QuEChERS-固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定预制食品中丙烯酰胺的含量 被引量：1

1

作者 贝荣廷 何焜鹏 +7 位作者 刘嘉欣 吴平谷 陈宝欣 郑泽洋 陈颖怡 林丹 冯志强 庄俊钰 《食品安全质量检测学报》 CAS 2024年第24期10-17,共8页

目的建立一种测定预制食品中丙烯酰胺含量的QuEChERS-固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法(solid phase extraction-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,SPE-HPLC-MS/MS)。方法采用水提法,结合QuEChERS以及... 目的建立一种测定预制食品中丙烯酰胺含量的QuEChERS-固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法(solid phase extraction-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,SPE-HPLC-MS/MS)。方法采用水提法,结合QuEChERS以及CARB/SCX/PSA固相萃取小柱对预制食品中丙烯酰胺进行提取净化,同时借助HPLC-MS/MS进行测定,内标法定量。结果在5~500 mg/L范围内,线性相关系数大于0.997,方法的定量限为10.0μg/kg;在3个添加水平(20、40、100μg/kg)下的回收率在86.58%~108.84%,相对标准偏差在1.60%~5.42%。结论该方法简化了净化步骤,缩短前处理时间,节约成本,提高效率,且方法灵敏度高、准确度和精密度好,可应用于预制食品中丙烯酰胺含量的批量测定。 展开更多

关键词 丙烯酰胺 QUECHERS 固相萃取 预制食品 高效液相色谱-串联质谱法

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气相色谱-质谱法测定动物组织中残留的10种β2-兴奋剂 被引量：41

2

作者 吴平谷 陈慧华 +4 位作者 王强 应永飞 赵永信 宋国良 徐小明 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第1期39-42,共4页

采用同位素稀释法并结合固相萃取技术,建立了动物组织中马布特罗、特布他林、卡布特罗、克伦特罗、西马特罗、沙丁胺醇、clenpenterol、苯氧丙酚胺、班布特罗、莱克多巴胺等10种β2-兴奋剂残留的气相色谱-质谱（GC-MS）检测方法。动物... 采用同位素稀释法并结合固相萃取技术,建立了动物组织中马布特罗、特布他林、卡布特罗、克伦特罗、西马特罗、沙丁胺醇、clenpenterol、苯氧丙酚胺、班布特罗、莱克多巴胺等10种β2-兴奋剂残留的气相色谱-质谱（GC-MS）检测方法。动物组织中添加同位素内标D9-克伦特罗、D3-沙丁胺醇、D5-莱克多巴胺,经无水乙醇提取、正己烷脱脂、SLS离子交换固相萃取柱净化后,用双三甲基硅基三氟乙酰胺＋1%三甲基氯硅烷衍生,再进行GC-MS测定,内标法定量。结果表明,动物组织中添加2.0-10.0μg/kg水平的β2-兴奋剂,回收率为72.8%-110.3%,相对标准偏差为1.2%-11.3%,最低检测限为0.5-1.0μg/kg。 展开更多

关键词 气相色谱-质谱法 同位素稀释 固相萃取 β2-兴奋剂 动物组织

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蜂胶有效成分的初步研究 被引量：13

3

作者 吴平谷 叶立扬 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 1998年第2期15-16,共2页

采用不同溶剂对蜂胶进行分级分离，获得４种提取物，并分别测定其总黄酮含量。通过薄层层析，对４种蜂胶组分进行初步分离。

关键词 蜂胶 成分 薄层层析 分离 测定

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气相色谱-质谱法同时测定动物尿样中的4种β_2-兴奋剂 被引量：13

4

作者 吴平谷 虞晓珍 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2005年第6期684-685,共2页

