目的:建立同位素内标法-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定水产品中地西泮残留量的方法。方法:在样品中加入地西泮-D5,采用乙腈涡旋提取,QuEChERS法除脂净化后,取上清液过滤上机。使用phenomenex Luna C_(18)色谱柱分离,超高效液相色...目的:建立同位素内标法-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定水产品中地西泮残留量的方法。方法:在样品中加入地西泮-D5,采用乙腈涡旋提取,QuEChERS法除脂净化后,取上清液过滤上机。使用phenomenex Luna C_(18)色谱柱分离,超高效液相色谱串联四极杆质谱模式,多反应离子监测方式检测,内标法定量。结果:在0.1~10.0μg·L^(-1)线性关系良好,相关系数大于0.995,检出限为0.05μg·kg^(-1),定量限为0.15μg·kg^(-1),回收率(n=6)为95.8%~110.3%,相对偏差(n=6)为0.6%~8.5%。结论:该方法具有简便快速、灵敏度高、结果准确的优点,适用于大批量水产品中地西泮残留量的准确快速测定。展开更多
文摘目的:建立同位素内标法-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定水产品中地西泮残留量的方法。方法:在样品中加入地西泮-D5,采用乙腈涡旋提取,QuEChERS法除脂净化后,取上清液过滤上机。使用phenomenex Luna C_(18)色谱柱分离,超高效液相色谱串联四极杆质谱模式,多反应离子监测方式检测,内标法定量。结果:在0.1~10.0μg·L^(-1)线性关系良好,相关系数大于0.995,检出限为0.05μg·kg^(-1),定量限为0.15μg·kg^(-1),回收率(n=6)为95.8%~110.3%,相对偏差(n=6)为0.6%~8.5%。结论:该方法具有简便快速、灵敏度高、结果准确的优点,适用于大批量水产品中地西泮残留量的准确快速测定。
