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电子制冷预浓缩-双柱气相色谱-质谱/氢火焰检测器法测定空气中104种挥发性有机物 被引量:23
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作者 张烃 张翼翔 +9 位作者 杜祯宇 刀谞 张秀蓝 曹冠 贾岳清 杜世娟 汤卡 单丹滢 周昊 周瑞 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2019年第4期418-425,共8页
基于吸附剂辅助电子制冷预浓缩技术,建立了多维切割双柱气相色谱-质谱/氢火焰离子化检测器(GC-MS/FID)同时测定环境空气中104种挥发性有机物(VOCs)的方法。将采集于苏玛罐中的环境空气样品在配有吸附剂的电子制冷预浓缩系统中富集、脱... 基于吸附剂辅助电子制冷预浓缩技术,建立了多维切割双柱气相色谱-质谱/氢火焰离子化检测器(GC-MS/FID)同时测定环境空气中104种挥发性有机物(VOCs)的方法。将采集于苏玛罐中的环境空气样品在配有吸附剂的电子制冷预浓缩系统中富集、脱附、除水、除CO_2和浓缩,然后通过GC-MS/FID的多维切割单元将C_2~C_3组分和C_4~C_(12)组分分别引入PLOT柱和InterCap-624柱进行分离。C_2~C_3组分用FID检测,以保留时间定性、外标法定量;C_4~C_(12)组分采用电子轰击离子源质谱检测,以保留时间和特征离子定性、内标法定量。考察了冷阱吸附剂种类、辅助压力控制单元压力设置、双柱切换时间切割点等参数对分析结果的影响,优化了GC-MS/FID条件,并评估了在此优化条件下的方法性能。104种VOCs在0.044 6~0.892μmol/m^3范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.998 4~0.999 9,对0.044 6μmol/m^3和0.223μmol/m^3水平的混合标准气体重复6次进样,平均回收率为86.4%~116.1%,相对标准偏差为0.9%~11.3%;方法的检出限为0.145~1.90μg/m^3,定量限为0.435~5.70μg/m^3。该法稳定性好,灵敏度高,操作简便,可用于环境空气中104种VOCs的测定。 展开更多
关键词 双柱气相色谱-质谱/氢火焰检测器 电子制冷预浓缩 多维切割单元 挥发性有机物 环境空气
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印染废水的纳米La-Pr-N-TiO_2光催化脱色 被引量:2
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作者 单丹滢 邵红 《印染》 北大核心 2017年第1期6-10,共5页
采用溶胶-凝胶法制备纳米La-Pr-N-TiO_2光催化剂,以XRD、SEM、FT-IR对制备样品的特性进行表征,并将其应用于印染废水的光催化处理。试验结果表明,掺杂多元素形成TiO_2晶格缺陷,能改变带隙间结构,有效抑制催化剂颗粒尺寸的生长,提高光催... 采用溶胶-凝胶法制备纳米La-Pr-N-TiO_2光催化剂,以XRD、SEM、FT-IR对制备样品的特性进行表征,并将其应用于印染废水的光催化处理。试验结果表明,掺杂多元素形成TiO_2晶格缺陷,能改变带隙间结构,有效抑制催化剂颗粒尺寸的生长,提高光催化性能。在光催化剂投加量2.0 g/L、曝气量1.5 L/min、反应时间2 h时,废水脱色率最高,达86.03%,废水光催化脱色过程符合一级动力学反应方程,反应速率常数为0.059 7 mg/(L·min)。 展开更多
关键词 废水处理 光催化 La—Pr—N-TiO2催化剂 纳米
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US/UV-Fenton脱色体系中TiO2/γ-Al2O3的催化作用
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作者 杨雨桐 解宏端 +2 位作者 于欣平 单丹滢 王丽多 《印染》 北大核心 2016年第19期15-20,共6页
采用超声辅助浸渍法制备了TiO_2/γ-Al_2O_3颗粒催化剂,并在US/UV-Fenton体系中,对罗丹明B染料进行脱色研究。对催化剂的结构和组成进行表征,并对催化脱色效果进行分析。考察了超声波协同效应、反应动力学、影响因素和催化剂寿命。结果... 采用超声辅助浸渍法制备了TiO_2/γ-Al_2O_3颗粒催化剂,并在US/UV-Fenton体系中,对罗丹明B染料进行脱色研究。对催化剂的结构和组成进行表征,并对催化脱色效果进行分析。考察了超声波协同效应、反应动力学、影响因素和催化剂寿命。结果表明,超声辅助制备催化剂的负载情况和催化性能均优于未经超声辅助制备的催化剂。H_2O_2分解产生·OH对脱色起主要作用,超声对染料脱色的光催化和Fenton反应具有协同效果,脱色率随着催化剂用量的增加和超声波功率的提高而增大,罗丹明B的脱色率最高可达97.16%。脱色反应符合一级动力学反应,反应速率常数为0.059 7 mg/(L·min)。催化剂重复使用5次后,脱色率保持在95%以上。 展开更多
关键词 印染废水 催化脱色 超声辅助制备 超声紫外光芬顿
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预浓缩—气质联用法测定环境空气中33种消耗臭氧层物质
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作者 唐诗 孙小五 +4 位作者 单丹滢 杜世娟 王超 周伟峰 张帅康 《能源与环保》 2023年第11期82-87,共6页
使用气相色谱质谱联用仪结合液氮制冷型大气预浓缩仪,建立了环境空气中33种消耗臭氧层物质的离线检测方法。将环境空气样品置于苏玛罐中,样品经填充吸附剂的预浓缩制冷系统除水、除二氧化碳、浓缩富集、脱附后,进入GCMS进行分析,以单离... 使用气相色谱质谱联用仪结合液氮制冷型大气预浓缩仪,建立了环境空气中33种消耗臭氧层物质的离线检测方法。将环境空气样品置于苏玛罐中,样品经填充吸附剂的预浓缩制冷系统除水、除二氧化碳、浓缩富集、脱附后,进入GCMS进行分析,以单离子检测扫描SIM方式进行采集,外标法定量,考查了预浓缩系统条件、质谱条件、气相条件等参数对实验测试结果的影响。对比了各种方法的效果,并评估了在此优化条件下的方法性能,结果显示,所有化合物在20 pg/mL的浓度下,峰面积RSD为0.41%~7.18%,在5~100 pg/mL的浓度范围内线性相关系数均大于0.995,检出限为0.01~1.83 pg/mL。该方法简单易操作、重复性好、检出限低,是环境空气中ODS的理想分析方法。 展开更多
关键词 气相色谱质谱联用仪 大气预浓缩 环境空气 消耗臭氧层物质ODS
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