关键词 气相色谱-质谱法 β2-兴奋剂 动物尿样

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生物材料中克伦特罗的气相色谱-质谱法测定 被引量：28

5

作者 吴平谷 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2002年第1期19-21,共3页

建立了生物材料中克伦特罗 (clenbuterol)的气相色谱 -质谱测定方法 ;大白鼠喂食克伦特罗获得阳性生物材料 ,生物材料中克伦特罗经0.01mol/L盐酸溶液提取 ,乙醚脱脂净化 ,乙酸乙酯提取后蒸发至干 ,用乙醇溶解后加样到氧化铝柱上 ,用0.01... 建立了生物材料中克伦特罗 (clenbuterol)的气相色谱 -质谱测定方法 ;大白鼠喂食克伦特罗获得阳性生物材料 ,生物材料中克伦特罗经0.01mol/L盐酸溶液提取 ,乙醚脱脂净化 ,乙酸乙酯提取后蒸发至干 ,用乙醇溶解后加样到氧化铝柱上 ,用0.01mol/L盐酸溶液洗脱 ,蒸发至干后 ,用BSTFA(双三甲基硅烷基三氟乙酰胺 ) +1 % (φ)TMCS(三甲基氯硅烷 )衍生 ,采用GC -MS进行测定 ,外标法定量 ;试验表明 ,生物材料中添加0.056×10 -6～0.54×10 -6(w)含量水平的克伦特罗 ,方法回收率在89 %～107 % ,相对标准偏差为7.3 %～16 % ,线性相关系数r为0.998,克伦特罗的检出限为2.0×10-9(w)。 展开更多

关键词 生物材料 克伦特罗 气相色谱-质谱法 测定 β-兴奋剂药物

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红球菌类胡萝卜素形成的研究 被引量：2

6

作者 吴平谷 郑晓冬 叶立扬 《浙江农业大学学报》 CSCD 北大核心 1999年第2期192-194,共3页

红球菌在发酵生产类胡萝卜素过程中，菌体内类胡萝卜素成分保持不变，但各组分含量有所变化，分配比（Ｋ值）先增加后减少．通过薄层层析发现，该红球菌类胡萝卜素至少有６种色素，经氧化铝柱层析，得到四种组分，根据类胡萝卜素的特征... 红球菌在发酵生产类胡萝卜素过程中，菌体内类胡萝卜素成分保持不变，但各组分含量有所变化，分配比（Ｋ值）先增加后减少．通过薄层层析发现，该红球菌类胡萝卜素至少有６种色素，经氧化铝柱层析，得到四种组分，根据类胡萝卜素的特征吸收峰，推测组分Ⅰ为δ－胡萝卜素，组分Ⅱ为γ－胡萝卜素。 展开更多

关键词 红球菌 类胡萝卜素 食品发酵

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蜂胶有效成分的初步研究

7

作者 吴平谷 叶立扬 《浙江大学学报（农业与生命科学版）》 CAS CSCD 北大核心 1997年第S1期12-12,共1页

蜂胶有效成分的初步研究＠吴平谷＠叶立扬￥浙江省卫生防疫站中心实验室￥浙江农业大学食品科技系蜂胶有效成分的初步研究吴平谷１叶立扬２（１浙江省卫生防疫站中心实验室，杭州３１００２９；２浙江农业大学食品科技系，杭州３１００... 蜂胶有效成分的初步研究＠吴平谷＠叶立扬￥浙江省卫生防疫站中心实验室￥浙江农业大学食品科技系蜂胶有效成分的初步研究吴平谷１叶立扬２（１浙江省卫生防疫站中心实验室，杭州３１００２９；２浙江农业大学食品科技系，杭州３１００２９）ＡＰｒｅｌｉｍｉｎａｒｙＳｔｕｄｙ... 展开更多

关键词 有效成分 蜂胶乙醇提取物 总黄酮含量 浙江农业大学 组分Ⅲ 中心实验室 不同溶剂 展开剂 对羟基苯甲酸 分级分离

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动物尿液中15种甾类同化激素的液相色谱-串联质谱同时测定 被引量：18

8

作者 应永飞 朱聪英 +4 位作者 陈慧华 吴平谷 韦敏珏 周文海 陈勇 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第12期1308-1312,共5页

