期刊文献+
共找到9篇文章
< 1 >
每页显示 20 50 100
分散固相萃取/高效液相色谱法测定水产品中氯苯胍的残留量 被引量:13
1
作者 吴仕辉 陈昆慈 +6 位作者 戴晓欣 马丽莎 朱新平 潘德博 郑光明 尹怡 谢文平 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第12期1356-1361,共6页
建立了水产品中氯苯胍残留的分散固相萃取/高效液相色谱检测法。采用酸化乙酸乙酯为提取溶剂、C18填料为基质分散剂提取水产品中残留的氯苯胍,经中性氧化铝柱净化,浓缩后用乙腈水溶液定容,经正己烷脱脂后上机检测,外标法定量。优化的色... 建立了水产品中氯苯胍残留的分散固相萃取/高效液相色谱检测法。采用酸化乙酸乙酯为提取溶剂、C18填料为基质分散剂提取水产品中残留的氯苯胍,经中性氧化铝柱净化,浓缩后用乙腈水溶液定容,经正己烷脱脂后上机检测,外标法定量。优化的色谱条件为:采用Agilent ODS-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,以体积比为65∶35的乙腈-磷酸二氢铵缓冲液(三乙胺调pH值至6.8)为流动相,流速1.0 mL/min,柱温40℃,进样量20μL,紫外检测器检测波长353 nm。在该色谱条件下,氯苯胍在质量浓度为0.01~1.00 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.999 9。以罗非鱼、鳗鲡、对虾及甲鱼为基质进行3个水平的加标回收实验,回收率为76%~106%,相对标准偏差为0.81%~8.2%,检出限为10μg/kg,定量下限为30μg/kg。通过3家实验室间验证实验表明:在鱼、虾及甲鱼中3个加标水平的回收率均大于70%,相对标准偏差不高于11%。该方法操作简单,灵敏度、准确度与再现性良好,已成功用于实际样品检测,可作为相关检验方法进行推广应用。 展开更多
关键词 水产品 氯苯胍 分散固相萃取 高效液相色谱
在线阅读 下载PDF
用高效液相色谱法测定鱼虾中的喹烯酮 被引量:2
2
作者 吴仕辉 郑光明 +3 位作者 朱新平 陈昆慈 戴晓欣 潘德博 《大连海洋大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第S1期21-24,共4页
应用高效液相色谱法建立了鱼虾中喹烯酮残留量的测定方法。以罗非鱼和凡纳滨对虾肌肉样品为代表材料,经乙酸乙酯提取,正己烷脱脂,用高效液相色谱-紫外检测法进行检测。结果表明:喹烯酮标准品在0.02~1.0μg/mL范围内呈良好线性关系,R2=0.... 应用高效液相色谱法建立了鱼虾中喹烯酮残留量的测定方法。以罗非鱼和凡纳滨对虾肌肉样品为代表材料,经乙酸乙酯提取,正己烷脱脂,用高效液相色谱-紫外检测法进行检测。结果表明:喹烯酮标准品在0.02~1.0μg/mL范围内呈良好线性关系,R2=0.9998,加标回收率为81.2%~107.0%,相对标准偏差为0.13%~7.7%,检出限为20μg/kg。 展开更多
关键词 喹烯酮 高效液相色谱法 水产品
在线阅读 下载PDF
分散固相萃取/气相色谱-质谱联用法快速测定鱼、虾中的16种多环芳烃 被引量:28
3
作者 尹怡 郑光明 +5 位作者 朱新平 马丽莎 吴仕辉 潘德博 戴晓欣 谢文平 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第10期1107-1112,共6页
