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新型二元致孔剂Pluronic F127/十二胺用于辛基杂化整体柱的合成与色谱性能评价
被引量:
1
1
作者
单圆鸿
石先哲
+3 位作者
窦阿波
乔利珍
李华
许国旺
《分析测试学报》
CAS
CSCD
北大核心
2012年第9期1075-1080,共6页
采用新型二元致孔剂Pluronic F127/十二胺,通过两步溶胶-凝胶法合成了辛基杂化整体柱,并用于稠环物质、苯系物以及水体中8种生物毒素的毛细管液相色谱分离分析。在整体柱的形貌方面,F127的加入使材料由聚集球状结构转变成双连续孔结构,...
采用新型二元致孔剂Pluronic F127/十二胺,通过两步溶胶-凝胶法合成了辛基杂化整体柱,并用于稠环物质、苯系物以及水体中8种生物毒素的毛细管液相色谱分离分析。在整体柱的形貌方面,F127的加入使材料由聚集球状结构转变成双连续孔结构,并实现了对材料通孔、骨架以及骨架上介孔的尺寸调节,得到了更适于小分子分离的结构。此外,通过减少十二胺用量使凝胶化时间延长,显著降低了灌柱的难度以及灌柱时可能引起的材料不均匀和重复性差的问题。优化后的辛基杂化整体柱保持了良好的机械稳定性和高渗透性,塔板数为49 000/m,与传统的制备方法相比柱效明显提高。在对稠环物质、苯系物等典型小分子的测试中均得到了良好的分离效果。新型二元致孔剂的辛基杂化整体柱制备更容易,形貌控制简单,稳定性好,实用性显著增强。
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关键词
二元致孔剂
杂化整体柱
PluronicF127
十二胺
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职称材料
混合模式毛细管聚合物整体柱的制备及应用
被引量:
5
2
作者
窦阿波
邹存杰
+2 位作者
单圆鸿
石先哲
许国旺
《色谱》
CAS
CSCD
北大核心
2014年第5期447-451,共5页
混合模式毛细管整体色谱柱由于保留机理多样,具有很好的应用前景。本文以[2-(甲基丙烯酰基氧基)乙基]二甲基-(3-磺酸丙基)氢氧化铵(SPE)为单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,正丙醇/1,4-丁二醇/水三...
混合模式毛细管整体色谱柱由于保留机理多样,具有很好的应用前景。本文以[2-(甲基丙烯酰基氧基)乙基]二甲基-(3-磺酸丙基)氢氧化铵(SPE)为单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,正丙醇/1,4-丁二醇/水三元体系为致孔剂,制备了聚合物基质SPE-co-EDMA毛细管液相色谱整体柱。通过系统优化致孔剂和反应物种类和配比、引发剂的用量、反应时间和反应温度等因素,提高了整体柱的柱效、机械强度、渗透性和重复性。结果表明该毛细管整体柱在10 MPa内具有良好的机械强度,渗透性为2.17×10-14 m2,而且批次内和批次间峰面积的重现性(RSD)分别为1.0%和4.6%。以极性和非极性的多种化合物评价了该毛细管整体柱的色谱性能,结果表明该柱在高有机相中具有亲水相互作用机理,在低有机相中具有反相作用机理,显示出混合模式分离特性。
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关键词
毛细管高效液相色谱
毛细管整体柱
制备
混合模式
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职称材料
银离子高效液相色谱-质谱法分析血清中甘油三酯类化合物的组成
被引量:
8
3
作者
杨芹
石先哲
+2 位作者
单圆鸿
窦阿波
许国旺
《色谱》
CAS
CSCD
北大核心
2012年第9期876-882,共7页
针对甘油三酯(TAG)类化合物的复杂性,建立了分析小鼠血清中TAG类化合物的方法。采用经典的氯仿-甲醇溶剂体系对血中的TAG类化合物进行提取。脂质提取物经Varian ChromSpher 5 Lipids柱分离,在0.75 mL/min的流速下以乙腈-正己烷(1∶99,v...
