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5-(β-羟基-α-萘偶氮基)-N,N’-双(2,3-二羟丙基)-2,4,6-三碘异酞酰胺的合成及应用
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作者 刘娅灵 罗世能 +3 位作者 谢敏浩 何拥军 邹霈 杨正 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2003年第5期257-259,262,共4页
以 5 -氨基 - N ,N’-双 ( 2 ,3-二羟丙基 ) - 2 ,4,6-三碘异酞酰胺为原料 ,经重氮化后与β-萘酚偶合反应制得产物 5 - ( β-羟基 - α-萘偶氮基 ) - N,N’-双 ( 2 ,3-二羟丙基 ) - 2 ,4,6-三碘异酞酰胺。产物经元素分析、红外光谱、核... 以 5 -氨基 - N ,N’-双 ( 2 ,3-二羟丙基 ) - 2 ,4,6-三碘异酞酰胺为原料 ,经重氮化后与β-萘酚偶合反应制得产物 5 - ( β-羟基 - α-萘偶氮基 ) - N,N’-双 ( 2 ,3-二羟丙基 ) - 2 ,4,6-三碘异酞酰胺。产物经元素分析、红外光谱、核磁共振谱和质谱等测定确证结构。产物的紫外最大吸收波长为 45 0 nm,摩尔吸收系数为 1 .2× 1 0 4,吸收度与浓度在 0 .5 8× 1 0 -6mol/L~ 5 8.1× 1 0 -6mol/L范围内呈良好的线性关系 ,用于检测碘佛醇中杂质 5 -氨基 - N,N’-双 ( 2 ,3-二羟丙基 ) - 2 ,4,6-三碘异酞酰胺的含量。 展开更多
关键词 偶氮化合物 三碘异酞酰胺 Β-萘酚 碘佛醇 合成 紫外吸收
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碘量法测定因卡膦酸二钠中的亚磷酸盐 被引量:5
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作者 何拥军 谢敏浩 +2 位作者 罗世能 刘娅灵 邹霈 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2007年第5期413-413,415,共2页
关键词 因卡膦酸二钠 亚磷酸盐 测定方法 碘量法 亚磷酸二乙酯 质量标准 二膦酸盐 恶性肿瘤
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β-谷甾烷醇的制备工艺 被引量:7
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作者 谢敏浩 裘爱泳 +3 位作者 何拥军 刘娅灵 邹霈 罗世能 《中国油脂》 CAS CSCD 北大核心 2006年第4期40-42,共3页
以豆甾醇为原料,采用Pd/C为催化剂,通过单因素实验、正交实验探讨了β-谷甾烷醇的制备工艺条件。确定最佳反应条件为:反应温度82℃,反应时间8 h,原料配比(异丙醇∶豆甾醇,摩尔比)80∶1,Pd/C催化剂用量0.16%(以Pd计)。在最佳反应条件下,... 以豆甾醇为原料,采用Pd/C为催化剂,通过单因素实验、正交实验探讨了β-谷甾烷醇的制备工艺条件。确定最佳反应条件为:反应温度82℃,反应时间8 h,原料配比(异丙醇∶豆甾醇,摩尔比)80∶1,Pd/C催化剂用量0.16%(以Pd计)。在最佳反应条件下,β-谷甾烷醇摩尔转化率94.80%。 展开更多
关键词 β-谷甾烷醇 豆甾醇 制备
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离子交换色谱法测定因卡膦酸二钠胶囊中的磷酸盐和亚磷酸盐 被引量:5
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作者 何拥军 谢敏浩 +3 位作者 罗世能 刘娅灵 邹霈 沈永嘉 《华东理工大学学报(自然科学版)》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第6期772-774,共3页
