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基于富集放大反应的双点电位滴定法测定谷物中氟含量
被引量：
4
1
作者
刘晓庚
吴李瑞
+5 位作者
董思佳
杨奕明
刘季敏
胡妍君
张宇豪
秦怡航
《中国粮油学报》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2020年第5期181-187,共7页
饮食中氟可影响人体健康与安全,简捷准确检测饮食中氟含量十分重要。本实验在现有GB/T 5009.18—2003的氟离子电极电位滴定法基础上,以高倍富集放大反应为突破点,以双点电位滴定法为确保方法准确的手段,探寻出灵敏准确测定谷物中微量氟...
饮食中氟可影响人体健康与安全,简捷准确检测饮食中氟含量十分重要。本实验在现有GB/T 5009.18—2003的氟离子电极电位滴定法基础上,以高倍富集放大反应为突破点,以双点电位滴定法为确保方法准确的手段,探寻出灵敏准确测定谷物中微量氟的新方法。以方法的检测限(LOD)、加标回收率和相对标准偏差(RSD)等为衡量指标,通过单因素实验法对影响富集反应的富集剂种类、用量、温度、时间、反应体系酸度(pH)、搅拌速率和洗涤次数等因素考察后,针对富集剂用量、反应温度、反应时间和反应体系pH四个主要影响因素用L 9(34)正交实验优化实验。优化所得最适条件为:含Ca 2+复合富集剂用量为(m氟/m复合剂)=1∶1×105,反应时间200 min,反应温度22℃,反应体系酸度pH 5.5,搅拌速率200~300 r/min,沉淀物洗涤4次。该法的LOD F=5.3×10-3μg/g样,且c F在1.0×10-6~1.0×10-1 mol/L内呈良好定量关系:E=38.657 lgc-174.44(R 2=0.996)。加标回收率为91.5%~100.3%,测定结果较稳定(RSD≤2.7%)。本研究集合了富集反应高倍放大的效果和双点电位滴定法高精准的特点,测定选择性高、速度快、灵敏度较高,是一种实用可靠的微量氟的定量分析方法,可为修订GB/T 5009.18—2003《食品中氟的测定》提供参考。
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关键词
谷物
氟含量
高倍富集放大反应
双点电位滴定法
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职称材料
题名
基于富集放大反应的双点电位滴定法测定谷物中氟含量
被引量：
4
1
作者
刘晓庚
吴李瑞
董思佳
杨奕明
刘季敏
胡妍君
张宇豪
秦怡航
机构
南京财经大学食品科学与工程学院
安徽国星生物化学有限公司
出处
《中国粮油学报》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2020年第5期181-187,共7页
基金
国家重点研发计划(2017YFD0400401)
江苏高校优势学科建设工程项目(2014-2016)
+1 种基金
江苏高校品牌专业建设工程项目(PPZY2015B152)
江苏省大学生创新创业训练计划(201910327061Y)。
文摘
饮食中氟可影响人体健康与安全,简捷准确检测饮食中氟含量十分重要。本实验在现有GB/T 5009.18—2003的氟离子电极电位滴定法基础上,以高倍富集放大反应为突破点,以双点电位滴定法为确保方法准确的手段,探寻出灵敏准确测定谷物中微量氟的新方法。以方法的检测限(LOD)、加标回收率和相对标准偏差(RSD)等为衡量指标,通过单因素实验法对影响富集反应的富集剂种类、用量、温度、时间、反应体系酸度(pH)、搅拌速率和洗涤次数等因素考察后,针对富集剂用量、反应温度、反应时间和反应体系pH四个主要影响因素用L 9(34)正交实验优化实验。优化所得最适条件为:含Ca 2+复合富集剂用量为(m氟/m复合剂)=1∶1×105,反应时间200 min,反应温度22℃,反应体系酸度pH 5.5,搅拌速率200~300 r/min,沉淀物洗涤4次。该法的LOD F=5.3×10-3μg/g样,且c F在1.0×10-6~1.0×10-1 mol/L内呈良好定量关系:E=38.657 lgc-174.44(R 2=0.996)。加标回收率为91.5%~100.3%,测定结果较稳定(RSD≤2.7%)。本研究集合了富集反应高倍放大的效果和双点电位滴定法高精准的特点,测定选择性高、速度快、灵敏度较高,是一种实用可靠的微量氟的定量分析方法,可为修订GB/T 5009.18—2003《食品中氟的测定》提供参考。
关键词
谷物
氟含量
高倍富集放大反应
双点电位滴定法
Keywords
grain
fluoridecontent
enrichment amplification reaction
double electric point potential titration
分类号
TS210.7 [轻工技术与工程—粮食、油脂及植物蛋白工程]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
基于富集放大反应的双点电位滴定法测定谷物中氟含量
刘晓庚
吴李瑞
董思佳
杨奕明
刘季敏
胡妍君
张宇豪
秦怡航
《中国粮油学报》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2020
4
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