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Captiva EMR-Lipid柱净化-超高效液相色谱-串联质谱法快速同时测定谷物及其制品中11种麦角生物碱
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作者 刘柏林 张丹 +4 位作者 赵紫微 谢继安 詹子悦 张琪 李卫东 《色谱》 北大核心 2025年第4期326-334,共9页
麦角生物碱(EAs)是由麦角菌属(Claviceps)产生的一类真菌毒素,当人类摄入被EAs污染的谷物及其制品时,可能会遭受慢性或急性中毒,从而威胁身体健康。鉴于此,本文基于超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)建立了谷物及其制品中11种EAs的... 麦角生物碱(EAs)是由麦角菌属(Claviceps)产生的一类真菌毒素,当人类摄入被EAs污染的谷物及其制品时,可能会遭受慢性或急性中毒,从而威胁身体健康。鉴于此,本文基于超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)建立了谷物及其制品中11种EAs的灵敏、快速测定方法。采用20 mL乙腈-200 mg/L碳酸铵溶液(80∶20,v/v)对谷物及其制品中的11种EAs进行提取,在10000 r/min下离心10 min,用通过式Captiva EMR-Lipid净化柱对上清液进行净化。采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(100 mm×3 mm,1.8μm)分离,以1 mmol/L乙酸铵溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱。在电喷雾电离(ESI)正离子模式下,采用多反应监测(MRM)模式采集数据,用基质匹配标准曲线进行外标法定量。方法学验证表明,11种EAs在各自的线性范围内具有良好的线性关系,相关系数(r^(2))为0.9933~0.9999,检出限为0.006~0.2μg/kg,定量限为0.02~0.6μg/kg。以小麦粉、薏苡仁、小麦粉制品和玉米粉为基质样品,在低、中、高3个加标水平下,11种EAs的回收率为80.1%~118%,相对标准偏差(RSD)为0.2%~13.3%。将所建方法用于市售谷物及其制品(240份小麦粉、80份玉米粉、30份大米、30份薏苡仁及146份小麦粉制品)中EAs的含量测定。结果表明,每种样品均有EAs检出,11种EAs的检出率为0.57%~20.3%。该方法具有简单、快速、准确等优势,适用于谷物及其制品中多种EAs的快速同时测定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 谷物及其制品 麦角生物碱 真菌毒素
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乙醇溶液提取-液液萃取置换-气相色谱-质谱法测定咖啡饮品中3种糠醛类化合物的含量
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作者 胡越 赵紫微 +2 位作者 张兵 刘柏林 谢继安 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第5期532-539,共8页
提出了一种用于测定咖啡豆(粉)、纯速溶咖啡、多合一速溶咖啡、咖啡饮料中糠醛、5-甲基糠醛和5-羟甲基糠醛含量的方法。样品经粉碎后,加入50%(体积分数)乙醇溶液作为提取溶剂,10%(质量分数)碳酸钠溶液作为碱性处理剂,于40℃超声提取。... 提出了一种用于测定咖啡豆(粉)、纯速溶咖啡、多合一速溶咖啡、咖啡饮料中糠醛、5-甲基糠醛和5-羟甲基糠醛含量的方法。样品经粉碎后,加入50%(体积分数)乙醇溶液作为提取溶剂,10%(质量分数)碳酸钠溶液作为碱性处理剂,于40℃超声提取。提取液中3种糠醛类化合物用乙腈进行液液萃取,以降低水相提取液对色谱柱的损伤及其中的杂质对测定的影响。加入20μL含^(13)C_(6)-5-羟甲基糠醛和糠醛-d_(4)均为10.0 mg·L^(-1)的混合内标溶液,涡旋混匀,离心后,取出上清液置于含C_(18)散装填料100 mg、DSC-SCX强阳离子交换固相萃取散装填料50 mg、无水硫酸镁200 mg的Qu ECh ERS净化管中,涡旋混匀,离心,上清液供气相色谱-质谱法测定。在HP-INNOWAX弹性石英毛细管色谱柱上以程序升温条件分离,电子轰击离子源电离,选择离子监测模式检测,内标法定量检测上述上清液中3种糠醛类化合物。结果显示:3种糠醛类化合物和对应的内标质量浓度比值在0.050~9.92 mg·L^(-1)内和定量离子峰面积比值呈线性关系,糠醛、5-甲基糠醛、5-羟甲基糠醛的检出限为0.002,0.002,0.003 mg·kg^(-1)。以3种糠醛类化合物检出量较低的咖啡豆粉样品作为基质进行两个浓度水平的加标回收试验,回收率为94.0%~107%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.70%~2.2%。方法用于32份实际样品的分析,均检出了3种糠醛类化合物,其中纯速溶咖啡样品中5-羟甲基糠醛平均检出量最高。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱法 QUECHERS 液液萃取 糠醛 5-甲基糠醛 5-羟甲基糠醛 咖啡