在阴离子型交换柱上以5 mmol/L甲酸溶液(pH=4.5)为流动相可同时测定因卡膦酸二钠胶囊中的磷酸盐和亚磷酸盐.采用折光检测器,流速1.0 mL/min,外标法定量.因卡膦酸二钠、磷酸盐、亚磷酸盐的保留时间分别为2.0、5.0和6.7 min.该方法线性相... 在阴离子型交换柱上以5 mmol/L甲酸溶液(pH=4.5)为流动相可同时测定因卡膦酸二钠胶囊中的磷酸盐和亚磷酸盐.采用折光检测器,流速1.0 mL/min,外标法定量.因卡膦酸二钠、磷酸盐、亚磷酸盐的保留时间分别为2.0、5.0和6.7 min.该方法线性相关系数大于0.990,精密度和准确度高,回收率98.0%~100.9%,不需要对样品进行复杂的处理,适用于因卡膦酸二钠制剂中有关物质限量的考察. 展开更多
关键词 高效液相色谱 双膦酸盐 因卡膦酸二钠 测定
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非离子型X线造影剂粘度的研究 被引量:3
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作者 罗世能 沈永嘉 +3 位作者 谢敏浩 刘娅灵 邹霈 何拥军 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2002年第8期409-411,共3页
对常用的几种非离子型 X线造影剂的粘度进行了研究。结果表明 ,造影剂溶液的粘度 η(m Pa· s)随造影剂浓度 c(g I/ m L)的增加急剧增加 ,粘度与造影剂浓度的四次方呈线性关系 :η=a[c]4 +b;粘度随温度的上升而急剧下降 ;浓度越高 ... 对常用的几种非离子型 X线造影剂的粘度进行了研究。结果表明 ,造影剂溶液的粘度 η(m Pa· s)随造影剂浓度 c(g I/ m L)的增加急剧增加 ,粘度与造影剂浓度的四次方呈线性关系 :η=a[c]4 +b;粘度随温度的上升而急剧下降 ;浓度越高 ,温度对粘度的影响越大 :η′=a′t+b′ 展开更多
关键词 非离子型X线造影剂 粘度 线性关系 浓度 温度 X射线诊断
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3-甲胺基-1,2-丙二醇的合成 被引量:3
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作者 谢敏浩 罗世能 +2 位作者 何拥军 刘娅灵 邹霈 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2001年第9期475-476,共2页
叙述了非离子造影剂碘普罗胺重要原料 3 -甲胺基 - 1 ,2 -丙二醇的合成 ,以环氧氯丙烷为起始原料 ,经水解、氨化得产物 ,二步反应总收率为 41 .3 % ;实验表明 ,当反应温度为 80℃、甲胺 /3 -氯- 1 ,2 -丙二醇摩尔比为 4.5时 ,3 -甲胺基 ... 叙述了非离子造影剂碘普罗胺重要原料 3 -甲胺基 - 1 ,2 -丙二醇的合成 ,以环氧氯丙烷为起始原料 ,经水解、氨化得产物 ,二步反应总收率为 41 .3 % ;实验表明 ,当反应温度为 80℃、甲胺 /3 -氯- 1 ,2 -丙二醇摩尔比为 4.5时 ,3 -甲胺基 - 1 ,2 -丙二醇收率最高 ,为 5 6 .3 %。 展开更多
关键词 3-甲胺基-1 2-丙二醇 碘普罗胺 合成 X射线造影剂
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CT造影剂碘海醇注射液的制备及动物实验 被引量:3
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作者 罗世能 谢敏浩 +8 位作者 奚月芬 张满达 孟虹 刘娅灵 黄荷云 何拥军 陆唯真 付光讳 张亚飞 《中国医学影像学杂志》 CSCD 1995年第3期188-190,共3页
本文报道了非离子型X-CT造影剂碘海醇注射液的制备及动物实验结果。磺海醇的最大吸收波长λ_(max)为244nm。讨论了温度、浓度对磺海醇溶液粘度的影响:粘度随温度的升高而下降,呈负线型相关;粘度随浓度(C)升高而激... 本文报道了非离子型X-CT造影剂碘海醇注射液的制备及动物实验结果。磺海醇的最大吸收波长λ_(max)为244nm。讨论了温度、浓度对磺海醇溶液粘度的影响:粘度随温度的升高而下降,呈负线型相关;粘度随浓度(C)升高而激剧升高,与浓度的四次方呈线性相关:V_(37℃)=472.589[C] ̄4+1.121(r=0.9977)V_(30℃)=663.813[C] ̄4+1.152(r=0.9996)V_(20℃)=1082.953[C] ̄4+1.433(r=0.9982)使用该注射液进行狗的造影实验,获得了清晰的造影图像。 展开更多