采用液相色谱-电喷雾串联质谱仪（LC-ESIMS/MS）,在多反应监测（MRM）模式下建立了动物尿液中15种甾类同化激素（睾酮、孕酮、诺龙、甲基睾酮、丙酸睾酮、丙酸诺龙、苯丙酸诺龙、大力补、勃地龙、群勃龙、康力龙、醋酸群勃龙、甲炔诺酮... 采用液相色谱-电喷雾串联质谱仪（LC-ESIMS/MS）,在多反应监测（MRM）模式下建立了动物尿液中15种甾类同化激素（睾酮、孕酮、诺龙、甲基睾酮、丙酸睾酮、丙酸诺龙、苯丙酸诺龙、大力补、勃地龙、群勃龙、康力龙、醋酸群勃龙、甲炔诺酮、甲羟孕酮、醋酸甲羟孕酮）的快速确证测定方法。试样经酶解处理后,过C18固相萃取柱净化,氮吹至干,残余物用0.50 mL乙腈-水（体积比1∶1）溶解后测定。采用正离子扫描方式进行仪器方法学研究,确定监测离子对,进行MRM模式定性定量分析。该方法的检出限（LOD）为0.2～0.5μg/L,定量下限（LOQ）为0.5～1.0μg/L;在2.0～200.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998。在1.0、5.0μg/L的添加水平上,上述15种激素的平均回收率为59%～118%,相对标准偏差为1.0%～11.2%。该法操作简单,灵敏度高,可用于动物尿液中15种甾类同化激素的测定。 展开更多

关键词 液相色谱-串联质谱 甾类同化激素 固相萃取 动物尿液

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食用油中3-氯丙醇酯的研究进展 被引量：24

9

作者 向晓玲 赵波 +2 位作者 李春松 吴平谷 沈建福 《中国油脂》 CAS CSCD 北大核心 2017年第7期59-64,共6页

氯丙醇酯污染是近年来国际上出现的食品安全热点问题之一,尤其是3-氯丙醇酯污染更为突出,各种食用油或油脂食品中都含有一定量的3-氯丙醇酯。总结了国内外对3-氯丙醇酯的研究现状,介绍了3-氯丙醇酯来源、毒理和安全性、可能的形成机制... 氯丙醇酯污染是近年来国际上出现的食品安全热点问题之一,尤其是3-氯丙醇酯污染更为突出,各种食用油或油脂食品中都含有一定量的3-氯丙醇酯。总结了国内外对3-氯丙醇酯的研究现状,介绍了3-氯丙醇酯来源、毒理和安全性、可能的形成机制、检测方法、污染水平、控制措施和精炼过程中形成的影响因素等方面的内容,并提出了目前急需解决的问题。旨在推动我国油脂食品行业的健康发展。 展开更多

关键词 3-氯丙醇酯 食品安全 食用油

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高效液相色谱-串联质谱在兽药残留分析中的应用 被引量：16

10

作者 应永飞 陈慧华 吴平谷 《分析科学学报》 CAS CSCD 2008年第3期359-366,共8页

高效液相色谱-串联质谱以其特有的快速高效分离和定性、定量准确等优势,在兽药残留检测领域应用广泛。本文系统地介地绍了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)在兽药残留分析中的研究进展,并对该领域今后的发展趋势进行了展望。引用文献6... 高效液相色谱-串联质谱以其特有的快速高效分离和定性、定量准确等优势,在兽药残留检测领域应用广泛。本文系统地介地绍了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)在兽药残留分析中的研究进展,并对该领域今后的发展趋势进行了展望。引用文献66篇。 展开更多