针对甘油三酯(TAG)类化合物的复杂性,建立了分析小鼠血清中TAG类化合物的方法。采用经典的氯仿-甲醇溶剂体系对血中的TAG类化合物进行提取。脂质提取物经Varian ChromSpher 5 Lipids柱分离,在0.75 mL/min的流速下以乙腈-正己烷(1∶99,v/v)为流动相进行等度洗脱,采用大气压化学电离源正离子模式电离,质谱增强型全扫描、增强型子离子扫描和中性丢失扫描模式检测。根据银离子色谱对双键的保留规律以及质谱所给出的碎片离子信息,对血清中TAG类化合物进行了结构鉴定。结果表明采用该方法可以从小鼠血清中鉴定到66个TAG类化合物以及5个胆固醇酯。该方法简单,重现性好,可通用于其他样品中TAG类化合物的检测。
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关键词
银离子高效液相色谱
大气压化学电离质谱
甘油三酯类化合物
血清
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职称材料
题名
新型二元致孔剂Pluronic F127/十二胺用于辛基杂化整体柱的合成与色谱性能评价
被引量:
1
1
作者
单圆鸿
石先哲
窦阿波
乔利珍
李华
许国旺
机构
中国科学院大连化学物理研究所中国科学院分离分析化学重点实验室
出处
《分析测试学报》
CAS
CSCD
北大核心
2012年第9期1075-1080,共6页
基金
国家自然科学基金项目(81060086
20805045)
国家973计划课题(2012CB720801)
文摘
采用新型二元致孔剂Pluronic F127/十二胺,通过两步溶胶-凝胶法合成了辛基杂化整体柱,并用于稠环物质、苯系物以及水体中8种生物毒素的毛细管液相色谱分离分析。在整体柱的形貌方面,F127的加入使材料由聚集球状结构转变成双连续孔结构,并实现了对材料通孔、骨架以及骨架上介孔的尺寸调节,得到了更适于小分子分离的结构。此外,通过减少十二胺用量使凝胶化时间延长,显著降低了灌柱的难度以及灌柱时可能引起的材料不均匀和重复性差的问题。优化后的辛基杂化整体柱保持了良好的机械稳定性和高渗透性,塔板数为49 000/m,与传统的制备方法相比柱效明显提高。在对稠环物质、苯系物等典型小分子的测试中均得到了良好的分离效果。新型二元致孔剂的辛基杂化整体柱制备更容易,形貌控制简单,稳定性好,实用性显著增强。
关键词
二元致孔剂
杂化整体柱
PluronicF127
十二胺
Keywords
binary porogenic agent
hybrid monolith
Pluronic F127
dodecylamine
分类号
O657.7 [理学—分析化学]
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职称材料
题名
混合模式毛细管聚合物整体柱的制备及应用
被引量:
5
2
作者
窦阿波
邹存杰
单圆鸿
石先哲
许国旺
机构
中国科学院大连化学物理研究所中国科学院分离分析化学重点实验室
辽宁对外经贸学院
出处
《色谱》
CAS
CSCD
北大核心
2014年第5期447-451,共5页
基金
国家自然科学基金项目(21275141)
文摘
混合模式毛细管整体色谱柱由于保留机理多样,具有很好的应用前景。本文以[2-(甲基丙烯酰基氧基)乙基]二甲基-(3-磺酸丙基)氢氧化铵(SPE)为单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,正丙醇/1,4-丁二醇/水三元体系为致孔剂,制备了聚合物基质SPE-co-EDMA毛细管液相色谱整体柱。通过系统优化致孔剂和反应物种类和配比、引发剂的用量、反应时间和反应温度等因素,提高了整体柱的柱效、机械强度、渗透性和重复性。结果表明该毛细管整体柱在10 MPa内具有良好的机械强度,渗透性为2.17×10-14 m2,而且批次内和批次间峰面积的重现性(RSD)分别为1.0%和4.6%。以极性和非极性的多种化合物评价了该毛细管整体柱的色谱性能,结果表明该柱在高有机相中具有亲水相互作用机理,在低有机相中具有反相作用机理,显示出混合模式分离特性。
关键词
毛细管高效液相色谱
毛细管整体柱
制备
混合模式
Keywords
capillary high performance liquid chromatography
capillary monolithic column
preparation
mixed-mode
分类号
O658 [理学—分析化学]
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职称材料
题名
银离子高效液相色谱-质谱法分析血清中甘油三酯类化合物的组成
被引量:
8
3
作者
杨芹
石先哲
单圆鸿
窦阿波
许国旺
机构
中国科学院大连化学物理研究所
出处
《色谱》
CAS
CSCD
北大核心
2012年第9期876-882,共7页
基金
国家自然科学基金项目(81060086
20805045)
国家"973"计划课题(2012CB720801)
文摘
针对甘油三酯(TAG)类化合物的复杂性,建立了分析小鼠血清中TAG类化合物的方法。采用经典的氯仿-甲醇溶剂体系对血中的TAG类化合物进行提取。脂质提取物经Varian ChromSpher 5 Lipids柱分离,在0.75 mL/min的流速下以乙腈-正己烷(1∶99,v/v)为流动相进行等度洗脱,采用大气压化学电离源正离子模式电离,质谱增强型全扫描、增强型子离子扫描和中性丢失扫描模式检测。根据银离子色谱对双键的保留规律以及质谱所给出的碎片离子信息,对血清中TAG类化合物进行了结构鉴定。结果表明采用该方法可以从小鼠血清中鉴定到66个TAG类化合物以及5个胆固醇酯。该方法简单,重现性好,可通用于其他样品中TAG类化合物的检测。
关键词
银离子高效液相色谱
大气压化学电离质谱
甘油三酯类化合物
血清
Keywords
silver ion high performance liquid chromatography (Ag -HPLC)
atmospheric pres-sure chemical ionization mass spectrometry (APCI-MS)
triacylglyceride compounds
serum
分类号
O658 [理学—分析化学]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
新型二元致孔剂Pluronic F127/十二胺用于辛基杂化整体柱的合成与色谱性能评价
单圆鸿
石先哲
窦阿波
乔利珍
李华
许国旺
《分析测试学报》
CAS
CSCD
北大核心
2012
1
在线阅读
下载PDF
职称材料
2
混合模式毛细管聚合物整体柱的制备及应用
窦阿波
邹存杰
单圆鸿
石先哲
许国旺
《色谱》
CAS
CSCD
北大核心
2014
5
在线阅读
下载PDF
职称材料
3
银离子高效液相色谱-质谱法分析血清中甘油三酯类化合物的组成
杨芹
石先哲
单圆鸿
窦阿波
许国旺
《色谱》
CAS
CSCD
北大核心
2012
8
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职称材料
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