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2023年安徽省小麦铅、镉、砷、铬污染分析及暴露健康风险评估
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作者 陈元元 庄美慧 +6 位作者 姜健 王华东 陈志飞 刘惠 陈宁宁 谢继安 刘柏林 《食品安全质量检测学报》 2025年第6期83-90,共8页
目的 评估2023年安徽省小麦膳食中铅、镉、砷与铬的暴露水平并结合人群消费量评价膳食健康风险。方法 收集2023年安徽省小麦样品212份,采用电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)测定样品中铅... 目的 评估2023年安徽省小麦膳食中铅、镉、砷与铬的暴露水平并结合人群消费量评价膳食健康风险。方法 收集2023年安徽省小麦样品212份,采用电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)测定样品中铅、镉、砷与铬含量。运用污染指数法评价4种元素的污染状况;暴露边界比(margin of exposure, MOE)评估铅暴露,每月允许摄入量(provisional tolerable monthly intake, PTMI)或者基准剂量下限值(bench mark dose level, BMDL)与膳食暴露量的比值即安全限值(margin of safety, MOS)评估镉和砷暴露,人群膳食暴露量(exposure, EXP)占每日可耐受摄入量(tolerable daily intake, TDI)的百分比评估铬暴露。结果 212份小麦样品中砷未超标,镉、铅与铬的超标率分别为1.89%、1.42%和7.55%,其单因子污染指数均小于1,在安全范围内,综合污染指数为1.737,为轻度污染;安徽省不同年龄段和不同地市居民摄入小麦膳食铅、镉和砷的平均暴露量的MOE、MOS均大于1以及铬EXP/TDI百分比均小于1;高暴露P97.5人群13~36个月和7~12岁膳食中铬EXP/TDI百分比大于1;皖北地区阜阳、淮北和宿州高暴露P97.5膳食中铬EXP/TDI百分比大于1。结论 安徽省居民经小麦摄入铅、镉、砷、铬的暴露风险水平可接受,但是儿童青少年以及阜阳、淮北和宿州的高暴露人群需要关注。 展开更多
关键词 小麦 健康风险 污染指数 膳食暴露 暴露评估
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分散固相萃取-高效液相色谱法同时测定巧克力糖果中4种增香剂
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作者 田双双 张琪 +4 位作者 庄美慧 詹子悦 赵紫微 谢继安 刘柏林 《食品安全质量检测学报》 CAS 2024年第14期133-138,共6页
目的建立分散固相萃取-高效液相色谱法同时测定巧克力糖果中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素4种增香剂含量的分析方法。方法实验样品经0.1%甲酸-乙腈提取后,经C_(18)吸附剂净化,经XBridge C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱... 目的建立分散固相萃取-高效液相色谱法同时测定巧克力糖果中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素4种增香剂含量的分析方法。方法实验样品经0.1%甲酸-乙腈提取后,经C_(18)吸附剂净化,经XBridge C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱分离,以甲醇-乙腈(80:20,V:V)溶液(A)和0.1%甲酸-水(V:V)溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温度为30℃,测定波长297 nm,进样体积为10μL。以色谱保留时间定性,标准曲线法定量。结果4种增香剂在质量浓度为0.02~250.00μg/mL范围内与峰面积呈现良好的线性关系(r>0.999),定量限(limits of quantitation,LOQs)均为0.15 mg/kg。以巧克力糖果为基质,低中高3浓度水平进行加标回收实验,4种增香剂的平均回收率为76.6%~99.1%,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)为0.9%~4.4%(n=6)。结论该方法样品前处理简便、快速,准确度高,精密度好,适用于批量巧克力糖果中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素含量的快速测定。 展开更多