关键词 高效液相色谱-串联质谱 兽药 残留 评述

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以大米水解糖为原料生产类胡萝卜素的研究 被引量：4

11

作者 郑晓冬 吴平谷 王友永 《中国粮油学报》 EI CAS CSCD 北大核心 1999年第1期26-30,共5页

以大米水解糖为原料对用红球菌生产类胡萝卜素的发酵培养基中Ａ（水解糖）、Ｂ（玉米浆）、Ｃ（尿素）三因子的最优化组合问题进行了定量研究，建立了具有良好预测性能的类胡罗卜素产量形成的培养基反应模型，并利用回归模型对培养基的... 以大米水解糖为原料对用红球菌生产类胡萝卜素的发酵培养基中Ａ（水解糖）、Ｂ（玉米浆）、Ｃ（尿素）三因子的最优化组合问题进行了定量研究，建立了具有良好预测性能的类胡罗卜素产量形成的培养基反应模型，并利用回归模型对培养基的最优化组合、对各单因子要素的单独产量反应规律及其交互作用进行了探讨，试验表明大米水解糖培养基中，Ａ因子为０．４０、Ｂ因子为０．３５、Ｃ因子为０．３２５时细胞生物量处于较高水平，因色素形成与细胞生物量成正相关，故可知类胡萝卜素也处于较高水平。 展开更多

关键词 红球菌 类胡萝卜素 大米水解 生产 发酵法

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冷原子吸收光谱法测定鱼体内不同组织中的汞含量 被引量：3

12

作者 潘晓东 吴平谷 韩见龙 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2012年第3期357-357,359,共2页

汞在水生生物体中有很强的富集效应,并可通过食物链富集进入人体,具有生物致畸、免疫毒性,神经毒性效应。1956年日本的水俣病就是典型的汞中毒事件,其中多人因误食含汞的鱼肉而死亡。鱼是人们主要的肉类食物之一,

关键词 冷原子吸收光谱法 汞含量 鱼肉 组织 体内 测定 富集效应 免疫毒性

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气相色谱-质谱法测定猪肉中的莱克多巴胺 被引量：13

13

作者 应永飞 陆春波 +2 位作者 任玉琴 林仙军 吴平谷 《中国兽药杂志》 2006年第5期23-26,共4页

建立了气相色谱-质谱法（GC-MS）测定猪肉中莱克多巴胺残留的方法.用乙腈提取试样中的莱克多巴胺,经SLH固相萃取柱净化,氮气吹干,衍生化后进行气相色谱-质谱法测定.猪肉中莱克多巴胺的检出限为0.5μg/kg,定量限为2.0μg/kg.溶液中莱克... 建立了气相色谱-质谱法（GC-MS）测定猪肉中莱克多巴胺残留的方法.用乙腈提取试样中的莱克多巴胺,经SLH固相萃取柱净化,氮气吹干,衍生化后进行气相色谱-质谱法测定.猪肉中莱克多巴胺的检出限为0.5μg/kg,定量限为2.0μg/kg.溶液中莱克多巴胺浓度在0.02～1.0μg/mL范围内,峰面积与之呈良好的线性关系.平均回收率在81.4%以上,批内相对标准偏差小于8.4%. 展开更多

关键词 固相萃取 气相色谱-质谱法 莱克多巴胺 残留量 猪肉

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烹调油烟冷凝物中某些醛类化合物的 GC/MS 分析及生成机制的研究 被引量：6

14

作者 王凯雄 朱杏冬 吴平谷 《浙江大学学报（农业与生命科学版）》 CSCD 北大核心 2000年第1期30-34,共5页

利用 GC/ MS分析了烹调油烟冷凝物中醛的组成及其相对含量 .采自餐馆的样品中可能含有壬醛、2 -庚烯醛、2 -癸烯醛、2 ,4-癸二烯醛、9,17-十八二烯醛等 5种醛 ,占总峰面积的 12 .65 % ;采自居民家中的样品中可能含有己醛、庚醛、辛醛、... 利用 GC/ MS分析了烹调油烟冷凝物中醛的组成及其相对含量 .采自餐馆的样品中可能含有壬醛、2 -庚烯醛、2 -癸烯醛、2 ,4-癸二烯醛、9,17-十八二烯醛等 5种醛 ,占总峰面积的 12 .65 % ;采自居民家中的样品中可能含有己醛、庚醛、辛醛、壬醛、2 -辛烯醛、2 -十一烯醛、9,17-十八二烯醛、2 -辛基环丙基辛醛等 13种醛 ,占总峰面积的 15 .2 0 % . 展开更多

