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顶空气相色谱-质谱法测定交沙霉素及其制剂中N-亚硝基二甲胺
1
作者 邓鸣 曾庆花 +3 位作者 梁秋霞 彭斌 卢日刚 朱健萍 《化学分析计量》 2025年第2期8-11,24,共5页
建立顶空气相色谱-质谱法测定交沙霉素及其制剂中遗传毒性杂质N-亚硝基二甲胺(NDMA)的含量。样品采用二甲亚砜溶解,色谱柱为DB-WAX UI(30 m×0.25 mm,0.25μm),程序升温,进样口温度为220℃,载气为高纯氦气,恒流模式,流量为1.0 mL/m... 建立顶空气相色谱-质谱法测定交沙霉素及其制剂中遗传毒性杂质N-亚硝基二甲胺(NDMA)的含量。样品采用二甲亚砜溶解,色谱柱为DB-WAX UI(30 m×0.25 mm,0.25μm),程序升温,进样口温度为220℃,载气为高纯氦气,恒流模式,流量为1.0 mL/min,顶空平衡温度为130℃,平衡时间为20 min。采用电子轰击源(EI),电离能量为70 eV,离子源温度为230℃,检测模式为多反应监测模式。NDMA在质量浓度为2.467~49.330 ng/mL时与色谱峰面积线性关系良好,相关系数为0.9998,检出限为4 ng/g。样品加标回收率为95.64%~117.50%,测定结果的相对标准偏差为8.3%(n=6)。初步分析NDMA来源于原料生产过程,提示原料生产企业关注物料的质量及工艺的优化。该方法准确灵敏、专属性强,可用于交沙霉素及制剂中遗传毒性杂质NDMA的质量控制。 展开更多
关键词 交沙霉素 N-亚硝基二甲胺 顶空气相色谱-质谱法 遗传毒性杂质
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HPLC测定脑络通胶囊中丹参酮Ⅱ_A的含量
2
作者 唐凤岚 王静 卢日刚 《广西中医药大学学报》 2012年第4期44-46,84,共4页
[目的]采用高效液相色谱法测定脑络通胶囊中丹参酮ⅡA的含量。[方法]色谱柱为Shin—packCLC—ODS柱（5μm，6min×150mm）；流动相为醇-水（77：23）；流速：1．0m‰in；检测波长：270nm。[结果]丹参酮ⅡA在0．174—0．870μg范围... [目的]采用高效液相色谱法测定脑络通胶囊中丹参酮ⅡA的含量。[方法]色谱柱为Shin—packCLC—ODS柱（5μm，6min×150mm）；流动相为醇-水（77：23）；流速：1．0m‰in；检测波长：270nm。[结果]丹参酮ⅡA在0．174—0．870μg范围内线性关系良好（r=0．9999）；平均回收率为98．51％，RSD=I．18％（n=5）。[结论]该法简便、快速、灵敏，可用于该制剂的质量控制。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 丹参酮ⅡA 含量测定
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高效液相色谱法测定灵芝二维甲硫氨酸胶囊溶出度及测量不确定度评定 被引量：6
3
作者 孙煜 何虹 +3 位作者 黄慧 朱健萍 卢日刚 项新华 《化学分析计量》 CAS 2021年第4期79-84,共6页
建立高效液相色谱法测定灵芝二维甲硫氨酸胶囊的溶出度,并采用Top-down方法对甲硫氨酸、维生素B_(1)、维生素B_(2)的溶出度测定结果进行不确定度评定。采用高效液相色谱法,用Waters Atlantis T3或Thermo syncronis aQ色谱柱(250 mm×... 建立高效液相色谱法测定灵芝二维甲硫氨酸胶囊的溶出度,并采用Top-down方法对甲硫氨酸、维生素B_(1)、维生素B_(2)的溶出度测定结果进行不确定度评定。采用高效液相色谱法,用Waters Atlantis T3或Thermo syncronis aQ色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)进行分离,流动相A为水-1.0 mol/L甲酸铵-甲酸(990:10:1),流动相B为甲醇-1.0 mol/L甲酸铵-甲酸(990:10:1),进行梯度洗脱,流动相流量为1.0 mL/min,检测波长分别为:甲硫氨酸212 nm,维生素B_(1)、维生素B_(2)260 nm。