关键词 香兰素 甲基香兰素 乙基香兰素 香豆素 糖果
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高产耐密玉米新品种中选737的选育及栽培技术
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作者 高俊阳 张磊 +2 位作者 刘柏林 梁文科 韩慧敏 《作物研究》 2024年第3期222-224,229,共4页
中选737系中国农业科学院棉花研究所以自育自交系CN301为母本、XJ2013为父本杂交选育而成的高产、多抗、广适玉米新品种。以西北春播玉米区主栽玉米品种先玉335为对照,开展2年区域试验和1年生产试验,为玉米新品种中选737的推广应用提供... 中选737系中国农业科学院棉花研究所以自育自交系CN301为母本、XJ2013为父本杂交选育而成的高产、多抗、广适玉米新品种。以西北春播玉米区主栽玉米品种先玉335为对照,开展2年区域试验和1年生产试验,为玉米新品种中选737的推广应用提供科学依据。试验结果表明,2017—2018年2年区域试验中,中选737平均产量为14775.0 kg/hm^(2),比对照增产4.9%;2019年生产试验中,中选737各试验点平均产量15708.0 kg/hm^(2),比对照增产5.3%。在各级试验中,中选737均表现出丰产、稳产、抗倒、抗病、综合抗性好的特点,适于在甘肃省中晚熟春玉米生态区推广种植。介绍了中选737的选育经过、特征特性、产量表现与栽培技术要点。 展开更多
关键词 玉米 育种 栽培 中选737
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固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定动物源性食品中11种禁限兽药及代谢物 被引量:37
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作者 刘柏林 谢继安 +2 位作者 赵紫微 王秀莉 单晓梅 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2021年第4期406-414,共9页
建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)同时检测鸡蛋、液态奶、鸡肉及淡水鱼中4类(氯霉素类、硝基咪唑类、林可酰胺类与大环内酯类)8种禁限兽药与3种代谢物残留的分析方法。对样品前处理及色谱条件进行优化,样品经0.1... 建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)同时检测鸡蛋、液态奶、鸡肉及淡水鱼中4类(氯霉素类、硝基咪唑类、林可酰胺类与大环内酯类)8种禁限兽药与3种代谢物残留的分析方法。对样品前处理及色谱条件进行优化,样品经0.1 mol/L pH 9.0的磷酸盐缓冲液水解分散,乙腈提取,提取液经乙酸乙酯萃取后浓缩至近干,残留物用0.3 mL甲醇溶解,再加入5.7 mL磷酸盐缓冲液,混匀,溶解液经Oasis HLB固相萃取柱净化后上机分析,以甲醇与0.1%甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,经ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,采用ESI+和ESI-电离,在多反应监测模式下采集,同位素内标法定量。结果表明,11种待测物在色谱柱上完全基线分离,在各自范围内线性关系良好,相关系数(R2)>0.99,方法的检出限(LOD)为0.050~0.50μg/kg,定量限(LOQ)为0.20~1.5μg/kg。各待测物的平均回收率为65.3%~108%,相对标准偏差(RSD)为0.40%~21%。将该方法应用于市售样品中上述4类兽药残留的常规监测,其阳性样本的检测结果与标准方法测定结果无显著性差异。该方法灵敏度高,稳定性好,定量准确,适用于动物源性食品中多种禁限兽药及代谢物残留的同时快速测定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 固相萃取 基质效应 同位素内标 兽药残留 代谢物 动物源性食品
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低含油饱和度油藏油水渗流特征——以准噶尔盆地中部1区块为例 被引量:24
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作者 刘柏林 李治平 +2 位作者 匡松远 王建 孙志刚 《油气地质与采收率》 CAS CSCD 北大核心 2007年第1期69-72,共4页
