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阳离子交换高效液相色谱法快速测定蔬菜中灭蝇胺的残留量
被引量：
2
1
作者
张凯旋
刘奕雄
+4 位作者
朱雨田
彭汝林
冯玉桢
杜业刚
张世伟
《理化检验（化学分册）》
CAS
CSCD
北大核心
2024年第10期1027-1032,共6页
取10 g蔬菜样品,加入20 mL体积比1∶99的乙酸-乙腈混合溶液,振荡提取20 min,加入6 g无水硫酸镁,振荡5 min,离心2 min,分取4 mL上清液,过活化好的氨基固相萃取柱,收集全部流出液。用2 mL体积比3∶1的乙腈-甲苯混合溶液洗脱柱子,收集洗脱...
取10 g蔬菜样品,加入20 mL体积比1∶99的乙酸-乙腈混合溶液,振荡提取20 min,加入6 g无水硫酸镁,振荡5 min,离心2 min,分取4 mL上清液,过活化好的氨基固相萃取柱,收集全部流出液。用2 mL体积比3∶1的乙腈-甲苯混合溶液洗脱柱子,收集洗脱液并合并至上述流出液中。所得溶液于40℃氮吹至近干,用1.0 mL体积比65∶35的含0.2%(体积分数)乙酸的20 mmol·L^(-1)乙酸钠溶液和乙腈的混合溶液(流动相)复溶,涡旋1 min,过0.22μm滤膜,滤液供高效液相色谱仪分析。在ZORBAX 300-SCX强阳离子交换色谱柱上以流动相等度洗脱分离滤液中的目标物,外标法定量。结果显示,灭蝇胺的质量浓度在0.02~2.00 mg·L^(-1)内和峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.006 mg·kg^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为83.6%~90.5%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.5%~9.0%。方法用于43批蔬菜样品的分析,灭蝇胺的检出率为28%,有3批豇豆中灭蝇胺的残留量超过GB 2763—2021规定的限量。
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关键词
灭蝇胺
蔬菜
残留量
阳离子交换高效液相色谱法
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职称材料
自动固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定暂养水中45种抗生素药物的含量
被引量：
3
2
作者
刘奕雄
张凯旋
+5 位作者
朱雨田
李意
冯玉桢
袁定帅
赵博扬
杜业刚
《理化检验（化学分册）》
CSCD
北大核心
2023年第12期1365-1373,共9页
提出了自动固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(SPE-UPLC-MS/MS)同时测定水产品暂养水中45种抗生素药物含量的方法,包括4种四环素类、3种氯霉素类、15种喹诺酮类、17种磺胺类、4种呋喃类、孔雀石绿及隐色孔雀石绿。取40.0 mL暂养水,与1...
提出了自动固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(SPE-UPLC-MS/MS)同时测定水产品暂养水中45种抗生素药物含量的方法,包括4种四环素类、3种氯霉素类、15种喹诺酮类、17种磺胺类、4种呋喃类、孔雀石绿及隐色孔雀石绿。取40.0 mL暂养水,与10 mL乙二胺四乙酸二钠(Na_(2)EDTA)-Mcllvaine缓冲溶液混匀,加入0.05 mL混合内标溶液(其中氘代喹诺酮类、氘代磺胺类的质量浓度为1.00 mg·L^(-1),氘代孔雀石绿、氘代隐色孔雀石绿、氘代氯霉素类的质量浓度为100μg·L^(-1))。上述溶液用0.1 mol·L^(-1)盐酸溶液调节至pH 4,过HLB固相萃取柱(预先用3 mL甲醇、3 mL水活化),以2 mL水淋洗,用6 mL甲醇洗脱,收集洗脱液,于40℃氮吹至近干,用1.00 mL 20%(体积分数)甲醇溶液溶解残渣,经0.22μm滤膜过滤。滤液采用Agilent Eclipse Plus C_(18)RRHD色谱柱分离,以不同体积比的甲醇和0.1%(体积分数)甲酸溶液混合液为流动相进行梯度洗脱,以多反应监测(MRM)模式进行定性与定量分析。结果表明,氯霉素类和孔雀石绿工作曲线的线性范围为0.200~20.0μg·L^(-1),测定下限为5.0 ng·L^(-1);其他抗生素药物工作曲线的线性范围为1.00~100μg·L^(-1),测定下限为25 ng·L^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为61.6%~115%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于9.0%。
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关键词
暂养水
超高效液相色谱-串联质谱法
抗生素
孔雀石绿
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职称材料
题名
阳离子交换高效液相色谱法快速测定蔬菜中灭蝇胺的残留量
被引量：
2
1
作者
张凯旋
刘奕雄
朱雨田
彭汝林
冯玉桢
杜业刚
张世伟
机构
深圳市计量质量检测研究院
出处
《理化检验（化学分册）》
CAS
CSCD
北大核心
2024年第10期1027-1032,共6页
基金
