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固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定环境水样中22种抗生素
被引量：
17
1
作者
王锦
叶开晓
+5 位作者
田艳
刘珂
梁柳玲
李青倩
黄宁
王欣婷
《色谱》
CAS
CSCD
北大核心
2023年第3期241-249,I0002,共10页
抗生素作为环境介质中一种典型的新污染物,在各类环境水样中检出频率高且浓度低。为快速、灵敏、准确地分析各类水体中的抗生素,建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法(SPE-HPLC-MS/MS)同时测定环境水样中4种青霉素类、12种喹诺酮类和...
抗生素作为环境介质中一种典型的新污染物,在各类环境水样中检出频率高且浓度低。为快速、灵敏、准确地分析各类水体中的抗生素,建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法(SPE-HPLC-MS/MS)同时测定环境水样中4种青霉素类、12种喹诺酮类和6种大环内酯类共22种抗生素的分析方法。针对抗生素特性和样品基质特点优化前处理方法,重点优化固相萃取柱、水样pH值、水样中乙二胺四乙酸二钠(Na2EDTA)加入量。在200 mL水样中加入0.5 g Na2EDTA,并调节水样的pH值至3,经HLB固相萃取柱富集净化,以乙腈-0.15%(v/v)甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾电离源,在正离子模式下使用多反应监测模式进行定性定量分析。结果显示,22种抗生素的相关系数(r)≥0.995,呈现良好的线性关系,方法检出限和定量限分别为2.3~10.7 ng/L和9.2~42.8 ng/L,地表水中3个水平下的加标回收率为61.2%~157%,相对标准偏差(RSD)为1.0%~21.9%,废水中3个水平下的加标回收率为50.1%~129%,RSD为1.2%~16.9%。该方法成功用于水库、地表水、污水处理厂出口、畜禽养殖场等不同类型水样中抗生素的同时测定,其中地表水和畜禽养殖废水中大部分抗生素有检出,在地表水中林可霉素检出率为90%,在畜禽养殖废水中氧氟沙星的检出含量最高,为127 ng/L。该方法检出限和回收率满足定量分析要求,且具有富集水样体积少、分析时间短、适用范围广等优势,特别适用于突发环境污染应急监测,同时为摸清新污染物环境赋存底数和新污染物治理与管控提供有力支撑。
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关键词
高效液相色谱-串联质谱
固相萃取
抗生素
环境水样
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职称材料
南流江流域玉林段水质综合评价研究
被引量：
5
2
作者
李昆明
莫创荣
+5 位作者
凌政学
黄伯当
滕云梅
蓝月存
林卉
叶开晓
《节能与环保》
2018年第12期48-51,共4页
以南流江流域玉林段为研究对象,采用单因子指数评价法、综合污染指数评价法、有机污染指数评价法三种水质评价方法对其水质污染指数进行计算,确定水质等级,并通过污染分担率计算出主要污染指标。结果表明,通过单因子指数评价法评价时,...