关键词 造影剂 磺化合物类 化学合成 断层摄影术 X线计算机 动物
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碘海醇注射液的热分解反应动力学 被引量:1
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作者 罗世能 沈永嘉 +3 位作者 谢敏浩 刘娅灵 邹霈 何拥军 《华东理工大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2003年第1期43-45,共3页
测定了碘海醇注射液在60°C、80°C下因受热分解而产生的碘离子浓度随时间的变化,研究了碘海醇注射液的热分解反应动力学。结果表明:碘海醇注射液的热分解反应为一级反应,在60°C和80°C时,热分解速度常数分别为5.9... 测定了碘海醇注射液在60°C、80°C下因受热分解而产生的碘离子浓度随时间的变化,研究了碘海醇注射液的热分解反应动力学。结果表明:碘海醇注射液的热分解反应为一级反应,在60°C和80°C时,热分解速度常数分别为5.9×10-6d-1和7.2×10-5d-1,碘海醇的分解活化能Ea=122.1kJ/mol,热分解速度常数与温度的关系为k=3.51×1013e-14716/T。 展开更多
关键词 热分解反应 碘海醇注射液 反应动力学 速度常数 活化能 反应级数 水溶性造影剂
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1-羟基-2-(1-甲基咪唑-2-基)乙烷-1,1-双膦酸的合成 被引量:6
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作者 郭雪花 罗世能 +5 位作者 周莲 谢敏浩 王洪勇 邹霈 刘娅灵 何拥军 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2007年第2期216-218,共3页
1-Hydroxy-2(1-methylimidazol-2-y1)ethylidene-1,1-bisphosphonic acid(HMIBP) is synthesized by four steps from the raw material 1-methyl imidazole.The first intermedia is prepared without extra pressure;The third and th... 1-Hydroxy-2(1-methylimidazol-2-y1)ethylidene-1,1-bisphosphonic acid(HMIBP) is synthesized by four steps from the raw material 1-methyl imidazole.The first intermedia is prepared without extra pressure;The third and the target compound are both synthesized via one step,and pollution is reduced and the process is simplified.HMIBP is identified by IR,elementary analysis,MS and NMR. 展开更多
关键词 双膦酸 咪唑 合成
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基于酶辅助靶标循环的适体传感器灵敏检测中药中黄曲霉毒素B1 被引量:1
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作者 吴昊 吴军 +5 位作者 王洪勇 刘娅灵 韩国庆 李文超 施青云 邹霈 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第1期92-98,共7页