溶出度实验采用桨法,以900 mL 0.1 mol/L盐酸溶液为溶出介质,搅拌转速为75 r/min。甲硫氨酸在0.01038〜0.05192 mg/mL,维生素B_(1)在1.113〜5.563μg/mL,维生素B_(2)在0.6000〜3.000μg/mL范围内线性关系良好,相关系数分别为1.0000,1.0000,0.9999。甲硫氨酸、维生素B_(1)、维生素B_(2)平均回收率分别为101.5%、99.4%、99.5%,测定结果的相对标准偏差分别为0.8%,0.4%和0.9%(n=9)采用Top-down方法,结合中间精密度、重复性及加标回收试验结果,对各组分溶出度测定结果进行不确定度评定,灵芝二维甲硫氨酸胶囊中甲硫氨酸、维生素B_(1)、维生素B_(2)的溶出度测定值的相对扩展不确定度分别为2.7%、1.9%、2.0%(k=2)。 展开更多
关键词 溶出度 甲硫氨酸 维生素B1 维生素B2 TOP-DOWN 测量不确定度
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电感耦合等离子体质谱法检测药品中重金属及其他元素的研究进展 被引量：14
4
作者 李智明 卢日刚 +1 位作者 邓鸣 孙煜 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2022年第12期1477-1482,共6页
重金属及其他元素的含量控制一直是药品生产过程中需要注意的问题,同时也是药品安全的重要问题。采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)进行元素分析,操作简单,具有检出限低、线性范围广、能同时测定多种元素、分析快速、准确度高、灵敏... 重金属及其他元素的含量控制一直是药品生产过程中需要注意的问题,同时也是药品安全的重要问题。采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)进行元素分析,操作简单,具有检出限低、线性范围广、能同时测定多种元素、分析快速、准确度高、灵敏度好等优势,适用于药品生产领域。中国加入国际人用药品注册技术协调会(ICH)后,药品中元素限量的控制也要与国际接轨,因此采用有效的检测方法尤其重要。基于此,综述了近年来ICP-MS在中药材、中成药、化学药中重金属及其他元素分析中的应用进展,介绍了药品中重金属及其他元素的源头控制及样品前处理方法,并将ICP-MS在该领域的发展进行了展望(引用文献51篇)。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) 药品 中药材 中成药 化学药 重金属及其他元素
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胶束电动色谱法测定五维他口服溶液中维生素B1、B2、B6、烟酰胺、泛酸钙与苯甲酸钠 被引量：9
5
作者 李丹凤 黄罗健 +1 位作者 朱健萍 卢日刚 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第9期1155-1159,共5页
建立了胶束电动色谱(MEKC)法通过波长切换同时测定五维他口服溶液中的维生素B1、B2、B6、烟酰胺、泛酸钙及苯甲酸钠含量的方法,并优化了检测波长、十二烷基硫酸钠(SDS)的浓度、分离电压、缓冲液浓度及pH值等实验条件。最佳分离条件为以... 建立了胶束电动色谱(MEKC)法通过波长切换同时测定五维他口服溶液中的维生素B1、B2、B6、烟酰胺、泛酸钙及苯甲酸钠含量的方法,并优化了检测波长、十二烷基硫酸钠(SDS)的浓度、分离电压、缓冲液浓度及pH值等实验条件。最佳分离条件为以未涂渍的标准熔融石英毛细管柱(75μm×50 cm,有效长度42 cm)为分离通道;40 mmol/L硼酸+40 mmol/L硼砂+20 mmol/L SDS(pH 9.0)为运行缓冲液,分离电压20 kV,柱温25℃,检测波长为270 nm(维生素B1、B2、B6、烟酰胺及苯甲酸钠)和200 nm(泛酸钙),电动进样10 kV、进样时间10 s。结果显示,6种化合物可在13 min内实现基线分离,且在一定质量浓度范围内线性良好,相关系数(r)不小于0.9989;3个加标水平下的平均回收率为97.0%~103%,RSD为0.60%~1.8%。该方法快速、准确,可用于五维他口服溶液中维生素B1、B2、B6、烟酰胺、泛酸钙及苯甲酸钠的含量测定。 展开更多
