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题名氯虫苯甲酰胺的合成及表征
被引量：6
- 1
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作者
单绍军
张红
郑建宏
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机构
广东药学院医药化工学院
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出处
《化学世界》
CAS
CSCD
北大核心
2012年第10期612-614,628,共4页
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文摘
以3-甲基-2-硝基苯甲酸为原料通过RaneyNi加氢还原制得3-甲基-2-氨基苯甲酸,接着与N-氯代丁二酰亚胺(NCS)反应制得3-甲基-2-氨基-5-氯苯甲酸,然后3-甲基-2-氨基-5-氯苯甲酸与氯化亚砜在75～80℃下回流3h后,接着缓慢滴加甲胺水溶液,在室温下搅拌反应12h,得到2-氨基-5-氯-N,3-二甲基甲酰胺。然后再与3-溴-1-(3-氯吡啶-2-吡啶基)-1 H-吡唑-5-甲酸在-5～0℃下滴加甲基磺酰氯反应得到产品氯虫苯甲酰胺,四步总收率37.0%,产品HPLC纯度是96.05%。
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关键词
氯虫苯甲酰胺
3-甲基-2-氨基-苯甲酸
3-甲基-2-氨基-5-氯苯甲酸
2-氨基-5-氯-N
3-二甲基甲酰胺
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Keywords
chloranthraniliprole
2-amino-3-methylbenzoic acid
2-amino-5-chloro-3-methylbenzoic acid
2-amino-5-chloro-N
3-dimethyl benzamide
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分类号
O621.3
[理学—有机化学]
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题名洋茉莉醛合成新工艺的研究
被引量：5
- 2
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作者
单绍军
杜振媚
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机构
广东药学院药科学院
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出处
《化学世界》
CAS
CSCD
北大核心
2008年第3期164-165,177,共3页
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文摘
研究了以胡椒环为原料,首先与乙醛酸反应,得中间体3,4-亚甲二氧基苯乙醇酸,然后以硝酸银对该中间体进行氧化脱羧,最后得到洋茉莉醛。并对第二步反应中的硝酸银用量、过硫酸钠的用量和反应温度等条件对收率的影响进行了研究。实验结果表明第二步反应的适宜条件为:反应温度为60℃、反应时间8 h、n(AgNO3)/n(3,4-二氧亚甲基苯乙醇酸)=0.008、n(Na2S2O8)/n(3,4-二氧亚甲基苯乙醇酸)=1.2;最终收率为75.9%。
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关键词
洋茉莉醛
胡椒环
硝酸银
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Keywords
heliotropin
1,3-benzodioxole
silver nitrate
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分类号
O621.3
[理学—有机化学]
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题名PdCl_2脱氢合成3，5-二甲基苯酚
被引量：4
- 3
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作者
单绍军
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机构
广东药学院药科学院
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出处
《精细石油化工进展》
CAS
2005年第12期24-25,共2页
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文摘
采用PdCl_2代替硫作为脱氢催化剂,以3,5-二甲基-2-环己烯酮为原料,将其与PdCl_2、Na2CO_3和叔丁醇一起直接回流反应,合成了3,5-二甲基苯酚。考察了催化剂用量、反应时间和温度对反应的影响,确定了合成3,5-二甲基苯酚的最佳反应条件：PdCl_2与原料的摩尔比1：1,反应时间8 h、反应温度90℃。在此条件下,3,5-二甲基苯酚的收率可达72%。
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关键词
3
5-二甲基苯酚氯化钯脱氢催化剂
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Keywords
3,5 - dimethylphenol, PdCl2, dehydrogenation, catalyst
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分类号
TQ243.12
[化学工程—有机化工]
TQ464.6
[化学工程—制药化工]
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