超高效液相色谱-串联质谱法测定浓缩苹果汁中的熊果苷 被引量：6

1

作者 孔祥虹 何强 +2 位作者 乐爱山 吴双民 李建华 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第6期632-634,共3页

建立浓缩苹果汁样品中熊果苷的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)检测方法。浓缩苹果汁样品用水溶解、过滤后,用聚苯乙烯-二乙烯基苯共聚物(PS-DVB)固相萃取柱净化,外标法定量。测定时用Eclipse Plus C18色谱柱(100mm&#... 建立浓缩苹果汁样品中熊果苷的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)检测方法。浓缩苹果汁样品用水溶解、过滤后,用聚苯乙烯-二乙烯基苯共聚物(PS-DVB)固相萃取柱净化,外标法定量。测定时用Eclipse Plus C18色谱柱(100mm×2.1mm,1.8μm)分离,甲醇-水系统梯度洗脱;MS测定采用多反应监测(MRM)模式。熊果苷的检出限为0.02mg/L,在0.04～2.0mg/L的范围内标准溶液的峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,回收率为75.2%～102.7%,相对标准偏差(RSD)低于8.9%。该方法简便、快速、灵敏,可用于浓缩苹果汁样品中熊果苷的检测和确证。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱 熊果苷 浓缩苹果汁

在线阅读 下载PDF 职称材料

有害物质的残留分析及其意义 被引量：1

2

作者 吴双民 《世界农业》 北大核心 2000年第1期36-37,共2页

关键词 有害物质 残留分析 动植物性食品 饲料

在线阅读 下载PDF 职称材料

奶粉中链霉素与双氢链霉素残留量的超高效液相色谱-串联质谱法测定 被引量：13

3

作者 何强 孔祥虹 +3 位作者 赵洁 李建华 乐爱山 吴双民 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第7期691-694,共4页

建立了奶粉样品中链霉素与双氢链霉素残留量的超高效液相色谱-串联质谱测定方法。样品用ED-TA-Na2缓冲溶液提取,弱阳离子交换树脂固相萃取柱（WCX）净化后,采用HILIC色谱柱（50 mm×2.1 mm,1.7μm）分离,以乙腈和含0.3%甲酸的100 mm... 建立了奶粉样品中链霉素与双氢链霉素残留量的超高效液相色谱-串联质谱测定方法。样品用ED-TA-Na2缓冲溶液提取,弱阳离子交换树脂固相萃取柱（WCX）净化后,采用HILIC色谱柱（50 mm×2.1 mm,1.7μm）分离,以乙腈和含0.3%甲酸的100 mmol/L甲酸铵溶液梯度洗脱,多反应监测模式测定,外标法定量。在优化实验条件下,链霉素和双氢链霉素在2.0~50.0μg/L质量浓度范围内线性关系良好,检出限均为0.01 mg/kg,方法的回收率为74%~110%,相对标准偏差均不大于9.4%。该方法简便、快速、实用、准确,能够满足奶粉中链霉素和双氢链霉素残留量的检测要求。 展开更多