以南流江流域玉林段为研究对象,采用单因子指数评价法、综合污染指数评价法、有机污染指数评价法三种水质评价方法对其水质污染指数进行计算,确定水质等级,并通过污染分担率计算出主要污染指标。结果表明,通过单因子指数评价法评价时,水质相对较差;通过有机污染指数评价法评价时,水质相对较好,通过综合污染指数评价法则更能客观评价南流江流域玉林段的水质。评价结果显示,南流江流域玉林段2个断面水质能够达到Ⅲ类标准,其余7个断面的水质均不能达标,主要污染指标为总磷和氨氮。评价结果对南流江流域玉林段的水质治理工作具有一定的参考作用。
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关键词
水质综合评价
监测
南流江流域玉林段
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职称材料
题名
固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定环境水样中22种抗生素
被引量：
17
1
作者
王锦
叶开晓
田艳
刘珂
梁柳玲
李青倩
黄宁
王欣婷
机构
广西壮族自治区生态环境监测中心
广西大学资源环境与材料学院
出处
《色谱》
CAS
CSCD
北大核心
2023年第3期241-249,I0002,共10页
基金
广西重点研发计划(桂科AB21196039,AB17129007)。
文摘
抗生素作为环境介质中一种典型的新污染物,在各类环境水样中检出频率高且浓度低。为快速、灵敏、准确地分析各类水体中的抗生素,建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法(SPE-HPLC-MS/MS)同时测定环境水样中4种青霉素类、12种喹诺酮类和6种大环内酯类共22种抗生素的分析方法。针对抗生素特性和样品基质特点优化前处理方法,重点优化固相萃取柱、水样pH值、水样中乙二胺四乙酸二钠(Na2EDTA)加入量。在200 mL水样中加入0.5 g Na2EDTA,并调节水样的pH值至3,经HLB固相萃取柱富集净化,以乙腈-0.15%(v/v)甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾电离源,在正离子模式下使用多反应监测模式进行定性定量分析。结果显示,22种抗生素的相关系数(r)≥0.995,呈现良好的线性关系,方法检出限和定量限分别为2.3~10.7 ng/L和9.2~42.8 ng/L,地表水中3个水平下的加标回收率为61.2%~157%,相对标准偏差(RSD)为1.0%~21.9%,废水中3个水平下的加标回收率为50.1%~129%,RSD为1.2%~16.9%。该方法成功用于水库、地表水、污水处理厂出口、畜禽养殖场等不同类型水样中抗生素的同时测定,其中地表水和畜禽养殖废水中大部分抗生素有检出,在地表水中林可霉素检出率为90%,在畜禽养殖废水中氧氟沙星的检出含量最高,为127 ng/L。该方法检出限和回收率满足定量分析要求,且具有富集水样体积少、分析时间短、适用范围广等优势,特别适用于突发环境污染应急监测,同时为摸清新污染物环境赋存底数和新污染物治理与管控提供有力支撑。
关键词
高效液相色谱-串联质谱
固相萃取
抗生素
环境水样
Keywords
high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry(HPLC-MS/MS)
solid phase extraction(SPE)
antibiotics
environmental water samples
分类号
O658 [理学—分析化学]
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职称材料
题名
南流江流域玉林段水质综合评价研究
被引量：
5
2
作者
李昆明
莫创荣
凌政学
黄伯当
滕云梅
蓝月存
林卉
叶开晓
机构
广西大学资源环境与材料学院
广西壮族自治区环境监测中心站
出处
《节能与环保》
2018年第12期48-51,共4页
基金
黑臭水体污染综合评价体系及监测预警体系研究(桂科AA17202032-1)
文摘
以南流江流域玉林段为研究对象,采用单因子指数评价法、综合污染指数评价法、有机污染指数评价法三种水质评价方法对其水质污染指数进行计算,确定水质等级,并通过污染分担率计算出主要污染指标。结果表明,通过单因子指数评价法评价时,水质相对较差;通过有机污染指数评价法评价时,水质相对较好,通过综合污染指数评价法则更能客观评价南流江流域玉林段的水质。评价结果显示,南流江流域玉林段2个断面水质能够达到Ⅲ类标准,其余7个断面的水质均不能达标,主要污染指标为总磷和氨氮。评价结果对南流江流域玉林段的水质治理工作具有一定的参考作用。
关键词
水质综合评价
监测
南流江流域玉林段
Keywords
water quality comprehensive evaluation
monitoring
Yulin section of Nanliujiang River Basin
分类号
X824 [环境科学与工程—环境工程]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定环境水样中22种抗生素
王锦
叶开晓
田艳
刘珂
梁柳玲
李青倩
黄宁
王欣婷
《色谱》
CAS
CSCD
北大核心
2023
17
在线阅读
下载PDF
职称材料
2
南流江流域玉林段水质综合评价研究
李昆明
莫创荣
凌政学
黄伯当
滕云梅
蓝月存
林卉
叶开晓
《节能与环保》
2018
5
在线阅读
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职称材料
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