现场开发动态资料表明,低含油饱和度油藏有着与常规油藏明显不同的渗流特点,但由于目前缺乏对该类油藏渗流规律的系统认识,给油田开发带来许多困难。采用岩心水驱油试验及物理模型模拟试验等方法系统研究了低含油饱和度油藏的渗流特征... 现场开发动态资料表明,低含油饱和度油藏有着与常规油藏明显不同的渗流特点,但由于目前缺乏对该类油藏渗流规律的系统认识,给油田开发带来许多困难。采用岩心水驱油试验及物理模型模拟试验等方法系统研究了低含油饱和度油藏的渗流特征及水驱油机制。结果显示,该类油藏在油水相对渗透率曲线上主要表现为油水共渗区间变窄,水驱过程含水率的变化规律则表现为迅速上升阶段、稳定阶段和缓慢上升阶段。 展开更多
关键词 低含油饱和度油藏 渗流特征 微观水驱油 物理模型 采收率 准噶尔盆地
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稳定同位素内标/超高压液相色谱-串联质谱法同时测定水果与豆芽中10种植物生长调节剂残留 被引量:18
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作者 刘柏林 谢继安 +2 位作者 赵紫微 王秀莉 单晓梅 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第5期601-606,共6页
建立了水果与豆芽中10种植物生长调节剂残留的超高压液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。以酸化乙腈(1∶1 000,体积比)为提取液,样品经高速匀浆与超声辅助分散提取后,提取液采用固相萃取柱净化,甲醇-5 mmol/L乙酸铵溶液为流动相,... 建立了水果与豆芽中10种植物生长调节剂残留的超高压液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。以酸化乙腈(1∶1 000,体积比)为提取液,样品经高速匀浆与超声辅助分散提取后,提取液采用固相萃取柱净化,甲醇-5 mmol/L乙酸铵溶液为流动相,梯度洗脱,电喷雾电离,正负离子扫描,多反应监测模式(MRM)检测,基质匹配同位素内标标准曲线定量。最优条件下,10种植物生长调节剂残留在0.1~50.0μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.995,检出限为0.2μg/kg,平均回收率为52.4%~119.6%,相对标准偏差(RSD)均小于13%。该方法样品前处理简单、净化效果好,同位素内标的使用解决了基质效应及前处理过程中待测物损失造成定量结果不准确的问题,适用于大批量果蔬中多种植物生长调节剂的快速测定。 展开更多
关键词 超高压液相色谱一串联质谱法 植物生长调节剂 同位素内标 水果 豆芽
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冷诱导液液萃取-分散固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡蛋中白僵菌素和4种恩镰孢菌素残留 被引量:12
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作者 刘柏林 倪曼 +3 位作者 单晓梅 谢继安 戴雁羽 张程 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2021年第12期1331-1339,共9页
新型生物毒素白僵菌素(BEA)和恩镰孢菌素(ENNs)是由镰刀菌种产生的有毒代谢产物,主要污染谷物及其制品,会威胁人类健康,因此受到人们越来越多的关注。该工作建立了冷诱导液液萃取-分散固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法(CI-LLE-DS... 新型生物毒素白僵菌素(BEA)和恩镰孢菌素(ENNs)是由镰刀菌种产生的有毒代谢产物,主要污染谷物及其制品,会威胁人类健康,因此受到人们越来越多的关注。该工作建立了冷诱导液液萃取-分散固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法(CI-LLE-DSPE-UPLC-MS/MS)同时测定鸡蛋中白僵菌素和4种恩镰孢菌素残留的分析方法。以乙腈-水-乙酸(79∶20∶1,v/v/v)为提取溶剂,采用冷诱导液液萃取与分散固相萃取净化相结合的方法进行样品处理,同时,对影响待测物提取与净化效率的提取溶剂、冷冻萃取温度与时间、净化剂用量等因素和色谱条件进行了优化。样品经20 mL提取液涡旋提取20 min,放入-40℃冰箱静置30 min后,取2 mL上层溶液经70 mg C18粉末净化,离心,上清液于40℃浓缩至近干,残留物用1 mL 80%(v/v)乙腈水溶液溶解,进样分析。以乙腈与5 mmol/L甲酸铵溶液作为流动相进行梯度洗脱,经ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,采用ESI^(+)电离,在多反应监测模式下采集,白僵菌素采用稳定同位素内标法定量,4种恩镰孢菌素采用基质匹配曲线外标法定量。结果表明,5种待测物在0.1~50.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r^(2))为0.9983~0.9997,该方法的检出限(LOD)为0.05~0.15μg/kg,定量限(LOQ)为0.20~0.50μg/kg。以阴性鸡蛋样品为基质,在低、中、高3个浓度水平(0.5、5.0、25.0μg/kg)下进行加标试验考察方法的准确度与精密度,各待测物的平均回收率为81.1%~106%,相对标准偏差(RSD)为0.27%~9.79%。采用所建立的方法对农村散养鸡蛋与市售鸡蛋进行检测,结果表明,BEA在散养鸡蛋的检出率为30.4%,4种ENNs均未被检出。该方法灵敏度高,稳定性好,回收率高,定量准确,简单易操作,适用于禽蛋食品中白僵菌素与恩镰孢菌素的同时快速测定。 展开更多
