 位作者 周瑾艳 黄梓宸 康晓红 黄振宇 李小菁 陈玲 关妍 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2019年第11期1267-1275,共9页

碳量子点作为一种新兴的荧光纳米材料,具有粒径分布均匀、光稳定性好、激发-发射波长可调控、表面可修饰等优良的性质,兼具低毒性、生物相容性好等优点,在分析检测和生物成像等领域展现出广阔的应用前景。而蚕砂是家蚕的干燥粪便,简单... 碳量子点作为一种新兴的荧光纳米材料,具有粒径分布均匀、光稳定性好、激发-发射波长可调控、表面可修饰等优良的性质,兼具低毒性、生物相容性好等优点,在分析检测和生物成像等领域展现出广阔的应用前景。而蚕砂是家蚕的干燥粪便,简单易得。利用蚕砂作为碳量子点制备原料,采用微波合成的方法制备得到了一种平均水合粒径为4.86 nm,含氮、硫修饰的碳量子点材料,可作为针对激发波长、pH、金属离子浓度、温度及溶剂极性的变化有着显著响应特性的碳量子点型荧光探针。该探针的荧光最大发射波长随激发波长或pH的增加而红移;荧光强度随温度或pH的降低而增加;随着金属离子,特别是铜离子的加入而逐渐降低,并随着EDTA络离子的加入而逐渐回复。在多种溶剂中该探针均具有较好的溶解度,当换用不同极性的溶剂时,随着溶剂极性的增加荧光发射波长逐渐红移。荧光性质随多重环境参数变化为该碳量子点在未来的生物检测和成像领域提供了广阔的应用前景。 展开更多

关键词 碳量子点 蚕砂 纳米材料 荧光 传感

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异辛烷中硬脂酸甲酯溶液标准物质的研制 被引量：4

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作者 花秀兵 陈玲 +3 位作者 黄彦捷 周瑾艳 王世超 许俊斌 《化学分析计量》 CAS 2019年第A01期6-10,共5页

建立了硬质硬脂酸甲酯纯度定值分析方法,以高纯质硬脂酸甲酯为原料,研制得到10mg/L的异辛烷溶液标准物质。分别采用气相色谱(GC)法和高效液相色谱(HPLC)法对硬脂酸甲酯原料进行纯度分析,测定了原料中所含水分、杂质的含量,利用质量平衡... 建立了硬质硬脂酸甲酯纯度定值分析方法,以高纯质硬脂酸甲酯为原料,研制得到10mg/L的异辛烷溶液标准物质。分别采用气相色谱(GC)法和高效液相色谱(HPLC)法对硬脂酸甲酯原料进行纯度分析,测定了原料中所含水分、杂质的含量,利用质量平衡法计算得到硬脂酸甲酯原料的纯度为99.2%,扩展不确定度为0.7%(κ=2)。异辛烷中硬脂酸甲酯溶液标准物质采用重量–容量法配制,并通过了均匀性和稳定性考察,经量值核验及不确定度评定,最终该溶液标准物质的量值为10.0mg/L,相对扩展不确定度为3%(κ=2)。该溶液标准物质已经批准为国家标准物质,编号为GBW(E)130528,可用于气相色谱–质谱联用仪(GC–MS)的质量准确性校准和硬脂酸甲酯日常分析和检测。 展开更多

关键词 硬脂酸甲酯 标准物质 气相色谱–质谱联用仪 不确定度评定

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pH值标定用混合碳酸盐溶液标准物质的研制

14

作者 林铿 黄彦捷 +3 位作者 周瑾艳 黄振宇 许俊斌 陈玲 《化学分析计量》 CAS 2019年第3期1-4,共4页

研制一种用于pH值标定的混合碳酸盐溶液标准物质。采用碳酸钠、碳酸氢钠配制pH值标定用溶液标准物质;对pH溶液标准物质的均匀性与稳定性进行检验,用pH溶液标准物质与美国国家标准与技术研究院的pH标准物质在不同温度下的单点pH值比对进... 研制一种用于pH值标定的混合碳酸盐溶液标准物质。采用碳酸钠、碳酸氢钠配制pH值标定用溶液标准物质;对pH溶液标准物质的均匀性与稳定性进行检验,用pH溶液标准物质与美国国家标准与技术研究院的pH标准物质在不同温度下的单点pH值比对进行定值;对标准物质的不确定度进行评定。混合碳酸盐pH溶液标准物质的pH定值结果为10.01(25℃),扩展不确定度为0.03(k=2)。该标准物质均匀性和稳定性良好,已申报为国家二级标准物质,编号为GBW(E)130523。该标准物质满足食品、医药、日用化工、环保等领域研究和实验需求,可用于pH计的校准与检定。 展开更多