建立了鱼、虾中16种多环芳烃(PAHs)快速测定的分散固相萃取/气相色谱-质谱联用法。目标化合物用正己烷-二氯甲烷(1∶1)提取2次,以弗罗里硅土(Florisil)作为固相分散剂对分析物净化后进行磺化,采用气相色谱-质谱仪(GC-MS)在选择离子监测... 建立了鱼、虾中16种多环芳烃(PAHs)快速测定的分散固相萃取/气相色谱-质谱联用法。目标化合物用正己烷-二氯甲烷(1∶1)提取2次,以弗罗里硅土(Florisil)作为固相分散剂对分析物净化后进行磺化,采用气相色谱-质谱仪(GC-MS)在选择离子监测模式下测定水产品中16种PAHs,内标法定量,并对样品前处理条件及色谱质谱条件进行优化。在优化条件下,该方法在1~200μg/L范围内有较好的线性关系,相关系数不低于0.998 6,方法检出限(S/N=3)为0.38~1.5μg/kg。采用该方法测定了4种鱼虾中16种PAHs的残留量,并在鲤鱼与罗非鱼肌肉样品中进行加标回收实验,在5、15μg/kg两个水平下的加标回收率为90%~102%,相对标准偏差(RSD)为1.9%~8.5%。该方法操作简便、快速、准确,可用于鱼、虾等水产品中PAHs残留的日常检测。 展开更多
关键词 分散固相萃取 GC—MS 多环芳烃
在线阅读 下载PDF
固相萃取-高效液相色谱法测定水产品中的苯巴比妥 被引量:9
4
作者 戴晓欣 朱新平 +5 位作者 吴仕辉 尹怡 马丽莎 陈昆慈 郑光明 潘德博 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第18期232-235,共4页
建立水产品中苯巴比妥残留量测定的固相萃取-高效液相色谱方法。样品经乙酸乙酯提取,正己烷脱脂,通过C18固相萃取小柱富集和净化,高效液相色谱仪进行检测。苯巴比妥在0.05~4.0μg/mL内线性范围良好,相关系数为0.9999。当添加量在30~20... 建立水产品中苯巴比妥残留量测定的固相萃取-高效液相色谱方法。样品经乙酸乙酯提取,正己烷脱脂,通过C18固相萃取小柱富集和净化,高效液相色谱仪进行检测。苯巴比妥在0.05~4.0μg/mL内线性范围良好,相关系数为0.9999。当添加量在30~200μg/kg时,加标回收率在80.49%~102.42%,相对标准偏差为1.52%~10.15%,方法检出限10μg/kg,定量限30μg/kg。研究结果表明本方法操作简单、准确度高,能满足水产品中苯巴比妥残留量的测定及确证工作的需要。 展开更多
关键词 固相萃取 高效液相色谱 水产品 苯巴比妥 C18柱
在线阅读 下载PDF
高效液相色谱法测定发酵饲料中乳酸的含量 被引量:1
5
作者 吴仕辉 黄芙蓉 雷剑 《粮食与饲料工业》 CAS 2024年第1期59-64,共6页
建立了一种能准确测定发酵饲料中乳酸含量的液相色谱分析方法。以C_(18)柱为分析柱,采用紫外检测器,10 min内能够很好地分离出乳酸。流动相为磷酸二氢钾溶液,检测波长为210 nm,外标法定量测定。实验结果表明,该方法在1~300 mg/L的浓度... 建立了一种能准确测定发酵饲料中乳酸含量的液相色谱分析方法。以C_(18)柱为分析柱,采用紫外检测器,10 min内能够很好地分离出乳酸。流动相为磷酸二氢钾溶液,检测波长为210 nm,外标法定量测定。实验结果表明,该方法在1~300 mg/L的浓度范围内,线性关系良好,R^(2)>0.999。检出限为30 mg/kg,定量限为50 mg/kg,加标回收率为86.6%~98.0%。该方法灵敏度和准确度高、重复性好,可适用于发酵饲料中乳酸的测定。 展开更多
关键词 乳酸 发酵饲料 液相色谱
在线阅读 下载PDF
基质固相分散萃取-气相色谱法检测水产品中7种多氯联苯残留 被引量:9
6
作者 马丽莎 朱新平 +4 位作者 郑光明 陈昆慈 吴仕辉 尹怡 戴晓欣 《中国兽药杂志》 2011年第6期22-25,52,共5页
建立了水产品中7种多氯联苯残留的气相色谱检测方法。采用HP-5石英毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25μm)以及气相色谱仪(带电子捕获检测器)在程序升温的条件下分离水产品中7种多氯联苯残留。方法线性范围为1~180 ng/mL,相关系数... 建立了水产品中7种多氯联苯残留的气相色谱检测方法。采用HP-5石英毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25μm)以及气相色谱仪(带电子捕获检测器)在程序升温的条件下分离水产品中7种多氯联苯残留。方法线性范围为1~180 ng/mL,相关系数均大于0.999,定量限为0.5μg/kg,检测限为0.3μg/kg。该方法采用正己烷/二氯甲烷(9∶1)提取,佛罗里硅土分散固相萃取、净化,结果准确可靠,重复性好,回收率为84.7%~112%,相对标准偏差为0.79%~8.88%,可满足实验室对水产品中7种多氯联苯快速分析的需要。 展开更多
