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RhCl(PPh3)3的制备及其催化松节油加氢反应 被引量:2
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作者 刘壁莹 蒋丽红 +3 位作者 王亚明 郑燕娥 郭炜 朱桂华 《林产化学与工业》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第4期123-128,共6页
使用可溶性铑盐和三苯基膦乙醇溶液制备了催化剂RhCl(PPh3)3,并将其用作α-蒎烯加氢反应的催化剂。以α-蒎烯的转化率和顺式蒎烷选择性作为RhCl(PPh3)3催化性能的评价指标,考察了制备条件对RhCl(PPh3)3催化性能的影响,同时,探讨了RhCl(P... 使用可溶性铑盐和三苯基膦乙醇溶液制备了催化剂RhCl(PPh3)3,并将其用作α-蒎烯加氢反应的催化剂。以α-蒎烯的转化率和顺式蒎烷选择性作为RhCl(PPh3)3催化性能的评价指标,考察了制备条件对RhCl(PPh3)3催化性能的影响,同时,探讨了RhCl(PPh3)3催化α-蒎烯加氢反应的较优条件和RhCl(PPh3)3的使用寿命及反应机理。研究结果显示:较适宜的催化剂制备条件为膦与铑物质的量比4∶1,加热温度75℃,回流时间4 h。将该条件下制备的RhCl(PPh3)3用于α-蒎烯加氢反应,在较优的加氢反应条件下,即α-蒎烯4 g,以离子液体[BMIM]PF6为加氢反应介质,离子液体用量4 mL,反应温度120℃,反应压力1 MPa,转速800 r/min,催化剂RhCl(PPh3)3用量5%,反应时间3 h,α-蒎烯的平均转化率达到99.49%,顺式蒎烷的平均对映选择性为96.73%。离子液体催化剂体系与产物分离容易,可循环使用,使用2次,转化率仍能达到91.19%。离子液体为介质,RhCl(PPh3)3的催化反应机理为“离子介质-中心金属-底物”的相互作用,带电荷的离子液体与中心金属Rh的相互作用,使得其他配位体如Cl-等的配位能力减弱,从而有利于烯烃的配位活化。 展开更多
关键词 Α-蒎烯 不对称加氢 离子液体 RhCl(PPh3)3 顺式蒎烷
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La^(3+)/CNMS-SO3H固体酸的制备及其催化合成正龙脑的研究
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作者 郭炜 王亚明 +2 位作者 蒋丽红 郑燕娥 刘壁莹 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2021年第2期107-113,119,共8页
采用溶胶-凝胶法和浸渍法制备了La^(3+)/CNMS-SO_(3)H固体酸催化剂催化剂的优化工艺为:La^(3+)浓度为0.021 mol/L、硫酸浸渍浓度为2 mol/L、煆温度为500℃;通过BET、NH3-TPD、Py-FTIR等对催化剂的性质与结构进行表征。探究了单因素对α... 采用溶胶-凝胶法和浸渍法制备了La^(3+)/CNMS-SO_(3)H固体酸催化剂催化剂的优化工艺为:La^(3+)浓度为0.021 mol/L、硫酸浸渍浓度为2 mol/L、煆温度为500℃;通过BET、NH3-TPD、Py-FTIR等对催化剂的性质与结构进行表征。探究了单因素对α-蒎烯转化率及正龙脑收率的影响,结果表明,烯酸摩尔比为1:0.5、La^(3+)/CNMS-SO_(3)H质量为松节油质量的8%、温度为100℃、时间为8 h时,正龙脑的收率最高为40.83%,α-蒎烯转化率为100%;催化剂在重复使用6次之后,转化率仍在99%之上,龙脑的收率下降3%。 展开更多
关键词 La^(3+)/CNMS-SO3H 固体酸 酯化 正龙脑 催化 稳定性
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磺酸化手性向列型介孔二氧化硅的制备及其催化合成龙脑
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作者 郭炜 王亚明 +2 位作者 蒋丽红 郑燕娥 刘壁莹 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2020年第12期1447-1456,共10页
通过溶胶凝胶法制备了手性向列型介孔二氧化硅(CNMS)和用浸渍法制备了磺酸化手性向列型介孔硅(CNMS-SO3H)固体酸催化剂。通过比表面积分析(BET)、X射线衍射仪(XRD)、红外吸收光谱分析法(FT-IR)、氨-程序升温脱附(NH3-TPD)和吡啶吸附红... 通过溶胶凝胶法制备了手性向列型介孔二氧化硅(CNMS)和用浸渍法制备了磺酸化手性向列型介孔硅(CNMS-SO3H)固体酸催化剂。通过比表面积分析(BET)、X射线衍射仪(XRD)、红外吸收光谱分析法(FT-IR)、氨-程序升温脱附(NH3-TPD)和吡啶吸附红外光谱(Py-FTIR)等技术手段表征催化剂的结构和性质。结果表明,在α-蒎烯与无水草酸物质的量比为1∶0.4,CNMS-SO3H催化剂用量与松节油的质量比为7∶100。温度为100℃,时间为8 h,龙脑的收率最高为49.89%,α-蒎烯转化率为100%,正龙脑的量是异龙脑的4倍。固体酸催化剂具有很好的催化活性和稳定性,在重复使用8次之后,α-蒎烯转化率在99%以上。 展开更多
关键词 磺酸化手性向列型介孔二氧化硅 固体酸 酯化 龙脑
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