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废稀土抛光粉盐酸浸出过程研究 被引量:1
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作者 吴希桃 张洁 +3 位作者 吴海国 谢圣中 杨庆山 江名喜 《矿冶工程》 CAS 北大核心 2023年第2期109-113,共5页
采用盐酸直接浸出方式从稀土废抛光粉中回收稀土,考察了盐酸浓度、浸出温度、浸出时间和液固比对稀土和主要杂质元素Al_(2)O_(3)浸出率的影响,并探讨了浸出机理。结果表明,HCl体系单级浸出的优化条件为:HCl浓度8 mol/L、浸出温度80℃、... 采用盐酸直接浸出方式从稀土废抛光粉中回收稀土,考察了盐酸浓度、浸出温度、浸出时间和液固比对稀土和主要杂质元素Al_(2)O_(3)浸出率的影响,并探讨了浸出机理。结果表明,HCl体系单级浸出的优化条件为:HCl浓度8 mol/L、浸出温度80℃、浸出时间3 h、液固比4∶1,此时稀土元素浸出率为90.81%,Al_(2)O_(3)浸出率为43.68%。对比了单级浸出、二级浸出和三级逆流浸出效果,证实三级逆流浸出时稀土浸出率高达98.38%,浸出液中稀土总量增加,有利于稀土元素的下一步萃取回收,大大降低了回收成本。 展开更多
关键词 废稀土抛光粉 预处理 三级逆流浸出 机理分析 稀土 盐酸浸出
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氧化钪制备过程中磷酸和磷酸钠组合除锆工艺研究 被引量:1
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作者 吴希桃 《矿冶工程》 CAS CSCD 北大核心 2018年第3期115-117,122,共4页
基于高纯氧化钪制备过程中钪和锆难以分离的问题,采用磷酸+磷酸钠组合除锆,研究了钪料液酸度、磷酸加入比例、反应温度、反应时间、陈化时间和磷酸钠添加量对钪、锆沉淀率的影响。结果表明,最优组合条件为:反应酸度6 mol/L,磷酸加入量... 基于高纯氧化钪制备过程中钪和锆难以分离的问题,采用磷酸+磷酸钠组合除锆,研究了钪料液酸度、磷酸加入比例、反应温度、反应时间、陈化时间和磷酸钠添加量对钪、锆沉淀率的影响。结果表明,最优组合条件为:反应酸度6 mol/L,磷酸加入量为理论量的1.6倍,反应温度90℃,反应时间30 min,陈化时间30 min,磷酸钠添加量为磷酸的10%。在此条件下,锆沉淀率达99.85%,氧化钪损失仅为3.02%。得到的高纯氧化钪产品绝对纯度达99.91%,相对稀土纯度99.995%。 展开更多
关键词 氧化钪 分离 磷酸 磷酸钠
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微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定深海沉积物中稀土总量 被引量:10
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作者 王贵超 刘荣丽 +3 位作者 王志坚 罗芝雅 吴希桃 罗勉 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2021年第7期627-632,共6页
建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定深海沉积物中稀土总量的方法。将深海沉积物湿样烘干、压碎,剔除杂质,过筛后再次烘干。称取0.20 g样品于微波消解罐中,加入5.0 mL硝酸和2.0 mL氢氟酸,在程序升温条件下进行微波消解,... 建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定深海沉积物中稀土总量的方法。将深海沉积物湿样烘干、压碎,剔除杂质,过筛后再次烘干。称取0.20 g样品于微波消解罐中,加入5.0 mL硝酸和2.0 mL氢氟酸,在程序升温条件下进行微波消解,结束后加入3.0 mL高氯酸进行赶酸,再加入50%(体积分数)硝酸溶液加热溶解样品中的盐类。冷却后,用水定容至50 mL。分取5.0 mL,用2%(体积分数)硝酸溶液定容至50 mL,在线加入10μg·L^(-1)铟内标溶液,按照优化的ICP-MS工作条件测定稀土氧化物含量。结果显示:15种稀土氧化物的质量浓度在一定范围内和其与内标元素铟响应值的比值呈线性关系,相关系数均为0.999 9,检出限(3s)为0.006 2-0.060 0μg·g^(-1)。对3种深海沉积物样品进行精密度、加标回收及方法比对试验,结果显示:所得测定值的相对标准偏差(n=11)为1.1%-2.9%,回收率为96.0%-104%,方法和国家标准方法GB/T 17417.1-2010所得的测定值基本一致。 展开更多
关键词 微波消解 电感耦合等离子体质谱法 稀土 深海沉积物
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