关键词 奶粉 链霉素 双氢链霉素 残留 超高效液相色谱-串联质谱

在线阅读 下载PDF 职称材料

离子色谱法测定果汁中乳酸、富马酸、柠檬酸的含量 被引量：10

4

作者 王昌钊 郭婕 +1 位作者 吴双民 李仁勇 《化学分析计量》 CAS 2014年第3期57-60,共4页

建立离子色谱测定果汁中的乳酸、富马酸、柠檬酸的分析方法。利用Onguard II RP柱进行预处理除去疏水性物质,使用IonPac AS19(250 mm×4 mm)色谱柱,IonPac AG19(250 mm×4 mm)保护柱,以氢氧化钾溶液梯度淋洗,采用自循环抑制电... 建立离子色谱测定果汁中的乳酸、富马酸、柠檬酸的分析方法。利用Onguard II RP柱进行预处理除去疏水性物质,使用IonPac AS19(250 mm×4 mm)色谱柱,IonPac AG19(250 mm×4 mm)保护柱,以氢氧化钾溶液梯度淋洗,采用自循环抑制电导检测的方法对苹果汁样品中的乳酸、富马酸、柠檬酸含量进行检测。该方法能够准确地测定果汁中乳酸、富马酸、柠檬酸的含量,线性方程的相关系数在0.999以上,样品的加标回收率为90.7%～102.8%,测定结果的相对标准偏差为0.41%～1.43%(n=6),样品的定量限分别为0.5,0.2,0.3 mg/L。该法操作简单,环境友好,灵敏度高,测定结果准确可靠,能满足果汁中有机酸含量的测定要求。 展开更多

关键词 离子色谱 果汁 乳酸 富马酸 柠檬酸

在线阅读 下载PDF 职称材料

高效液相色谱法测定浓缩果汁及水果果糖中5-羟甲基糠醛 被引量：4

5

作者 孔祥虹 李小军 +2 位作者 何强 高军刚 吴双民 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2012年第23期314-315,407,共3页

建立了浓缩苹果汁、浓缩梨汁和水果果糖中的5-羟甲基糠醛的高效液相色谱(HPLC)检测方法。样品用甲醇溶解后,经水稀释,InetrsilODS-3C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱分离,紫外检测器在282nm处进行检测;5-羟甲基糠醛在1.0～25.0mg/L范... 建立了浓缩苹果汁、浓缩梨汁和水果果糖中的5-羟甲基糠醛的高效液相色谱(HPLC)检测方法。样品用甲醇溶解后,经水稀释,InetrsilODS-3C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱分离,紫外检测器在282nm处进行检测;5-羟甲基糠醛在1.0～25.0mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9998,回收率为82.2%～103.3%,精密度(RSD)为0.62%～1.25%,方法的检出限(LOD)为0.2mg/kg。本方法具有快速、简单、灵敏度高、适用范围广等特点,可以满足果汁中5-羟甲基糠醛的分析要求。 展开更多

关键词 高效液相色谱 浓缩果汁 水果果糖 5-羟甲基糠醛

在线阅读 下载PDF 职称材料

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定浓缩苹果汁中的4种链格孢霉毒素 被引量：29

6

作者 何强 李建华 +2 位作者 孔祥虹 乐爱山 吴双民 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第12期1128-1131,共4页

建立了浓缩苹果汁中链格孢霉素、链格孢酚、腾毒素、链格孢酚甲醚4种毒素残留量的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品用水稀释后,用PS DVB固相萃取柱净化,外标法定量。测定时用BEH C18色谱柱(50mm×2.1mm,1.7μm)分离... 建立了浓缩苹果汁中链格孢霉素、链格孢酚、腾毒素、链格孢酚甲醚4种毒素残留量的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品用水稀释后,用PS DVB固相萃取柱净化,外标法定量。测定时用BEH C18色谱柱(50mm×2.1mm,1.7μm)分离,乙腈和水梯度洗脱,质谱测定采用多反应监测(MRM)模式。4种链格孢霉毒素的测定低限在1.0～5.0μg/L范围内,加标回收率为77.8%～117.2%,相对标准偏差均低于9.7%。该方法灵敏、稳定、可靠,可用于浓缩苹果汁样品中4种链格孢霉毒素的检测和确证。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 链格孢霉素 链格孢酚 腾毒素 链格孢酚甲醚 浓缩苹果汁

在线阅读 下载PDF 职称材料

稳定同位素比质谱法鉴别蔗糖和甜菜糖 被引量：14

7

作者 张遴 蔡砚 +1 位作者 乐爱山 吴双民 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第2期124-126,共3页

