盾构隧道下穿对高速铁路CFG桩复合路基影响规律研究 被引量：3

1

作者 杜家庆 豆海涛 +3 位作者 郭华伟 史小萌 邓廷邦 王承亮 《北京交通大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期11-19,共9页

针对城市地铁隧道下穿高速铁路的施工过程中,CFG桩复合路基对地层沉降的响应机理不明确、路基的沉降预测与控制理论缺乏的问题,依托郑州轨道交通8号线盾构区间下穿郑州东站咽喉区工程,提出CFG桩复合路基沉降预测方法 .基于地基加固理论... 针对城市地铁隧道下穿高速铁路的施工过程中,CFG桩复合路基对地层沉降的响应机理不明确、路基的沉降预测与控制理论缺乏的问题,依托郑州轨道交通8号线盾构区间下穿郑州东站咽喉区工程,提出CFG桩复合路基沉降预测方法 .基于地基加固理论,分析CFG桩对路基的加固效果,并通过物理模型试验,研究盾构隧道下穿对高速铁路CFG桩复合路基的影响规律.研究结果表明:CFG桩可以大幅提升路基压缩模量,盾构隧道下穿不会影响CFG桩复合路基的整体性,复合路基的变形规律符合Peck沉降曲线;CFG桩复合路基能够将地层的等效内摩擦角提高约50%,降低约23%的地层沉降量;盾构隧道下穿引起CFG桩复合路基的沉降量最大值为1.65 mm,在盾构隧道掌子面距离路基中线10 m时地层开始发生显著沉降变形,其中83.6%沉降量发生在盾构穿越阶段;盾构远离阶段,路基沉降量仍会继续增大,建议沉降监测持续到沉降稳定.研究结果可为盾构隧道下穿高速铁路CFG桩复合路基的沉降预测和加固处理提供参考. 展开更多

关键词 盾构下穿 高铁路基 CFG桩 地层沉降 影响规律

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水泥和石膏胶结相似材料配比的确定方法 被引量：93

2

作者 史小萌 刘保国 肖杰 《岩土力学》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第5期1357-1362,共6页

对以水泥和石膏为胶结材料、石英砂和重晶石粉为骨料的相似材料,规范了其制作原料与工艺,以砂胶比(骨料与胶结材料质量比)、水膏比(水泥与石膏质量之比)和重晶石含量(重晶石质量占骨料百分比)为控制因素,设计了一个正交试验,开展了称重... 对以水泥和石膏为胶结材料、石英砂和重晶石粉为骨料的相似材料,规范了其制作原料与工艺,以砂胶比(骨料与胶结材料质量比)、水膏比(水泥与石膏质量之比)和重晶石含量(重晶石质量占骨料百分比)为控制因素,设计了一个正交试验,开展了称重、单轴压缩试验,获得了不同配比相似材料的密度、单轴抗压强度和弹性模量等物理力学性质指标。采用极差分析法分析了各因素的敏感性,研究了各因素对相似材料参数的影响规律。研究表明:重晶石含量对相似材料密度有明显的控制作用,而砂胶比和水膏比对密度也有明显的影响;砂胶比对相似材料单轴抗压强度和弹性模量影响最大,水膏比和重晶石含量的影响次之。相似材料密度随砂胶比的增大而降低,随水膏比和重晶石含量的增大而增大;抗压强度随砂胶比的增大而显著降低,但随着水膏比和重晶石含量的增大而缓慢增大;弹性模量随砂胶比的增大而显著降低,随重晶石含量增大而增大,随水膏比增大而缓慢升高。采用MATLAB程序对试验数据进行多元线性回归分析,得到确定相似材料配比的经验方程。工程应用证明,采用经验方程计算得到相似材料配比,并按规范的制作工艺,可以得到满足试验要求的相似材料。 展开更多

关键词 相似材料 试验技术 正交设计方法 回归分析

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水泥石膏胶结相似材料在固-流耦合试验中的适用性 被引量：30

3

作者 史小萌 刘保国 亓轶 《岩土力学》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第9期2624-2630,2638,共8页