关键词 胶束电动色谱(MEKC) 五维他口服溶液 维生素B1 维生素B2 维生素B6 烟酰胺 泛酸钙 苯甲酸钠
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动物源性食品中多兽药残留检测方法的研究进展 被引量：23
6
作者 梁飞燕 卢日刚 《安徽农业科学》 CAS 2016年第26期50-51,68,共3页
动物源性食品中兽药残留已成为日益突出的问题,因此检测并监控动物源性食品中的兽药残留具有重要的意义。就近年来国内外动物源性食品中兽药残留检测的前处理方法和分析技术展开了探讨和分析,为兽药残留检测方法的开发提供一定的参考和... 动物源性食品中兽药残留已成为日益突出的问题,因此检测并监控动物源性食品中的兽药残留具有重要的意义。就近年来国内外动物源性食品中兽药残留检测的前处理方法和分析技术展开了探讨和分析,为兽药残留检测方法的开发提供一定的参考和依据。 展开更多
关键词 动物源性食品 兽药残留 检测方法
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QuEChERS方法净化UPLC-MS检测猪肉中35种兽药残留 被引量：15
7
作者 梁飞燕 张科明 卢日刚 《安徽农业科学》 CAS 2016年第25期41-45,61,共6页
[目的]建立QuEChERS方法提取和净化、超高效液相色谱串联质谱法（UPLC-MS）检测猪肉中35种兽药残留的方法。[方法]猪肉样品分别用Na2EDTA-Mcllvaine（pH 4，0）溶液和2，5％乙酸乙腈提取后，得到的溶液以NaCl和无水Na2SO4为脱水剂，-NH... [目的]建立QuEChERS方法提取和净化、超高效液相色谱串联质谱法（UPLC-MS）检测猪肉中35种兽药残留的方法。[方法]猪肉样品分别用Na2EDTA-Mcllvaine（pH 4，0）溶液和2，5％乙酸乙腈提取后，得到的溶液以NaCl和无水Na2SO4为脱水剂，-NH2为吸附剂进行净化浓缩后，在电喷雾正离子模式下，以多反应监测（ MRM）方法进行检测，基质空白加标曲线外标法进行定性和定量分析。[结果]35种兽药在0，5-50，0 ng／mL浓度范围内线性关系良好，相关系数均大于0，995，4个不同浓度添加水平的平均回收率为60％-110％，相对偏差（RSD）均小于10％，检出限（LOD，S／N=3∶1）为0，02-1，20μg／kg，定量限（LOQ，S／N=10∶1）为0，07-4，00μg／kg。[结论]该方法简单、快速、可靠、灵敏、高效，可用于猪肉中多兽药残留的分析检测和监控。 展开更多
关键词 兽药残留 检测 QUECHERS 超高效液相色谱-串联质谱法
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高效液相色谱法测定庆大霉素普鲁卡因维B12胶囊中维生素B12的含量及含量均匀度的评价 被引量：2
8
作者 梁秋霞 陈瀚 +2 位作者 黄丽丽 朱健萍 卢日刚 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2021年第3期199-203,共5页