关键词 烹调油烟 冷凝物 醛类化合物 GC/MS 生成机制

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开口松子加工工艺 被引量：1

15

作者 何丁喜 吴平谷 胡崇兵 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 1997年第6期50-51,共2页

从分析松子的组织结构着手，探讨松子加工的开口技术。通过实验得出在９０℃、１．５％的ＮａＯＨ浓度、１∶０．５的松子与ＮａＯＨ溶液的重量比的条件下，浸泡２０～４０ｍｉｎ，经这样处理的松子加工后的开口率在９９％以上。

关键词 松子 加工工艺 碱法去皮

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黄酒生产过程中氨基甲酸乙酯含量变化的研究 被引量：6

16

作者 陶新功 吴平谷 +2 位作者 沈向红 管健 孙国昌 《酿酒》 CAS 2013年第2期63-65,共3页

对黄酒的主要原料、生产过程、贮存过程中氨基甲酸乙酯的含量进行了检测,发现在煎酒、贮存工序中氨基甲酸乙酯含量会出现明显上升。

关键词 黄酒 生产过程 氨基甲酸乙酯 含量变化 研究

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气相色谱-质谱法检测益智药材中16种多环芳烃 被引量：10

17

作者 孙细珍 杜佳炜 +1 位作者 钱全全 吴平谷 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第5期732-739,共8页

建立了气相色谱-质谱联用技术同时测定益智药材中16种多环芳烃(PAHs)的分析方法。最佳萃取条件为:取样品2.0 g,加入同位素内标后用无水乙醇、水混合溶解,以10 mL正己烷提取;提取液先过Florisil柱固相萃取,经氢氧化钾-乙醇溶液皂化,多环... 建立了气相色谱-质谱联用技术同时测定益智药材中16种多环芳烃(PAHs)的分析方法。最佳萃取条件为:取样品2.0 g,加入同位素内标后用无水乙醇、水混合溶解,以10 mL正己烷提取;提取液先过Florisil柱固相萃取,经氢氧化钾-乙醇溶液皂化,多环芳烃分子印迹柱固相萃取后,以5 mL二氯甲烷-正己烷(1∶1,体积比)进行洗脱;采用DB-EUPAH毛细管色谱柱进行分离,内标标准曲线法定量测定。在此条件下,16种多环芳烃的线性范围为1.0~200.0μg/L(r^(2)≥0.9925);检出限(S/N=3)为0.3~1.0μg/kg;在不同浓度(1、3、10μg/kg)基质加标条件下,苯并[c]芴(BcFL)的加标回收率为65.4%~72.8%,日内相对标准偏差(RSD,n=6)为6.0%~7.4%,日间RSD(n=6)为8.5%;其他15种多环芳烃的加标回收率为89.3%~116%,日内RSD(n=6)为0.10%~6.1%,日间RSD(n=6)为1.2%~7.5%。该方法的前处理净化效果好、灵敏度高、准确度高,适用于益智药材中16种多环芳烃的定量检测。 展开更多