通过不同配比下相似材料试件的水理性质正交试验,分析了以水泥和石膏作为胶结剂,石英砂作为骨料的相似材料吸水率、软化系数和渗透系数随砂胶比(骨料与胶结材料质量比)、水膏比(水泥占胶结材料百分比)、石英砂粒径的变化规律。通过对比... 通过不同配比下相似材料试件的水理性质正交试验,分析了以水泥和石膏作为胶结剂,石英砂作为骨料的相似材料吸水率、软化系数和渗透系数随砂胶比(骨料与胶结材料质量比)、水膏比(水泥占胶结材料百分比)、石英砂粒径的变化规律。通过对比分析,证明此种相似材料在一定配比情况下遇水不会发生崩解,而是产生类似岩石的软化现象,适用于原型岩体为孔隙较发育的石灰岩和砂岩,并且不以吸水特性为研究对象的相似材料固-流耦合模型试验研究。通过对样本数据进行多元回归分析,得到了吸水率、软化系数和渗透系数与砂胶比、水膏比和石英砂粒径之间的经验方程。通过神华新街台格庙矿区白垩系志丹群巨厚层砂岩含水层固-流耦合相似材料模型试验,证明水泥石膏胶结相似材料可以应用于固-流耦合试验中,并且经验方程可用于对相似材料的水理性质进行验算。 展开更多

关键词 相似材料 固流耦合 水理性质 正交设计方法 回归分析

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硅烷化聚氨酯密封胶的研究进展 被引量：17

4

作者 史小萌 马启元 戴海林 《新型建筑材料》 北大核心 2003年第2期44-47,共4页

综述了硅烷化密封胶的改性机理、性能优势、特点及目前国内外发展状况 ,着重叙述以硅氧烷封端改性聚氨酯(SPU)

关键词 密封胶 硅烷化改性 聚氨酯 聚醚

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填料对硅酮改性聚氨酯密封胶性能影响的研究 被引量：19

5

作者 史小萌 戴海林 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2003年第4期294-296,共3页

研究了填料对硅酮改性聚氨酯密封胶的力学性能和流变性能的影响。通过改变硅酮改性聚氨酯密封胶中填料的添加量、粒径、种类和配比,制备了不同性能的硅酮改性聚氨酯密封胶,并测试了其拉伸强度、断裂伸长率和硬度等机械性能和流变性能。... 研究了填料对硅酮改性聚氨酯密封胶的力学性能和流变性能的影响。通过改变硅酮改性聚氨酯密封胶中填料的添加量、粒径、种类和配比,制备了不同性能的硅酮改性聚氨酯密封胶,并测试了其拉伸强度、断裂伸长率和硬度等机械性能和流变性能。通过比较不同的实验结果,找到填料体系对硅酮改性聚氨酯密封胶性能的影响规律。 展开更多

关键词 填料 硅酮 改性 聚氨酯密封胶 性能 研究

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粘接和密封材料在石油化工机械中的应用 被引量：5

6

作者 史小萌 《石油机械》 北大核心 2002年第10期59-61,共3页

介绍了高分子粘接和密封材料在石油化工机械中的具体应用 ,其中包括设备的维修、螺纹的紧固锁紧、液体密封胶、带压堵漏等方面 ,简要描述了它的应用机理、性能优势、高分子胶粘密封材料的种类和典型的应用实例。指出目前国内粘接和密封... 介绍了高分子粘接和密封材料在石油化工机械中的具体应用 ,其中包括设备的维修、螺纹的紧固锁紧、液体密封胶、带压堵漏等方面 ,简要描述了它的应用机理、性能优势、高分子胶粘密封材料的种类和典型的应用实例。指出目前国内粘接和密封材料应用中存在的一些问题和与国外的差距 ,并展望了国内高分子粘接和密封材料今后的发展。 展开更多

关键词 粘接 密封材料 石油化工机械 应用 高分子材料

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岩体隧道围岩弹塑性变形条件下管片衬砌支护机理研究 被引量：3

7

作者 史小萌 段云岭 +2 位作者 刘保国 王志伟 冯金铭 《中国铁道科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第4期74-81,共8页