关键词 分散固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱 冷诱导液-液萃取技术 白僵菌素 恩镰孢菌素 鸡蛋
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同位素内标-超高效液相色谱串联质谱法测定禽类食品中喹诺酮与四环素残留量 被引量:11
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作者 刘柏林 谢继安 +2 位作者 赵紫微 单晓梅 王秀莉 《食品安全质量检测学报》 CAS 2020年第20期7329-7339,共11页
目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定禽类食品中11种喹诺酮与4种四环素兽药残留的方法。方法鸡肉和鸡蛋样品经Mcllvaine-Na2EDTA缓冲液提取,7%钨酸... 目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定禽类食品中11种喹诺酮与4种四环素兽药残留的方法。方法鸡肉和鸡蛋样品经Mcllvaine-Na2EDTA缓冲液提取,7%钨酸钠溶液沉淀蛋白,HLB柱净化,喹诺酮类药物采用10 mmol/L乙酸铵(含0.1%甲酸,V:V)与甲醇为流动相,四环素类药物采用0.1%甲酸与乙腈为流动相。2种类型药物均采用多反应监测模式监测,内标法定量。结果15种兽药残留在0.1~50.0μg/L的浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.9927,检出限为0.05~0.20μg/kg,平均回收率为60.6%~117.9%,相对标准偏差为0.51%~15.3%。采用建立的方法检测安徽省市售2016-2018年的鸡肉和鸡蛋样品中座诺酮与四环素残留,检测结果通过食品安全指数(international foundation for science,IFS)评估,发现鸡肉和鸡蛋中喹诺酮类IFS均值分别为0.00048、0.000097μg/(kg·bw·d),四环素类IFS均值分别为0.00073、0.00098μg/(kg·bw·d),均小于1,说明其膳食暴露风险较低。结论该方法的样品前处理可以完全沉淀蛋白,净化效果好,能够减少基质效应的影响,适用于大批量禽类食品中喹诺酮与四环素兽药残留量的快速测定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 喹诺酮 四环素 鸡蛋 鸡肉 同位素内标
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改进QuEChERS法结合超高效液相色谱-串联质谱法同时测定冷冻食品中7种季铵盐化合物 被引量:10
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作者 刘柏林 赵紫微 +5 位作者 詹子悦 戴雁羽 丁刚 谢继安 许相川 孔洪涛 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2023年第3期233-240,I0002,共9页
近年来,季铵盐类消毒剂的广泛使用,导致其残留在食品或环境中,并经食物链进入人体,引起呼吸系统和生殖系统的不良反应,威胁人类身体健康。为此,建立了QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱(QuEChERS-UPLC-MS/MS)同时测定冷冻食品中6种常规... 近年来,季铵盐类消毒剂的广泛使用,导致其残留在食品或环境中,并经食物链进入人体,引起呼吸系统和生殖系统的不良反应,威胁人类身体健康。为此,建立了QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱(QuEChERS-UPLC-MS/MS)同时测定冷冻食品中6种常规季铵盐化合物和1种新型季铵盐化合物残留的分析方法。对样品前处理方法进行改良,色谱条件进行优化,样品经20 mL 90%甲醇水溶液(含0.5%甲酸)涡旋提取20 min后,超声10 min,10000 r/min离心10 min,取1 mL上清液放入装有100 mg PSA净化剂的15 mL离心管中净化,涡旋1 min后,10000 r/min离心5 min,取上清液直接上机测定。