该文基于酶辅助靶标循环信号放大策略构建了用于黄曲霉毒素B1(AFB1)高灵敏检测的化学发光适体传感器。以G-四链体/氯化血红素DNA酶为信号分子设计了免标记的适体探针H1-S1和发夹探针H2。适体探针结合目标AFB1,在核酸外切酶I辅助下,触发... 该文基于酶辅助靶标循环信号放大策略构建了用于黄曲霉毒素B1(AFB1)高灵敏检测的化学发光适体传感器。以G-四链体/氯化血红素DNA酶为信号分子设计了免标记的适体探针H1-S1和发夹探针H2。适体探针结合目标AFB1,在核酸外切酶I辅助下,触发靶标循环反应产生发夹H1。发夹H1与H2杂交,释放出完整的G-四链体序列,并进一步与氯化血红素结合形成G-四链体/氯化血红素DNA酶。DNA酶通过催化氧化鲁米诺-H2O2化学发光体系产生化学发光信号,实现AFB1的放大检测。在最优实验条件下,化学发光强度与AFB1质量浓度的对数在0.001~100 ng/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数(r2)为0.9955,检出限为0.93 pg/mL,回收率为93.7%~107%。该适体传感器操作简单、灵敏度高、特异性好,在黄曲霉毒素污染检测方面具有良好的应用前景。 展开更多
关键词 黄曲霉毒素B1(AFB1) 化学发光 靶标循环 G-四链体 DNA酶 中药
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N,N′-双(二羟基丙基)-2,3,5,6-四碘对苯二甲酰胺的合成 被引量:1
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作者 张来国 罗世能 +4 位作者 谢敏浩 刘晓亚 邹霈 刘娅灵 何拥军 《江南大学学报(自然科学版)》 CAS 2007年第1期108-111,共4页
以对苯二甲酸和碘为原料,以质量分数为50%的发烟硫酸为溶剂,合成四碘对苯二甲酸,再与氯化亚砜反应得到酰氯,最后与二羟基丙基胺反应,合成N,N′双(2,3-二羟丙基)-2,3,5,6-四碘对苯二甲酰胺和N,N′(1,3-二羟丙基)-2,3,5,6-四碘对苯二甲酰... 以对苯二甲酸和碘为原料,以质量分数为50%的发烟硫酸为溶剂,合成四碘对苯二甲酸,再与氯化亚砜反应得到酰氯,最后与二羟基丙基胺反应,合成N,N′双(2,3-二羟丙基)-2,3,5,6-四碘对苯二甲酰胺和N,N′(1,3-二羟丙基)-2,3,5,6-四碘对苯二甲酰胺.通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱、质谱等方法证实了其结构. 展开更多
关键词 非离子型X射线造影剂 2 3 5 6-四碘对苯二甲酰胺 合成
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^(99)Tc^m-DTPA-双(3,5-二甲氧基-4′-氨基二苯乙烯)的制备及其在小鼠体内的生物分布
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作者 周莲 罗世能 +5 位作者 郭雪花 谢敏浩 王洪勇 刘娅灵 邹霈 何拥军 《同位素》 CAS 北大核心 2007年第2期68-72,共5页
通过3,5-二甲氧基-4′-氨基二苯乙烯与DTPA双酸酐(DTPAA)反应制备了DTPA-双(3,5-二甲氧基-4′-氨基二苯乙烯),所得产品经IR、MS1、HNMR和元素分析进行结构确认;对其进行了99Tcm标记并观察了标记物在小鼠体内的分布。结果显示,标记物标... 通过3,5-二甲氧基-4′-氨基二苯乙烯与DTPA双酸酐(DTPAA)反应制备了DTPA-双(3,5-二甲氧基-4′-氨基二苯乙烯),所得产品经IR、MS1、HNMR和元素分析进行结构确认;对其进行了99Tcm标记并观察了标记物在小鼠体内的分布。结果显示,标记物标记率和放化纯度均>90%,在连续观察的6 h内,其放化纯度均>90%,表明其稳定性良好。标记物在小鼠体内的生物分布结果显示,标记物在肝中摄取较高,注射后10 min时达到峰值13.12%/g,且滞留时间较长,注射后180 min时仍有12.07%/g;在肺和血液中清除较快,注射后5 min时分别为10.41%/g和13.50%/g,注射后180 min时则分别降至2.42和2.71%/g。这为进一步研究既能抑制癌细胞,又能对其疗效进行检测的新型放射性治疗药物提供了思路。 展开更多
关键词 ^99Tc^m- DTPA-双(3 5-二甲氧基-4’-氨基二苯乙烯) 生物分布
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