国家重点研发计划项目(2022YFF0607900)
深圳市自然科学基金(JCYJ20210324141809025)
深圳市可持续发展专项基金(KCXFZ20230731092859013)。
文摘
取10 g蔬菜样品,加入20 mL体积比1∶99的乙酸-乙腈混合溶液,振荡提取20 min,加入6 g无水硫酸镁,振荡5 min,离心2 min,分取4 mL上清液,过活化好的氨基固相萃取柱,收集全部流出液。用2 mL体积比3∶1的乙腈-甲苯混合溶液洗脱柱子,收集洗脱液并合并至上述流出液中。所得溶液于40℃氮吹至近干,用1.0 mL体积比65∶35的含0.2%(体积分数)乙酸的20 mmol·L^(-1)乙酸钠溶液和乙腈的混合溶液(流动相)复溶,涡旋1 min,过0.22μm滤膜,滤液供高效液相色谱仪分析。在ZORBAX 300-SCX强阳离子交换色谱柱上以流动相等度洗脱分离滤液中的目标物,外标法定量。结果显示,灭蝇胺的质量浓度在0.02~2.00 mg·L^(-1)内和峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.006 mg·kg^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为83.6%~90.5%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.5%~9.0%。方法用于43批蔬菜样品的分析,灭蝇胺的检出率为28%,有3批豇豆中灭蝇胺的残留量超过GB 2763—2021规定的限量。
关键词
灭蝇胺
蔬菜
残留量
阳离子交换高效液相色谱法
Keywords
cyromazine
vegetable
residue
cation exchange high performance liquid chromatography
分类号
O657.7 [理学—分析化学]
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职称材料
题名
自动固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定暂养水中45种抗生素药物的含量
被引量：
3
2
作者
刘奕雄
张凯旋
朱雨田
李意
冯玉桢
袁定帅
赵博扬
杜业刚
机构
深圳市计量质量检测研究院
出处
《理化检验（化学分册）》
CSCD
北大核心
2023年第12期1365-1373,共9页
基金
国家重点研发计划(2022YFF0607900)
深圳市自然科学基金(JCYJ20210324141809025)。
文摘
提出了自动固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(SPE-UPLC-MS/MS)同时测定水产品暂养水中45种抗生素药物含量的方法,包括4种四环素类、3种氯霉素类、15种喹诺酮类、17种磺胺类、4种呋喃类、孔雀石绿及隐色孔雀石绿。取40.0 mL暂养水,与10 mL乙二胺四乙酸二钠(Na_(2)EDTA)-Mcllvaine缓冲溶液混匀,加入0.05 mL混合内标溶液(其中氘代喹诺酮类、氘代磺胺类的质量浓度为1.00 mg·L^(-1),氘代孔雀石绿、氘代隐色孔雀石绿、氘代氯霉素类的质量浓度为100μg·L^(-1))。上述溶液用0.1 mol·L^(-1)盐酸溶液调节至pH 4,过HLB固相萃取柱(预先用3 mL甲醇、3 mL水活化),以2 mL水淋洗,用6 mL甲醇洗脱,收集洗脱液,于40℃氮吹至近干,用1.00 mL 20%(体积分数)甲醇溶液溶解残渣,经0.22μm滤膜过滤。滤液采用Agilent Eclipse Plus C_(18)RRHD色谱柱分离,以不同体积比的甲醇和0.1%(体积分数)甲酸溶液混合液为流动相进行梯度洗脱,以多反应监测(MRM)模式进行定性与定量分析。结果表明,氯霉素类和孔雀石绿工作曲线的线性范围为0.200~20.0μg·L^(-1),测定下限为5.0 ng·L^(-1);其他抗生素药物工作曲线的线性范围为1.00~100μg·L^(-1),测定下限为25 ng·L^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为61.6%~115%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于9.0%。
关键词
暂养水
超高效液相色谱-串联质谱法
抗生素
孔雀石绿
Keywords
temporary aquaculture water
ultra-high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry
antibiotic
malachitegreen
分类号
O657.63 [理学—分析化学]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
阳离子交换高效液相色谱法快速测定蔬菜中灭蝇胺的残留量
张凯旋
刘奕雄
朱雨田
彭汝林
冯玉桢
杜业刚
张世伟
《理化检验（化学分册）》
CAS
CSCD
北大核心
2024
2
在线阅读
下载PDF
职称材料
2
自动固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定暂养水中45种抗生素药物的含量
刘奕雄
张凯旋
朱雨田
李意
冯玉桢
袁定帅
赵博扬
杜业刚
《理化检验（化学分册）》
CSCD
北大核心
2023
3
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