关键词 基质固相分散萃取 多氯联苯 气相色谱 水产品
在线阅读 下载PDF
高效液相色谱法测定罗非鱼鱼苗和不同来源罗非鱼中甲基睾丸酮残留
7
作者 洪二利 郑光明 +7 位作者 吴仕辉 孟娣 谢文平 宋怿 马兵 卢迈新 戴晓欣 马丽莎 《广东农业科学》 CAS CSCD 北大核心 2011年第10期138-141,共4页
用高效液相色谱法(HPLC)法对投喂添加不同浓度甲基睾丸酮(MET)饲料的罗非鱼鱼苗、随机采取的罗非鱼成鱼及其跟踪饲料进行检测。刚孵化的罗非鱼鱼苗投喂添加不同浓度MET饲料30 d后,HPLC检测其体内残留量。继续投喂未添加药物的饲料,30 d... 用高效液相色谱法(HPLC)法对投喂添加不同浓度甲基睾丸酮(MET)饲料的罗非鱼鱼苗、随机采取的罗非鱼成鱼及其跟踪饲料进行检测。刚孵化的罗非鱼鱼苗投喂添加不同浓度MET饲料30 d后,HPLC检测其体内残留量。继续投喂未添加药物的饲料,30 d后再次检测MET残留量。分别从不同的水产品批发市场、农贸市场和罗非鱼主要养殖产地,随机抽取罗非鱼成鱼样品,并从养殖产地随机抽取追踪饲料样品,高效液相色谱法检测MET残留。结果表明,投喂30 d后的罗非鱼苗种,对照组无MET残留,其余5个添加MET试验组的MET残留量随着添加浓度的增加而增加;继续投喂未添加MET的正常饲料30 d后,所有试验组均无MET残留;从各批发市场、农贸市场以及各个养殖基地随机抽检的罗非鱼样品及其跟踪饲料中MET阳性率为零。 展开更多
关键词 罗非鱼 高效液相色谱 甲基睾丸酮残留 罗非鱼鱼苗 饲料
在线阅读 下载PDF
水稻亲本荃9311A在岑巩县的繁殖表现及其制种技术
8
作者 吴朝令 蒋大勇 +1 位作者 吴仕辉 党云岳 《农技服务》 2024年第6期51-54,共4页
为提高荃9311A繁殖种子质量和产量,保障岑巩县制种亲本质量和种源提供技术支撑,介绍亲本荃9311A在岑巩县的繁殖表现,并从基地选择、田间管理、仓储管理等环节总结其制种技术。
关键词 水稻亲本 荃9311A 岑巩县 繁殖表现 制种
在线阅读 下载PDF
影响饲料中氨基酸含量测定的结果稳定性因素探讨 被引量:2
9
作者 冯淑玲 邱韵怡 吴仕辉 《中国饲料》 北大核心 2022年第17期74-79,共6页
本文以检测结果的稳定性为目的,通过对质控样品绘制的均值-标准差控制图的异常数据分析发现,检测结果容易受烘箱温度波动、氮气保护不足等关键因素的影响,从而导致部分氨基酸结果偏低。验证发现样品水解24 h的温度需严格控制在(110±... 本文以检测结果的稳定性为目的,通过对质控样品绘制的均值-标准差控制图的异常数据分析发现,检测结果容易受烘箱温度波动、氮气保护不足等关键因素的影响,从而导致部分氨基酸结果偏低。验证发现样品水解24 h的温度需严格控制在(110±2)℃,特别是针对温度敏感的苏氨酸和丝氨酸,当水解温度从110℃升到130℃时,苏氨酸和丝氨酸含量分别下降15.3%和34.0%(P <0.05);另外,通过比较充入氮气和添加巯基乙酸对保护蛋氨酸结果的影响发现,两种方式均能保护蛋氨酸,与对照组相比含量最高提高27.2%(P <0.05)。因此在氨基酸检测过程中,通过严格控制水解温度,必要时进行在线温度监控,同时充氮气或添加巯基乙酸对蛋氨酸进行保护,可有效提高饲料中氨基酸检测结果的稳定性。 展开更多
关键词 控制图 饲料 氨基酸分析仪 数据分析
在线阅读 下载PDF
上一页 1 下一页 到第
使用帮助 返回顶部