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氢化物发生-原子荧光光谱法测定羊剪绒鞋中汞和砷含量 被引量:2
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作者 周桂友 侯艳芳 董新吉 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2013年第7期790-793,共4页
羊剪绒鞋样品采用人工汗液萃取(40℃,20 min)和硝酸微波消解两种前处理方法进行处理,所得试样溶液以20 g·L^(-1)硼氢化钾溶液为还原剂,盐酸(5+95)溶液为载流,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定其中汞和砷的含量。试验结果表明:两种... 羊剪绒鞋样品采用人工汗液萃取(40℃,20 min)和硝酸微波消解两种前处理方法进行处理,所得试样溶液以20 g·L^(-1)硼氢化钾溶液为还原剂,盐酸(5+95)溶液为载流,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定其中汞和砷的含量。试验结果表明:两种前处理方法所得精密度和回收率都较好。汞和砷的质量浓度分别在一定的范围内与其荧光强度呈线性关系,方法1~#所得汞和砷的检出限(3S/N)分别为0.001 0,0.005 7μg·L^(-1),方法2~#所得汞和砷的检出限(3S/N)分别为0.000 8,0.005 3μg·L^(-1)。用两种方法测定了羊剪绒鞋样品中汞和砷的含量,并用标准加入法做回收试验,测得回收率分别在93.5%~99.2%和91.9%~102%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)分别在1.1%~4.3%和1.0%~4.5%之间。 展开更多
关键词 氢化物发生-原子荧光光谱法 羊剪绒鞋
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石墨炉原子吸收光谱法测定陶瓷餐具中钡的溶出量 被引量:2
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作者 侯艳芳 周桂友 +1 位作者 封琳 虞舰 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2014年第1期43-46,共4页
陶瓷餐具样品经硝酸-氢氟酸(3+1)混合溶液微波消解或乙酸(4+96)溶液萃取,采用石墨炉原子吸收光谱法测定其中钡的溶出量.选择灰化温度为1 050℃,原子化温度为2 600℃.萃取法得钡的线性范围为20.0~100μg·L-1,检出限(3S/N)为0.080μ... 陶瓷餐具样品经硝酸-氢氟酸(3+1)混合溶液微波消解或乙酸(4+96)溶液萃取,采用石墨炉原子吸收光谱法测定其中钡的溶出量.选择灰化温度为1 050℃,原子化温度为2 600℃.萃取法得钡的线性范围为20.0~100μg·L-1,检出限(3S/N)为0.080μg·L-1;消解法得钡的线性范围为10.0~100μg·L-1,检出限(3S/N)为0.029 μg·L-1.应用此法分析了陶瓷餐具样品,加标回收率在94.2%~98.8%之间,相对标准偏差(n=5)在2.6%~3.5%之间. 展开更多
关键词 原子吸收光谱法 陶瓷餐具
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石墨炉原子吸收光谱法测定陶瓷饰品中铅、镉、铬和钴的溶出量 被引量:4
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作者 侯艳芳 周桂友 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2014年第11期1461-1463,共3页
首饰产品主要以珍珠、钻石、玉、金属等为主原材料,近几年来,陶瓷与饰品创意融合,迅速地打破了行业'壁'式阻隔,成为'绿色饰界'的代表。由于陶瓷在生产过程中所用的釉料和贴花含有多种金属元素,在使用过程中不可避免地... 首饰产品主要以珍珠、钻石、玉、金属等为主原材料,近几年来,陶瓷与饰品创意融合,迅速地打破了行业'壁'式阻隔,成为'绿色饰界'的代表。由于陶瓷在生产过程中所用的釉料和贴花含有多种金属元素,在使用过程中不可避免地会溶出,从而不同程度地危害人体健康及造成环境污染,铅、镉、铬和钴是其中常见的金属元素。铅可引起消化、神经、呼吸和免疫系统急性或慢性疾病,严重时能引起脑病甚至导致死亡;镉可引起急性肺炎和肺水肿。 展开更多
关键词 急性肺炎 人体健康 灰化温度 慢性中毒 溶出量 慢性疾病 吸光度 原子化温度 仪器工作条件 强毒性
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柱前衍生-反相高效液相色谱法测定氨基酸 被引量:14
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作者 周桂友 侯艳芳 董新吉 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2011年第8期889-893,共5页
向氨基酸溶液中加入对甲氧基苯磺酰氯(MOBS-Cl)试剂,在55℃水浴中加热35min使氨基酸衍生化,所得含有氨基酸衍生物的溶液用于反相高效液相色谱分析。选用ODS C_(18)柱(4.6mm×150mm,5.0μm)为固定相,以不同体积比的15mmol·L^(-1... 向氨基酸溶液中加入对甲氧基苯磺酰氯(MOBS-Cl)试剂,在55℃水浴中加热35min使氨基酸衍生化,所得含有氨基酸衍生物的溶液用于反相高效液相色谱分析。选用ODS C_(18)柱(4.6mm×150mm,5.0μm)为固定相,以不同体积比的15mmol·L^(-1)磷酸二氢钠溶液和乙腈为流动相进行梯度淋洗,以235nm作为检测波长,提出了测定氨基酸的柱前衍生-反相高效液相色谱法。17种氨基酸衍生物的峰面积与其浓度均在0.01~5.0mmol·L^(-1)范围内呈线性关系,检出限(3S/N)在0.0010~0.0050mmol·L^(-1)之间。取5.0,25.0,50.0g·L^(-1)氨基酸标准溶液从衍生化操作开始分别重复测定5次,根据所测得峰面积值计算其相对标准偏差均小于5.0%。 展开更多
关键词 反相高效液相色谱法 柱前衍生 氨基酸 对甲氧基苯磺酰氯
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对甲氧基苯磺酰氯柱前衍生测定尿中游离羟脯氨酸与脯氨酸 被引量:6