以甲醇与5 mmol/L乙酸铵溶液作为流动相进行梯度洗脱,采用ACQUITY UPLC BEH C_(8)色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,在ESI+模式,多反应监测(MRM)方式下采集数据,基质匹配曲线外标法定量。结果表明,7种待测物在C_(8)色谱柱上完全基线分离,在0.1~100.0μg/L的范围内线性关系良好,相关系数(r^(2))为0.9971~0.9983,该方法的检出限(LOD)为0.5~1.0μg/kg,定量限(LOQ)为1.5~3.0μg/kg。以阴性三文鱼、鸡肉为基质样品,在低、中、高3个水平(3.0、10.0、100.0μg/kg)下进行加标回收试验,各待测物的平均回收率为65.4%~101%,相对标准偏差(RSD)为0.64%~16.8%。该检测方法灵敏度高,选择性强,稳定性好,结果准确可靠,适用于冷冻食品中7种季铵盐化合物的批量快速测定,同时,弥补了新型季铵盐化合物检测方法的空白。 展开更多
关键词 QUECHERS 超高效液相色谱-串联质谱 季铵盐化合物 冷冻食品
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高产稳产玉米品种中选777的选育及栽培技术
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作者 高俊阳 张磊 +2 位作者 刘柏林 梁文科 韩慧敏 《农业科技通讯》 2024年第12期167-169,共3页
中选777是中国农业科学院棉花研究所以自育自交系K144为母本、Q29-101为父本杂交选育而成的高产、多抗玉米品种。2017-2018年2年区域试验平均产量为10502.3 kg/hm^(2),比对照郑单958增产8.0%;2018年生产试验各试验点平均产量为9513.0 kg... 中选777是中国农业科学院棉花研究所以自育自交系K144为母本、Q29-101为父本杂交选育而成的高产、多抗玉米品种。2017-2018年2年区域试验平均产量为10502.3 kg/hm^(2),比对照郑单958增产8.0%;2018年生产试验各试验点平均产量为9513.0 kg/hm^(2),比对照郑单958增产4.6%。在多年多点试验中,中选777均表现出丰产、稳产、抗倒、抗病性优的特点,适宜在山东省全省夏播玉米区推广种植。本文作者介绍了中选777的选育经过、特征特性、产量表现与栽培制种技术要点。 展开更多
关键词 玉米 中选777 育种 栽培技术
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超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中硝基呋喃代谢物 被引量:8
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作者 刘柏林 谢继安 +2 位作者 赵紫微 韦莹 单晓梅 《食品安全质量检测学报》 CAS 2014年第2期421-427,共7页
目的建立动物源性食品中四种硝基呋喃代谢物的超高效液相色谱串联质谱(ultra pressure liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)的快速检测方法。方法样品经盐酸溶液水解,邻硝基苯甲醛(2-NBA)37℃衍生16 h后,调节... 目的建立动物源性食品中四种硝基呋喃代谢物的超高效液相色谱串联质谱(ultra pressure liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)的快速检测方法。方法样品经盐酸溶液水解,邻硝基苯甲醛(2-NBA)37℃衍生16 h后,调节衍生液的pH=7.6,用乙酸乙酯提取。分析物采用电喷雾电离,正离子扫描,多反应检测模式(MRM),基质匹配内标标准曲线法定量。结果四种代谢物的工作曲线在0.1~10.0μg/L浓度范围内线性良好,相关系数R2均达到了0.995以上,氨基脲(SEM或SCA)与1-氨基-乙内酰脲(AHD)最低检出限均为0.1μg/kg,5-吗啉甲基-3-氨基-2-恶唑烷基酮(AMOZ)与3-氨基-2-恶唑烷基酮(AOZ)最低检出限均为0.05μg/kg。平均回收率在91.8%~107.0%之间,相对标准偏差均小于10%。结论样品前处理简单、测定时间短、灵敏度高,适用于猪肉、牛肉、鸡肉、猪肝和水产品(鱼类及虾类)中硝基呋喃类代谢物残留的快速测定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 硝基呋喃代谢物 动物源性食品 测定
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蓝色圆珠笔字迹的高效液相色谱分析与模式识别研究 被引量:8
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作者 刘柏林 黄锐 +1 位作者 孔娜 曹渊 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第7期669-674,共6页