通过比较固体和液体进样技术,采用液体进样技术,进一步优化实验条件,建立一种元素分析-稳定同位素比质谱联用技术测定蔗糖和甜菜糖的同位素比率δ13C的方法,然后通过其δ13C数值的差异鉴别甜菜糖和蔗糖。结果表明,甜菜糖δ13C值为-25.4... 通过比较固体和液体进样技术,采用液体进样技术,进一步优化实验条件,建立一种元素分析-稳定同位素比质谱联用技术测定蔗糖和甜菜糖的同位素比率δ13C的方法,然后通过其δ13C数值的差异鉴别甜菜糖和蔗糖。结果表明,甜菜糖δ13C值为-25.48‰～-24.05‰,蔗糖δ13C值为-11.87‰。该方法准确、操作简便,鉴别结果令人满意。 展开更多

关键词 稳定同位素比率质谱法(EA—IRMS) δ13C 蔗糖 甜菜糖

在线阅读 下载PDF 职称材料

出口秦岭羚牛检疫

8

作者 蒋宏伟 陈茂盛 +7 位作者 周晓黎 李剑 董俊 叶玲玲 艾军 马玉玲 吴双民 杨建明 《中国动物检疫》 CAS 2011年第7期68-70,共3页

按照《中华人民共和国向日本出口展览用羚牛的卫生要求》,我们对赠送日本的4头秦岭羚牛实施为期90天的隔离检疫,并完成了对口蹄疫、蓝舌病、牛肺疫等12种疫病实验室检疫工作,4头羚牛检疫合格,均符合日本提出的要求,于2011年1月25日由西... 按照《中华人民共和国向日本出口展览用羚牛的卫生要求》,我们对赠送日本的4头秦岭羚牛实施为期90天的隔离检疫,并完成了对口蹄疫、蓝舌病、牛肺疫等12种疫病实验室检疫工作,4头羚牛检疫合格,均符合日本提出的要求,于2011年1月25日由西安咸阳机场启程到日本落户。 展开更多

关键词 野生动物 羚牛 出口 检疫

在线阅读 下载PDF 职称材料

氧弹燃烧–原子荧光光谱法测定煤中汞含量 被引量：8

9

作者 王昌钊 吴双民 张遴 《化学分析计量》 CAS 2017年第2期70-72,共3页

建立氧弹燃烧–原子荧光光谱法测定煤中汞含量的方法。用氧弹燃烧分解样品,汞释放后以硝酸溶液吸收,以0.5 g/L硼氢化钾溶液作为还原剂,体积分数5%的硝酸溶液为载流液,用原子荧光光谱法定量测定。方法检出限为0.02μg/kg,对标准物质GBW 1... 建立氧弹燃烧–原子荧光光谱法测定煤中汞含量的方法。用氧弹燃烧分解样品,汞释放后以硝酸溶液吸收,以0.5 g/L硼氢化钾溶液作为还原剂,体积分数5%的硝酸溶液为载流液,用原子荧光光谱法定量测定。方法检出限为0.02μg/kg,对标准物质GBW 11156(标准值0.32μg/g)进行平行测定,测定结果的平均值为0.318μg/g,相对标准偏差为7.3%(n=6),加标回收率为91.5%~106.5%。该方法简单、干扰少,准确度和精密度良好,可用于煤中汞的测定。 展开更多

关键词 煤 氧弹燃烧 原子荧光 汞

在线阅读 下载PDF 职称材料

浓缩石榴汁中熊果苷的超高效液相-串联质谱检测方法研究 被引量：3

10

作者 何强 孔祥虹 +2 位作者 李建华 乐爱山 吴双民 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2012年第10期62-65,共4页