基于D-P屈服准则的围岩支护作用理论,以隧道掘进机(TBM)施工过程中支护位置与掌子面的距离作为动态参数,综合考虑注浆圈的应力变形特征,构建岩体隧道围岩弹塑性变形条件下围岩、注浆圈和管片衬砌三者动态变形协调方程,提出三者的变形计... 基于D-P屈服准则的围岩支护作用理论,以隧道掘进机(TBM)施工过程中支护位置与掌子面的距离作为动态参数,综合考虑注浆圈的应力变形特征,构建岩体隧道围岩弹塑性变形条件下围岩、注浆圈和管片衬砌三者动态变形协调方程,提出三者的变形计算方法和管片衬砌围岩压力计算方法,明确管片衬砌对采用TBM开挖的岩体隧道的支护机理。针对新街台格庙岩体隧道工程实例,计算不同支护条件下围岩变形及管片衬砌围岩压力,并通过数值模拟验证理论方法的合理性和有效性。结果表明:如果在掌子面开挖处开始进行支护,管片衬砌围岩压力将达到1.91 MPa,管片安全系数仅为0.76;如果在掌子面后4 m开始进行支护,安全系数将提升至1.25。建议距离掌子面12 m处开始进行支护,可将围岩压力降至0.24 MPa,管片衬砌具有较高的安全系数。 展开更多

关键词 岩体隧道 管片衬砌 注浆圈 围岩弹塑性变形 围岩压力 支护机理

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尺寸效应在岩体相似材料模型试验中的应用 被引量：4

8

作者 杜彬 史小萌 张新 《北京交通大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第6期88-92,共5页

定义了相似材料模型试验中原型和模型的概念,更合理的解释了模型试验中的相似关系,并在原型岩体和模型体中,分别引入了尺寸效应理论,提出一套修正的模型材料参数确定方法.运用准岩体强度和相似材料尺寸效应理论,对工程中相似材料模型试... 定义了相似材料模型试验中原型和模型的概念,更合理的解释了模型试验中的相似关系,并在原型岩体和模型体中,分别引入了尺寸效应理论,提出一套修正的模型材料参数确定方法.运用准岩体强度和相似材料尺寸效应理论,对工程中相似材料模型试验中的力学参数进行了修正,结果说明了所提出修正方法的合理性. 展开更多

关键词 岩土工程 相似材料模型试验 模型参数 尺寸效应

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煤矿盾构斜井衬砌管片外荷载分析方法

9

作者 杜彬 史小萌 《施工技术》 CAS 北大核心 2016年第22期34-39,共6页

参考现有的地铁和水工隧道盾构管片结构设计规范,研究煤矿深部岩体中衬砌管片的外荷载作用规律。根据矿山压力和岩层移动理论,探讨煤层采动对衬砌管片外荷载的影响。初步构建了深部岩体煤矿盾构斜井衬砌管片外荷载分析方法。分析表明:... 参考现有的地铁和水工隧道盾构管片结构设计规范,研究煤矿深部岩体中衬砌管片的外荷载作用规律。根据矿山压力和岩层移动理论,探讨煤层采动对衬砌管片外荷载的影响。初步构建了深部岩体煤矿盾构斜井衬砌管片外荷载分析方法。分析表明:盾构斜井衬砌管片外荷载主要包括围岩压力和水压力,围岩压力可通过围岩支护相互作用原理估算,水压力可通过折减系数法确定;煤层采动引起的矿山压力通过应力增高系数K影响管片围岩压力,岩层移动会对管片产生位移应力,含水层疏排水会影响水头作用高度和水压折减系数。通过煤层开采3DEC离散元数值分析,验证了煤层开采引起的矿山压力与地层移动规律。 展开更多

关键词 盾构 斜井 外荷载 采动影响 3DEC

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煤矿地下水库技术原创试验平台体系研制及应用 被引量：4

10

作者 顾大钊 曹志国 +10 位作者 李井峰 吴宝杨 张勇 蒋斌斌 郭强 王汉鹏 武洋 史小萌 王路军 杨毅 查尔晟 《煤炭学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第1期100-113,共14页