提出了高效液相色谱法测定A厂、B厂、C厂和D厂等4个厂家47个批次庆大霉素普鲁卡因维B12胶囊样品中维生素B12的含量,并对4个厂家相同批次或不同批次的样品中维生素B12含量的均匀度进行了评价。用水提取胶囊内容物中的维生素B12,以CAPCELL... 提出了高效液相色谱法测定A厂、B厂、C厂和D厂等4个厂家47个批次庆大霉素普鲁卡因维B12胶囊样品中维生素B12的含量,并对4个厂家相同批次或不同批次的样品中维生素B12含量的均匀度进行了评价。用水提取胶囊内容物中的维生素B12,以CAPCELL PAK ACR C_(18)色谱柱为分离柱,以不同比例混合的甲醇和0.028 mol·L^(-1)磷酸盐缓冲溶液(pH 3.2)为流动相进行梯度洗脱,在检测波长362 nm处测定目标物含量。结果显示:维生素B12标准曲线的线性范围为0.2~5.0 mg·L^(-1),测定下限(10S/N)为0.12 mg·L^(-1)。对胶囊样品进行3个浓度水平的加标回收试验,所得回收率为96.9%~102%。6份样品溶液中维生素B12测定值的相对标准偏差为1.5%。按此方法分析了47个批次样品,D厂样品中维生素B12的测定值为标示量的55.4%~137.0%,超出了根据中国药典二部和实际样品设定的范围(80.0%~120.0%)。故又进行了含量均匀度评价试验,结果显示,D厂批次内和批次间样品中的维生素B12均存在含量不均匀的现象,查找原因发现,这可能与D厂使用的干法混合工艺有关。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 维生素B12 庆大霉素普鲁卡因维B12胶囊
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基于曼德尔h/k统计法评价16家实验室盲样考核结果
9
作者 何虹 朱荣 +1 位作者 丁建东 卢日刚 《化学分析计量》 CAS 2021年第9期68-72,共5页
基于曼德尔h/k统计方法,对广西壮族自治区内药品检验和药品生产企业等16家实验室进行盲样考核,评价检验技术水平及实验室用高效液相色谱法进行含量测定的能力,识别实验室中的问题以及实验室间的差异。16家实验室采用相同的测定方法,对1... 基于曼德尔h/k统计方法,对广西壮族自治区内药品检验和药品生产企业等16家实验室进行盲样考核,评价检验技术水平及实验室用高效液相色谱法进行含量测定的能力,识别实验室中的问题以及实验室间的差异。16家实验室采用相同的测定方法,对1个相同固定样本和2个随机的干扰样进行测定,分别采用安德森-达林检验和曼德尔h/k检验对各参加实验室的测试结果进行统计分析。制备样品采用单因素方差分析进行均匀性、稳定性检验。16家实验室盲样考核结果均为满意。该考核结果准确反映数据的统计特征,有效识别检验人员检验质量控制问题,是药企监控实验室的持续检测能力、识别实验室问题并采取纠正措施和提高质量管理水平的重要举措。 展开更多
关键词 曼德尔h/k检验 安德森-达林检验 盲样考核 诺氟沙星
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辐照灭菌后医用口罩溢出异味成分分析和检测
10
作者 奉艳花 朱荣 +5 位作者 何虹 陈瀚 孙煜 梁秋霞 颜其双 卢日刚 《中国医药科学》 2021年第19期141-144,共4页
目的研究采用辐照灭菌后医用口罩中溢出异味物质的种类,确定其成分并建立气相色谱定量方法。方法采用气相色谱比较了医用口罩不同灭菌方式溢出异味成分的差异,采用气相色谱-质谱联用仪分析辐照灭菌后医用口罩溢出异味成分结构,确定组成... 目的研究采用辐照灭菌后医用口罩中溢出异味物质的种类,确定其成分并建立气相色谱定量方法。方法采用气相色谱比较了医用口罩不同灭菌方式溢出异味成分的差异,采用气相色谱-质谱联用仪分析辐照灭菌后医用口罩溢出异味成分结构,确定组成成分,并建立其气相色谱定量方法。结果对比医用口罩灭菌前和采用环氧乙烷灭菌,辐照灭菌的医用口罩产生的挥发性成分较多,主要有酮类、酸类、芳香烃类和硅氧烷结构类等物质;建立了丙酮、环氧乙烷和其他挥发性成分的定量方法,结果显示,丙酮在0.8~8μg/g的线性范围内具有良好线性关系(r=0.9950),检出限(s/n=3)为0.2μg/g,在3个加标水平下得到的回收率为82.1%~98.3%,标准偏差为6.8%;环氧乙烷在0.8~12μg/g的线性范围内具有良好线性关系(r=0.9993),检出限(s/n=3)为0.1μg/g,回收率为90.7%~96.8%,标准偏差为2.5%。结论建立的气相色谱定量方法准确度高,重现性好,可用于辐照灭菌后医用口罩中溢出异味成分的分析检测。 展开更多
关键词 辐照灭菌 医用口罩 溢出异味 分析检测
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