该文收集市售蓝色圆珠笔样品16份,结合模式识别技术对其高效液相色谱数据进行研究。利用相关系数法计算色谱图相对峰面积的相似度,定量地评价样品间的差异性。选取16个样品3个批次间的最小相似度(λ=0.92)作为判定是否源于同种样品的阈... 该文收集市售蓝色圆珠笔样品16份,结合模式识别技术对其高效液相色谱数据进行研究。利用相关系数法计算色谱图相对峰面积的相似度,定量地评价样品间的差异性。选取16个样品3个批次间的最小相似度(λ=0.92)作为判定是否源于同种样品的阈值,相似度小于0.92的数据为89份,占全部比对样品的74.2%;根据液相色谱图的保留时间、峰数及峰形差异将所有样品分为3类,进一步利用系统聚类法依据相似度的大小将第一类样品分为3小类。该文提出的采用相对峰面积相似度评价样品差异的方法,能够显著提高分辨能力,促进圆珠笔字迹的自动化识别。高效液相色谱法获取数据,模式识别技术分析数据的方法为圆珠笔字迹的分类与鉴别提供了新思路。 展开更多
关键词 蓝色圆珠笔 高效液相色谱 相似度 聚类分析
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低含油饱和度油藏开发特征 被引量:18
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作者 刘柏林 王友启 《石油勘探与开发》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2011年第3期341-344,368,共5页
低含油饱和度油藏的渗流特征明显不同于常规油藏。采用室内大模型物理模拟实验和油藏数值模拟技术研究低含油饱和度油藏开发动态特征和影响因素,拟合建立含水率变化经验公式。在数值模拟过程中考虑了低渗透油藏启动压力对渗流特征的影响... 低含油饱和度油藏的渗流特征明显不同于常规油藏。采用室内大模型物理模拟实验和油藏数值模拟技术研究低含油饱和度油藏开发动态特征和影响因素,拟合建立含水率变化经验公式。在数值模拟过程中考虑了低渗透油藏启动压力对渗流特征的影响,从而使结果更符合实际情况。研究结果表明:低含油饱和度油藏没有无水采油期,且存在一个含水快速上升后略为回落的含水稳定采油期,初始含水饱和度越高,含水稳定期采油时间越短;当注采压力梯度接近拟启动压力梯度时,采出程度随注采压力梯度变化较大;当注采压力梯度远大于拟启动压力梯度时,采出程度随注采压力梯度变化很小,甚至没有变化。注采压力梯度小于拟启动压力梯度时,注水速度与最终采出程度正相关。 展开更多
关键词 低含油饱和度油藏 低渗透油藏 拟启动压力梯度 渗流特征
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3种商品化Trizol试剂提取高质量马铃薯块茎总RNA的比较 被引量:4
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作者 刘柏林 尤佳 +2 位作者 张宁 司怀军 王蒂 《甘肃农业大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第1期59-63,共5页
针对马铃薯块茎含有多糖多酚的特点,选用3种快捷的商品化提取试剂提取马铃薯块茎总RNA.结果表明:3种商品化试剂均可不同程度的提取马铃薯块茎总RNA,提取的总RNA的28S、18S和5SrRNA条带清晰可见,但纯度和浓度存在较大差异;其中用Trizol... 针对马铃薯块茎含有多糖多酚的特点,选用3种快捷的商品化提取试剂提取马铃薯块茎总RNA.结果表明:3种商品化试剂均可不同程度的提取马铃薯块茎总RNA,提取的总RNA的28S、18S和5SrRNA条带清晰可见,但纯度和浓度存在较大差异;其中用Trizol裂解加柱吸附法提取的马铃薯块茎总RNA纯度较高,但浓度较低,经SMART PCR和LD-PCR检测可扩增出马铃薯块茎腺苷葡萄糖磷酸化酶小亚基(sAGP)基因和全长双链cDNA,可用于后续分子生物学试验. 展开更多
关键词 马铃薯 RNA提取 sAGPase SMART技术 LD-PCR
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同位素内标-超高效液相色谱-串联质谱法测定水果和蔬菜中4种杀菌剂残留量 被引量:4
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作者 刘柏林 谢继安 +1 位作者 赵紫微 单晓梅 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2019年第10期1143-1150,共8页