煤炭是我国主体能源,西部是我国煤炭主产区,矿井水保护利用是煤炭开发面临的重大技术难题。国家能源集团煤炭绿色开采技术研发团队经过20多年持续技术攻关,首创了煤矿地下水库技术,在西部神东矿区推广应用,为矿区开发提供了95%以上用水... 煤炭是我国主体能源,西部是我国煤炭主产区,矿井水保护利用是煤炭开发面临的重大技术难题。国家能源集团煤炭绿色开采技术研发团队经过20多年持续技术攻关,首创了煤矿地下水库技术,在西部神东矿区推广应用,为矿区开发提供了95%以上用水,确保了矿区可持续开发。为进一步丰富完善煤矿地下水库理论和技术体系,在西部煤炭主产区不同地质和工况条件下推广应用该技术,保障国家能源安全和水资源安全,研发团队构建了煤矿地下水库原创技术试验平台体系,包括煤炭开采地下水运移与保护综合智能试验平台、多煤层开采煤矿地下水库模拟试验平台、煤矿地下水库坝体结构试验平台、西部深部井工矿井筒施工模拟试验台、地下水库水岩耦合机理试验、水处理工艺集成试验平台、煤矿地下水库冲击试验平台等,能够开展西部矿区不同煤层赋存条件下地下水运移规律、坝体结构参数优化、水库安全稳定性、水岩耦合作用机理、矿井水处理工艺参数优化、垮落岩体垮落冲击对坝体影响等研究,为煤矿地下水库建设、运行和安全提供理论支撑和技术验证。利用上述试验平台,开展了多煤层开采煤矿地下水库稳定性及渗流规律模拟、煤矿地下水库坝体结构安全、煤矿地下水库水岩耦合机理等多项试验研究,相关研究成果已应用于现场工程实践,确保了煤矿地下水库安全稳定运行。 展开更多

关键词 煤矿地下水库 地下水运移 坝体结构 冲击试验 水岩耦合

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相似材料力学性质影响因素试验研究 被引量：10

11

作者 任大瑞 刘保国 史小萌 《北京交通大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第6期19-24,共6页

选取地下工程物理模型试验中常用的石膏作为胶结剂,石英砂作为骨料制成相似材料试件.将相似材料试件置于不同尺寸、温度、含水率及加载速度条件下进行单轴压缩试验,得到单轴抗压强度和弹性模量,分析不同因素对相似材料力学性质的影响规... 选取地下工程物理模型试验中常用的石膏作为胶结剂,石英砂作为骨料制成相似材料试件.将相似材料试件置于不同尺寸、温度、含水率及加载速度条件下进行单轴压缩试验,得到单轴抗压强度和弹性模量,分析不同因素对相似材料力学性质的影响规律.研究发现,相似材料力学性质受尺寸、含水率及加载速度影响大,受温度影响小,且相似材料力学性质受不同因素影响原因与岩石的影响原因相同.为避免这些因素的影响,大型相似材料模型铺设时要严格控制用水量、充分搅拌原料、合理控制密实度及养护已经铺设的材料,同时精确控制荷载施加速度. 展开更多

关键词 岩土工程 相似材料 强度 弹性模量 尺寸 温度 含水率 加载速度

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孔隙砂岩三轴压缩排水试验及地层失水沉降计算 被引量：2

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作者 储昭飞 刘保国 +1 位作者 张磊 史小萌 《岩土力学》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第S1期225-232,共8页

针对在深厚白垩系和侏罗系孔隙砂岩含水层底部开采煤层是否引起上部含水层失水沉降问题,利用轴压恒定、变围压和孔隙水压的三轴压缩排水试验,研究不同粒径孔隙砂岩的轴向应变随孔隙水压降低的变化规律,以推导出一定厚度含水层的底部失... 针对在深厚白垩系和侏罗系孔隙砂岩含水层底部开采煤层是否引起上部含水层失水沉降问题,利用轴压恒定、变围压和孔隙水压的三轴压缩排水试验,研究不同粒径孔隙砂岩的轴向应变随孔隙水压降低的变化规律,以推导出一定厚度含水层的底部失水沉降计算公式。研究结果表明,(1)随着砂岩内的孔隙水压u降低,岩样会产生轴向压缩变形,并呈非线性增大,且砂岩粒径越大变形越大;(2)砂岩轴向排水变形ε_z与孔隙水压降△u以及初始孔隙水压u0有关,与围压σ3关系不大,且当u0不变、△u越大以及△u不变、u0越小时,所产生的轴向应变ε_z越大;(3)利用ε_z、△u、u0三者间的拟合函数所推导出的砂岩含水层失水沉降计算公式,在一定范围内能够进行多含水层失水沉降计算,为含水孔隙砂岩地层失水沉降计算提供一种新方法。 展开更多

关键词 孔隙砂岩 压缩排水 孔隙水压 轴向变形 含水层 失水 沉降

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UHPLC-MS/MS和GC-MS/MS测定甜菜中523种农药及代谢物的残留量 被引量：4

13

作者 原海越 史小萌 +3 位作者 李备 王雯雯 刘潇威 贺泽英 《农业环境科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第7期1666-1674,共9页