关键词 标准物质 PH 碳酸钠 碳酸氢钠 不确定度

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水中总有机碳溶液标准物质的研制 被引量：5

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作者 黄梓宸 周瑾艳 +5 位作者 黄彦捷 许俊斌 林铿 黄振宇 尹强 陈玲 《食品安全质量检测学报》 CAS 2019年第11期3530-3535,共6页

目的研制一种适用于相关检测仪器校准及分析方法评价的国家有证标准物质。方法经过标准物质原材料的选择、特性量值的测量方法、标准物质的制备方法、均匀性检验、12个月稳定性考察以及定值测量,并对样品的均匀性、测量的分散性及其他... 目的研制一种适用于相关检测仪器校准及分析方法评价的国家有证标准物质。方法经过标准物质原材料的选择、特性量值的测量方法、标准物质的制备方法、均匀性检验、12个月稳定性考察以及定值测量,并对样品的均匀性、测量的分散性及其他因素引入的不确定度分量分析和确定后,计算得到水中总有机碳标准物质测量过程不确定度的合成结果。结果水中总有机碳溶液标准物质的均匀性良好,稳定性优异,标准值定值结果为1000 mg/L,相对扩展不确定度为2%。该标准物质已获批国家二级标准物质,编号为:GBW(E)082426。结论该标准物质性能良好,可满足食品、药品、日化、环境保护及化工产品研究和检测的需要,可用于相关仪器(总有机碳分析仪)的校准、分析方法评价,为统一相关量值发挥应有的作用。 展开更多

关键词 标准物质 水质 总有机碳 不确定度

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基于酶抑制法农药残留检测仪的校准方法研究 被引量：2

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作者 许俊斌 周瑾艳 +6 位作者 朱峻青 陈明祎 花秀兵 王世超 廖泽荣 陈玲 黄彦捷 《食品安全质量检测学报》 CAS 2020年第16期5700-5705,共6页

目的研究一种适用于胆碱酯酶试剂盒比色法原理的农药残留检测仪的校准方法。方法经过对农药残留检测仪的波长稳定性及示值误差,透射比示值误差及重复性、通道差异、灵敏度等性能指标的实验和研究,建立该特定原理的农药残留检测仪的校准... 目的研究一种适用于胆碱酯酶试剂盒比色法原理的农药残留检测仪的校准方法。方法经过对农药残留检测仪的波长稳定性及示值误差,透射比示值误差及重复性、通道差异、灵敏度等性能指标的实验和研究,建立该特定原理的农药残留检测仪的校准方法。结果起草农药残留检测仪校准规范,提出了仪器的校准项目与技术指标,确定了校准用的仪器设备,设计了完备的校准方法,使农药残留检测仪的量值溯源准确、可靠。结论制订国家统一的计量校准规范,完善农药残留检测仪的量值溯源体系,为统一相关量值发挥重要的作用。 展开更多

关键词 农药检测仪 酶抑制法 有机磷 胆碱酯酶 氨基甲酸酯

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反相液相色谱法测定农药中氯菊酯 被引量：2

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作者 廖泽荣 周瑾艳 +5 位作者 花秀兵 陈瑞欢 王世超 许俊斌 陈玲 黄彦捷 《化学分析计量》 CAS 2022年第2期25-29,共5页

建立反相液相色谱法测定农药中氯菊酯含量的方法。采用C;反相色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以甲醇–水溶液(体积比为9∶1)为流动相,流量为0.8 mL/min,检测波长为230 nm,柱温为35 ℃,进样体积为10 μL,以外标法测定农药中氯菊酯的... 建立反相液相色谱法测定农药中氯菊酯含量的方法。采用C;反相色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以甲醇–水溶液(体积比为9∶1)为流动相,流量为0.8 mL/min,检测波长为230 nm,柱温为35 ℃,进样体积为10 μL,以外标法测定农药中氯菊酯的含量。氯菊酯的质量浓度在1~200 μg/mL范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系,相关系数为1.000,顺式氯菊酯和反式氯菊酯的检出限均为0.50 μg/mL。氯菊酯的加标回收率为98.60%~100.70%,测定结果的相对标准偏差为0.18%(n=6)。该方法可用于农药中氯菊酯的快速检测。 展开更多

关键词 农药 氯菊酯 反相液相色谱法

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