关键词 气相色谱-质谱法(GC-MS) 稳定同位素内标法 益智药材 多环芳烃(PAHs) 基质效应

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含螺旋藻产品中多环芳烃污染状况研究 被引量：2

18

作者 王颖 钟慈平 +4 位作者 付苓 杨超林 何成军 吴平谷 余晓琴 《食品安全质量检测学报》 CAS 北大核心 2021年第17期7080-7086,共7页

目的建立气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)测定含螺旋藻产品中多环芳烃(polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs)残留量的方法,并以此法探究市售含螺旋藻产品中以苯并(a)蒽、䓛、苯并(b)荧蒽... 目的建立气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)测定含螺旋藻产品中多环芳烃(polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs)残留量的方法,并以此法探究市售含螺旋藻产品中以苯并(a)蒽、䓛、苯并(b)荧蒽和苯并(a)芘为代表的多环芳烃污染状况。方法样品采用正己烷超声提取,经QuEChERS净化,选择DB-5 MS毛细管色谱柱,在多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式下采用基质匹配外标法定量。采用4种多环芳烃总含量(PAH4)和苯并(a)芘含量进行双指标分析,并结合摄入量对市售含螺旋藻产品中多环芳烃污染情况进行分析。结果4种化合物在1~32μg/L的范围内具有良好的线性关系,相关系数r2>0.995,方法定量限4μg/kg,平均回收率为64.1%~102.0%,相对标准偏差(relative standard deviations,RSD)为2.2%~6.4%(n=6)。75个受试样本的多环芳烃检出率为76%,检出的4种多环芳烃含量范围为4.1~916.0μg/kg。在苯并(a)芘含量大于50μg/kg时,苯并(a)芘含量与PAH4含量之间呈现明显的正相关,但在低于50μg/kg时,两者未显示出相关性。结论建立的方法准确度高,灵敏度好,适用于含螺旋藻产品中多环芳烃的检测。市售含螺旋藻产品中存在高水平多环芳烃污染的情况,可能对服用者产生安全风险。样品中苯并(a)芘与PAH4总量之间存在一定相关性,在高污染水平两者相关性明显,但在低污染水平苯并(a)芘不宜作为螺旋藻中多环芳烃污染的唯一指标。建议食品安全相关部门应加强风险防控,制定合理的控制规范、设立恰当的指标限量。 展开更多

关键词 螺旋藻产品 多环芳烃 气相色谱-串联质谱法 双指标 苯并(A)芘 苯并(a)蒽 苯并(b)荧蒽

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氯甲酸异丁酯衍生结合气相色谱-质谱法测定葡萄酒和黄酒中7种生物胺的含量

19

作者 周江平 木玉仙 +3 位作者 和春映 翟江舸 赵永信 吴平谷 《理化检验(化学分册)》 2025年第3期338-344,共7页

目前国家标准中测定食品中生物胺的方法操作繁琐,检测时间长,且我国尚未制定酒中生物胺的标准检测方法,基于此进行了题示研究。取1 mL葡萄酒或黄酒样品,加入100μL 50 mg·L^(−1)1,7-二氨基庚烷(1,7-DAP)内标溶液、300μL饱和碳酸... 目前国家标准中测定食品中生物胺的方法操作繁琐,检测时间长,且我国尚未制定酒中生物胺的标准检测方法,基于此进行了题示研究。取1 mL葡萄酒或黄酒样品,加入100μL 50 mg·L^(−1)1,7-二氨基庚烷(1,7-DAP)内标溶液、300μL饱和碳酸氢钠溶液和0.01 g交联聚乙烯吡咯烷酮(PVPP),涡旋净化5 min,离心1 min,取0.5 mL上清液,加入衍生试剂氯甲酸异丁酯70μL,室温涡旋反应5 min。加入100μL乙醇、150μL二氯甲烷,涡旋提取5 min,离心1 min,取下层二氯甲烷提取液,经无水硫酸钠脱水后,采用气相色谱-质谱法(GC-MS)测定其中2-苯乙胺(2-PEA)、腐胺(PUT)、尸胺(CAD)、组胺(HIS)、色胺(TRY)、酪胺(TYR)、章鱼胺(OA)等7种生物胺的含量。7种生物胺的衍生物在DB-5MS毛细管色谱柱上按照柱升温程序分离,采用电子轰击离子源以选择离子监测模式检测,内标法定量。结果表明,7种生物胺标准曲线的线性范围均为0.2~10.0 mg·L^(−1)。对实际样品进行0.5,2.0,5.0 mg·L^(−1)等3个浓度水平的回收试验,回收率为83.3%~116%,测定值的相对标准偏差(n=6)小于10%,并确定测定下限均为0.2 mg·kg−1,方法完全可以满足澳大利亚等国家生物胺(HIS)限量规定要求(2~10 mg·L^(−1))。 展开更多

关键词 生物胺 气相色谱-质谱法(GC-MS) 组胺 葡萄酒 黄酒

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