建立同时检测甜菜中523种农药及代谢物的QuEChERS提取结合超高效液相色谱串联质谱法和气相色谱串联质谱分析方法。采用QuEChERS前处理方法提取,MgSO4和乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶(PSA)净化,采用UHPLC-MS/MS和GC-MS/MS检测。PSA的用量会影... 建立同时检测甜菜中523种农药及代谢物的QuEChERS提取结合超高效液相色谱串联质谱法和气相色谱串联质谱分析方法。采用QuEChERS前处理方法提取,MgSO4和乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶(PSA)净化,采用UHPLC-MS/MS和GC-MS/MS检测。PSA的用量会影响40种农药的回收率,用量为0或5 mg·mL^(-1)时,回收率在60%~120%之间。523种农药在2~200μg·kg^(-1)添加浓度水平回收率在65.1%~116.4%之间,RSD值小于24.1%。方法定量为2μg·kg^(-1)或5μg·kg^(-1),线性相关系数均大于0.99,采用基质标准曲线定量分析。针对142种农药适用于两种仪器的检测结果无明显差异。实际样品检测出的农药残留物浓度均低于我国规定相应的最大残留限量,但根据欧盟标准的规定,部分样品中毒死蜱、溴氰菊酯和氰戊菊酯存在超标现象。该方法样品前处理简单快速,方法的准确度、精密度和灵敏度均满足农药残留在农作物中检测分析要求,适用于523种农药及代谢物在甜菜中的多残留检测。 展开更多

关键词 甜菜 农药多残留分析 超高效液相色谱串联质谱 气相色谱串联质谱

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非衍生化-QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定鱼肉中9种生物胺 被引量：6

14

作者 王璐 孙小杰 +4 位作者 耿岳 史小萌 何沛桥 徐亚平 刘潇威 《食品安全质量检测学报》 CAS 北大核心 2023年第3期269-276,共8页

目的建立一种基于Qu ECh ERS前处理技术快速测定鱼肉中9种生物胺(biogenic amines,BAs)含量的超高效液相色谱-串联质谱法,解决衍生化方法操作复杂、条件严格、重现性差等问题。方法样品经乙腈提取、C18和N-丙基乙二胺(primary secondary... 目的建立一种基于Qu ECh ERS前处理技术快速测定鱼肉中9种生物胺(biogenic amines,BAs)含量的超高效液相色谱-串联质谱法,解决衍生化方法操作复杂、条件严格、重现性差等问题。方法样品经乙腈提取、C18和N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)净化后,采用Waters HSS T3色谱柱(100 mm×3.0 mm,1.8μm)进行分离,以0.5%甲酸水和0.1%甲酸乙腈为流动相体系进行梯度洗脱,流速为0.3m L/min。采用电喷雾电离(electrospray ionization,ESI)正离子模式,多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式检测,标准曲线外标法定量。结果9种生物胺化合物在1.0~100.0μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数(r^(2))在0.9959~0.9998之间,方法检出限(limits of detection,LODs)和定量限(limits of quantitation,LOQs)分别为0.02和0.05 mg/kg。3个浓度水平下,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)在1.2%~3.6%(n=6)之间,回收率在75.1%~105.6%之间。结论该方法操作便捷、分析时间短、准确度和灵敏度高,适用于鱼肉中9种生物胺化合物的测定。 展开更多

关键词 非衍生化 QUECHERS 超高效液相色谱-串联质谱法 生物胺 鱼肉

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在线SFE-SFC-MS/MS在玉米粉农药多残留分析中的应用 被引量：5

15

作者 张丹阳 贾昊 +5 位作者 史小萌 王策 邓凯 耿岳 刘潇威 韦红 《农业环境科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第10期2266-2276,共11页