建立了浓缩石榴汁样品中熊果苷含量测定的固相萃取-超高效液相-串联质谱测定方法。样品用水稀释,HLB和氨基固相萃取柱净化,采用BEHAmide色谱柱(100mm×2.1mm,1.7μm)分离,以乙腈和水梯度洗脱,多反应监测模式测定,定量离子对为m/z271... 建立了浓缩石榴汁样品中熊果苷含量测定的固相萃取-超高效液相-串联质谱测定方法。样品用水稀释,HLB和氨基固相萃取柱净化,采用BEHAmide色谱柱(100mm×2.1mm,1.7μm)分离,以乙腈和水梯度洗脱,多反应监测模式测定,定量离子对为m/z271.2>108.0,定性离子对为m/z271.2>160.9,外标法定量。熊果苷的检测限为0.006mg/kg,在0.004～0.2mg/L浓度范围内,熊果苷的线性相关系数为0.9994,熊果苷的加标回收率均在80.6%～108.1%范围内,相对标准偏差均低于8.3%。该方法样品净化效果良好,检测简便、快速、准确,能够满足浓缩石榴汁中熊果苷含量测定和定性确证的要求。 展开更多

关键词 浓缩石榴汁 熊果苷 固相萃取 超高效液相-串联质谱

在线阅读 下载PDF 职称材料

凝胶渗透净化–超高效液相色谱–串联质谱法测定橙汁中链格孢霉毒素 被引量：11

11

作者 李建华 何强 +2 位作者 孔祥虹 乐爱山 吴双民 《化学分析计量》 CAS 2012年第3期20-23,共4页

建立橙汁中4种链格孢霉毒素含量测定的凝胶渗透–超高效液相色谱–串联质谱检测方法。样品用乙腈提取后,用填料为Bio-Beads-S–X3的凝胶渗透色谱柱净化,净化时流动相采用乙酸乙酯–环己烷(体积比为1∶1),流速为5 mL/min,测定时用超高效... 建立橙汁中4种链格孢霉毒素含量测定的凝胶渗透–超高效液相色谱–串联质谱检测方法。样品用乙腈提取后,用填料为Bio-Beads-S–X3的凝胶渗透色谱柱净化,净化时流动相采用乙酸乙酯–环己烷(体积比为1∶1),流速为5 mL/min,测定时用超高效液相反相C18色谱柱分离,甲醇–水系统梯度洗脱,采用电喷雾负离子源和多反应监测(MRM)模式定性和定量。4种链格孢霉毒素的最低定量限在0.0004～0.002 mg/kg范围内,加标回收率为78.9%～111.5%,测定结果的相对标准偏差均低于9.0%(n=10)。 展开更多

关键词 凝胶渗透 橙汁 链格孢霉毒素 超高效液相–串联质谱

在线阅读 下载PDF 职称材料

亚利桑那菌污染饲料对肉鸡致病的试验

12

作者 马双民 郭虎 +1 位作者 吴双民 马玉玲 《中国动物检疫》 CAS 1998年第1期18-19,共2页

亚利桑那菌污染饲料对肉鸡致病的试验马双民郭虎吴双民马玉玲（西安动植物检疫局西安７１００６８）随着进口鱼粉数量的增加，从中检出致病菌的报道亦为数不少，严重威胁着养殖业的发展。但被亚利桑那菌污染的饲料对肉鸡是否有感染性，... 亚利桑那菌污染饲料对肉鸡致病的试验马双民郭虎吴双民马玉玲（西安动植物检疫局西安７１００６８）随着进口鱼粉数量的增加，从中检出致病菌的报道亦为数不少，严重威胁着养殖业的发展。但被亚利桑那菌污染的饲料对肉鸡是否有感染性，国内尚未见报道，为此，我们用被亚利... 展开更多

关键词 桑那菌 饲料 鱼粉 污染 肉用鸡 致病性

在线阅读 下载PDF 职称材料

一起从日本进口水煮笋销毁处理的调查报告

13

作者 景忠社 董志谦 +1 位作者 吴双民 王骏 《口岸卫生控制》 2004年第1期18-19,共2页

关键词 日本 进口水煮笋 销毁 卫生处理 调查 卫生检疫

在线阅读 下载PDF 职称材料