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在线衍生-高效液相色谱法同时测定血浆中的色氨酸及其代谢物 被引量:3
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作者 冯成亚 高洁莹 +4 位作者 甄乾娜 樊子勉 朱明松 杨香春 丁敏 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2013年第6期577-581,共5页
建立了醋酸锌在线衍生高效液相色谱法同时测定血浆中色氨酸(Trp)、犬尿氨酸(Kyn)、5-羟吲哚乙酸(5-Hiaa)和犬尿喹啉酸(Kyna)的方法。以3-硝基酪氨酸为内标(IS),采用Hypersil C-18柱(250 mm×4.0 mm,5μm),以250 mmol/L醋酸锌溶液(pH... 建立了醋酸锌在线衍生高效液相色谱法同时测定血浆中色氨酸(Trp)、犬尿氨酸(Kyn)、5-羟吲哚乙酸(5-Hiaa)和犬尿喹啉酸(Kyna)的方法。以3-硝基酪氨酸为内标(IS),采用Hypersil C-18柱(250 mm×4.0 mm,5μm),以250 mmol/L醋酸锌溶液(pH 5.5)-乙腈(95∶5,v/v)为流动相,流速为0.8 mL/min,柱温30℃。荧光检测波长设定:5-Hiaa为278 nm(λex)/343 nm(λem),Kyna为244 nm(λex)/400 nm(λem);紫外检测波长设定:Kyn和IS为360 nm,Trp为302 nm。4种物质的回收率在91.62%~114.17%之间;线性范围分别为2.50~320.00μmol/L(Trp),0.32~15.36μmol/L(Kyn),3.27~104.60 nmol/L(5-Hiaa),14.00~464.80 nmol/L(Kyna);检出限分别为0.078μmol/L(Trp),0.056μmol/L(Kyn),0.690 nmol/L(5-Hiaa),1.290 nmol/L(Kyna)。利用该方法对30例正常孕妇和28例女性健康志愿者的血浆进行测定,结果表明两组间Trp,Kyn和Kyna含量有显著性差异。该方法操作简便,重复性好,灵敏度高,适合于临床检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 色氨酸 犬尿氨酸 5-羟吲哚乙酸 犬尿喹啉酸 血浆
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柱前衍生高效液相色谱-荧光检测法测定血浆中同型半胱氨酸 被引量:7
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作者 唐秀芳 甄乾娜 +2 位作者 樊子勉 冯成亚 丁敏 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第6期613-617,共5页
建立了一种柱前衍生高效液相色谱-荧光检测法用于测定血浆中同型半胱氨酸(Hcy)。使用三(2-羧乙基)膦盐酸盐(TCEP)为还原剂,N-(1-芘)马来酰亚胺(NPM)为衍生剂进行样品预处理,Agilent Hypersil C-18柱(250mm×4.0 mm,5μm)进行分离,... 建立了一种柱前衍生高效液相色谱-荧光检测法用于测定血浆中同型半胱氨酸(Hcy)。使用三(2-羧乙基)膦盐酸盐(TCEP)为还原剂,N-(1-芘)马来酰亚胺(NPM)为衍生剂进行样品预处理,Agilent Hypersil C-18柱(250mm×4.0 mm,5μm)进行分离,流动相为15 mmo l/L醋酸钠-乙腈-混合酸(300 mL水中含1 mL醋酸和1 mL磷酸)混合溶液,采用梯度洗脱,荧光检测激发波长为330 nm,发射波长为380 nm。Hcy的回收率为(102.08±4.94)%。线性范围为0.500~100μmo l/L,检出限(以信噪比为3计)为0.016μmo l/L。日内与日间相对标准偏差均小于5%。利用该方法对7例高血压患者和7例健康志愿者的血浆进行了测定,结果表明两组间的Hcy含量存在显著的差异(p<0.05)。本方法简单、快速、灵敏、特异,适用于血浆Hcy的临床定量测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱 荧光检测 同型半胱氨酸 血浆
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