为评估玉米粉中农药多残留水平,采用在线超临界流体萃取-超临界流体色谱串联质谱法(SFE-SFC-MS/MS),建立了玉米粉中71种常用农药及其代谢物残留的精准定性定量分析方法。通过比较SFE提取及SFC分离分析参数,确定了最优的在线SFE-SFC-MS/M... 为评估玉米粉中农药多残留水平,采用在线超临界流体萃取-超临界流体色谱串联质谱法(SFE-SFC-MS/MS),建立了玉米粉中71种常用农药及其代谢物残留的精准定性定量分析方法。通过比较SFE提取及SFC分离分析参数,确定了最优的在线SFE-SFC-MS/MS条件,具体为:提取溶剂为超临界二氧化碳∶乙醇(91∶9,V/V),静态萃取和动态萃取时间均为5 min,动态萃取流速为5 mL·min^(-1),分散剂无水硫酸镁和样品的比例为5∶1(m/m),SFC改性剂为含0.1%甲酸的甲醇溶液,梯度洗脱,流速为1.5 mL·min^(-1),背压调节器A(BackpressureregulatorA,BPRA)压力为14.8 MPa,柱温为40℃,柱后补偿溶剂为含0.1%甲酸的甲醇溶液,柱后补偿溶剂流速为0.05 mL·min^(-1)。71种目标物在SFE-SFC-MS/MS上线性良好(R2>0.99),检出限和定量限分别为0.003~2.770μg·kg^(-1)和0.01~8.41μg·kg^(-1)。在1、10、100μg·kg^(-1)农药混标添加水平下,回收率为71.2%~124.6%、相对标准偏差为1.9%~30.5%。所建立的在线SFE-SFC-MS/MS法节省溶剂、操作简便省时、环境友好,可为玉米粉中农药多残留测定提供技术支撑。 展开更多

关键词 超临界流体萃取 超临界流体色谱 农药残留 玉米粉

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芹菜中7种农药及其代谢物基体标准物质的制备 被引量：7

16

作者 王璐 彭祎 +3 位作者 何沛桥 史小萌 王策 刘潇威 《食品安全质量检测学报》 CAS 2020年第18期6378-6385,共8页

目的制备芹菜中7种农药及其代谢物基体标准物质。方法将空白芹菜样品粉碎、冷冻干燥制成干粉后,与农药标准溶液混匀,搅拌挥发干后制得基体标准物质,经均匀性和稳定性检测,由8家实验室联合定值,并进行不确定度评估。结果基体标准物质中7... 目的制备芹菜中7种农药及其代谢物基体标准物质。方法将空白芹菜样品粉碎、冷冻干燥制成干粉后,与农药标准溶液混匀,搅拌挥发干后制得基体标准物质,经均匀性和稳定性检测,由8家实验室联合定值,并进行不确定度评估。结果基体标准物质中7种农药及其代谢物的特性值为0.497~0.502 mg/kg,扩展不确定度为0.0063~0.0110mg/kg,均匀性良好,可稳定保存至少12周。结论通过该方法制备的基体标准物质均匀性和稳定性良好,定值结果可靠,可用于检测过程的质量控制、检测方法开发、实验室能力验证等领域。 展开更多

关键词 农药残留 基体标准物质 农产品 制备方法

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UPLC-MS/MS直接进样快速测定水体中41种初级芳香胺 被引量：2

17

作者 王璐 贺泽英 +4 位作者 孙小杰 史小萌 何沛桥 王策 刘潇威 《农业环境科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第9期2098-2104,共7页

建立了直接进样同时测定水体中41种初级芳香胺化合物的超高效液相色谱-串联质谱方法(UPLC-MS/MS)。样品不净化,直接过0.22μm滤膜上机检测。采用Phenomenex Kinetex F5液相色谱柱(3 mm×100 mm,2.6μm)进行分离,以0.05%甲酸水溶液-... 建立了直接进样同时测定水体中41种初级芳香胺化合物的超高效液相色谱-串联质谱方法(UPLC-MS/MS)。样品不净化,直接过0.22μm滤膜上机检测。采用Phenomenex Kinetex F5液相色谱柱(3 mm×100 mm,2.6μm)进行分离,以0.05%甲酸水溶液-甲醇作为流动相进行梯度洗脱,流速为0.45 mL?min-1。采用正离子模式电喷雾电离(ESI+),多反应监测(MRM)模式检测,标准曲线外标法定量。结果表明,41种初级芳香胺化合物在0.08~50μg·L-1浓度范围内线性良好,相关系数为0.989 9~0.999 8,检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.01~0.15μg·L-1和0.04~0.30μg·L-1。3个不同浓度水平下,相对标准偏差(RSD)为2.31%~7.90%,5μg·L-1浓度加标水平下,回收率在64.2%~110.3%,其中39种化合物的回收率>80%。该方法简便快捷、目标物覆盖范围广、准确度和灵敏度高,适用于水体样品中初级芳香胺化合物的测定。 展开更多

关键词 水体 初级芳香胺 苯胺 液质联用

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