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作者 周桂友 侯艳芳 +1 位作者 董新吉 王赪胤 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第4期403-408,共6页
以对甲氧基苯磺酰氯为衍生试剂,建立了分离测定人尿中游离羟脯氨酸和脯氨酸的高效液相色谱方法。考察了衍生温度、衍生缓冲液pH值、衍生时间、衍生剂用量对衍生反应的影响以及流动相组成、流动相缓冲液浓度、pH值和柱温对分离的影响。... 以对甲氧基苯磺酰氯为衍生试剂,建立了分离测定人尿中游离羟脯氨酸和脯氨酸的高效液相色谱方法。考察了衍生温度、衍生缓冲液pH值、衍生时间、衍生剂用量对衍生反应的影响以及流动相组成、流动相缓冲液浓度、pH值和柱温对分离的影响。在优化条件下,羟脯氨酸和脯氨酸分别在5~100μmol/L和5~250μmol/L范围内呈良好线性,相关系数分别为0.999 4、0.999 5,检出限(S/N=3)分别为0.50 nmol/L和0.20 nmol/L,回收率(n=5)分别为95%~99%和96%~102%,相对标准偏差分别为2.1%~4.3%和2.0%~4.8%。该方法可用于人尿中游离羟脯氨酸和脯氨酸的定性定量分析。 展开更多
关键词 衍生 羟脯氨酸 脯氨酸 对甲氧基苯磺酰氯 高效液相色谱 人尿
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反相高效液相色谱法测定陶瓷饰品中六价铬的溶出量 被引量:10
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作者 周桂友 侯艳芳 +1 位作者 封琳 虞舰 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2015年第1期86-90,共5页
提出了柱前衍生反相高效液相色谱法测定陶瓷饰品中六价铬溶出量的方法。采用人工汗液萃取陶瓷饰品,用1,5-二苯卡巴肼与萃取液中的六价铬在酸性条件下进行衍生反应,衍生物在Waters SunFire ODS C18色谱柱上分离,以pH 2.5的10mmol·L-... 提出了柱前衍生反相高效液相色谱法测定陶瓷饰品中六价铬溶出量的方法。采用人工汗液萃取陶瓷饰品,用1,5-二苯卡巴肼与萃取液中的六价铬在酸性条件下进行衍生反应,衍生物在Waters SunFire ODS C18色谱柱上分离,以pH 2.5的10mmol·L-1磷酸二氢钾缓冲溶液和丙酮为流动相进行梯度洗脱,于波长540nm处进行测定。六价铬的质量浓度在5.0~200.0μg·L-1范围内与峰面积呈线性关系,相关系数为0.999 1,检出限(3S/N)为0.037μg·L-1。空白(实际样品)的加标回收率在97%~101%之间,测定值的相对标准偏差在1.9%~3.2%之间。 展开更多
关键词 反相高效液相色谱法 六价铬 陶瓷饰品
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石墨炉原子吸收光谱法测定羊剪绒制品中铅、铬、钴 被引量:2
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作者 周桂友 侯艳芳 董新吉 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2013年第3期277-280,共4页
采用人工汗液萃取法处理样品,提出了石墨炉原子吸收光谱法同时测定羊剪绒制品中铅、铬和钴含量的方法。1.000g样品用30mL人工汗液于40℃萃取20min,选择铅、铬和钴的灰化温度和原子化温度分别为650℃,1 000℃,1 200℃和1 500℃,2 300℃,2... 采用人工汗液萃取法处理样品,提出了石墨炉原子吸收光谱法同时测定羊剪绒制品中铅、铬和钴含量的方法。1.000g样品用30mL人工汗液于40℃萃取20min,选择铅、铬和钴的灰化温度和原子化温度分别为650℃,1 000℃,1 200℃和1 500℃,2 300℃,2 100℃。在优化的试验条件下,铅、铬和钴的质量浓度分别在10.00~100.0μg.L-1,20.00~100.0μg.L-1,20.00~100.0μg.L-1范围内与吸光度呈线性关系,方法的检出限(3S/N)分别为0.038,0.091,0.086μg.L-1。方法可用于羊剪绒制品中铅、铬和钴含量的测定,回收率分别在95.5%~97.3%,93.9%~97.7%,98.5%~99.3%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)均小于5.0%。 展开更多
关键词 石墨炉原子吸收光谱法 羊剪绒
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高效液相色谱法快速测定怀药中的六价铬 被引量:4
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作者 侯艳芳 周桂友 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2016年第11期1306-1309,共4页
采用高效液相色谱法测定怀药中六价铬的含量。样品经0.1mol·L^(-1)磷酸氢二钾溶液超声提取3次后,提取液再经磷酸(7+3)溶液-10g·L^(-1)的1,5-二苯卡巴肼溶液-300g·L^(-1)聚乙二醇溶液(1+1+10)的混合液超声萃取20min后,分... 采用高效液相色谱法测定怀药中六价铬的含量。样品经0.1mol·L^(-1)磷酸氢二钾溶液超声提取3次后,提取液再经磷酸(7+3)溶液-10g·L^(-1)的1,5-二苯卡巴肼溶液-300g·L^(-1)聚乙二醇溶液(1+1+10)的混合液超声萃取20min后,分离得到聚乙二醇层,在Xterra ODS C18色谱柱上分离,以pH 2.5的0.1mol·L^(-1)磷酸氢二钾溶液-甲醇(57+43)混合液为流动相,于波长540nm处进行测定。六价铬的质量浓度在4.0~400μg·L^(-1)范围内与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为40ng·L^(-1)。加标回收率在98.9%~103%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)小于2.0%。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 六价铬 怀药 萃取
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