所分析的水果、蔬菜按照标准GB 2763-2016制备分析样品,并在-20℃下冷冻保存。称取样品5.000g,加入乙腈10mL及同位素内标混合溶液500μL,超声提取30min,高速离心5min,取上清液,于-40℃冷冻不少于30min,待乙腈与水相分层后,迅速取出上清... 所分析的水果、蔬菜按照标准GB 2763-2016制备分析样品,并在-20℃下冷冻保存。称取样品5.000g,加入乙腈10mL及同位素内标混合溶液500μL,超声提取30min,高速离心5min,取上清液,于-40℃冷冻不少于30min,待乙腈与水相分层后,迅速取出上清液1.0mL,用N-丙基乙二胺50mg、十八烷基键合硅胶50mg、石墨化炭黑7.5mg和无水硫酸镁150mg作为混合吸附剂与上清液混匀并高速离心5min,进行净化处理。取上清液通过0.22μm滤膜过滤,滤液作为测定溶液供超高效液相色谱-串联质谱法分析。色谱分离中用Waters Acquity^TM UPLC BEH C18色谱柱(2.1mm×100mm,1.7μm)为固定相,进样体积为2μL,流动相由0.1%(体积分数)甲酸溶液和乙腈以不同比例混合组成。按梯度洗脱程序对样品中的4种杀菌剂(甲基硫菌灵、腈菌唑、异菌脲和吡唑醚菌酯以及它们的同位系内标)进行分离,并用质谱法测定。质谱分析中采用电喷雾离子源正离子模式和多反应监测模式。方法中采用同位素内标法定量解决了基质效应问题。结果表明:4种杀菌剂的质量浓度均在0.1~50.0μg·L^-1内与其对应的峰面积之间呈线性关系,检出限(3S/N)在0.1~0.2μg·kg^-1之间。按标准加入法进行回收试验,测得回收率在79.1%~112%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于15%。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 同位素内标 低温液-液萃取 杀菌剂 水果和蔬菜
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准噶尔盆地中部Ⅰ区块低含油饱和度油藏形成机理 被引量:11
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作者 刘柏林 王友启 《新疆石油地质》 CAS CSCD 北大核心 2010年第3期273-275,共3页
针对准噶尔盆地中部Ⅰ区块低含油饱和度油藏,从构造、储集层和成藏过程3方面对其成藏机理进行了系统研究,定量、半定量分析了油藏调整、油气重新运聚、油水分异的充分性及低渗透储集层油水过渡带高度和隔夹层对油水分布的影响。认为研... 针对准噶尔盆地中部Ⅰ区块低含油饱和度油藏,从构造、储集层和成藏过程3方面对其成藏机理进行了系统研究,定量、半定量分析了油藏调整、油气重新运聚、油水分异的充分性及低渗透储集层油水过渡带高度和隔夹层对油水分布的影响。认为研究区低含油饱和度油藏是以油气藏调整为前提,以低幅度构造、低渗透储集层为背景条件,在储集层隔夹层突破压力、低渗透毛细管压力、油气充注强度等多种因素影响下形成的。 展开更多
关键词 准噶尔盆地 低含油饱和度 低渗透 异常压力 构造调整
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苏北盆地陈堡油田微观水驱油机理及水驱油效率影响因素研究 被引量:21
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作者 刘柏林 《石油实验地质》 CAS CSCD 2003年第2期178-182,共5页
该文应用水驱油试验、微观水驱油试验以及核磁共振等技术手段对陈堡油田主要含油层的水驱油机理及影响水驱油效率的因素进行了较为系统的研究。结果表明,该油田各砂层组的驱油效率差异主要是受储层的宏观非均质性、岩石的细观非均质性... 该文应用水驱油试验、微观水驱油试验以及核磁共振等技术手段对陈堡油田主要含油层的水驱油机理及影响水驱油效率的因素进行了较为系统的研究。结果表明,该油田各砂层组的驱油效率差异主要是受储层的宏观非均质性、岩石的细观非均质性和油水粘度比的影响,在一定的渗透率范围内受渗透率的影响较小;微观上驱油效率则主要是受孔隙结构的影响。 展开更多
关键词 孔隙结构 油水粘度比 非均质性 微观驱油 驱油效率 核磁共振 陈堡油田 苏北盆地
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准噶尔中部1区块油藏成藏时期和油气充注特点 被引量:2
20
作者 刘柏林 王友启 《石油天然气学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第2期221-224,共4页
准噶尔中部1区块油气藏成藏过程中经历了多次地质调整,油气充注十分复杂,采用单一的方法研究油气充注期次存在多解。利用地层原油高压物性、地层流体包裹体均一化温度、含油包裹体丰度、烃源岩成熟演化和地层构造演化等多种技术方法资... 准噶尔中部1区块油气藏成藏过程中经历了多次地质调整,油气充注十分复杂,采用单一的方法研究油气充注期次存在多解。利用地层原油高压物性、地层流体包裹体均一化温度、含油包裹体丰度、烃源岩成熟演化和地层构造演化等多种技术方法资料分析验证获得比较可靠的油藏油气充注时期,研究认为研究区块油气成藏具有明显的幕式特征,主要储层三工河组二段的油气充注以中早期(晚侏罗-晚白垩)充注为主。 展开更多
关键词 油气成藏 油气充注 异常压力 包裹体
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