2-(4'-羧基苯基)-1,2-苯并异硒唑-3(H)-酮的合成与晶体结构及抑菌活性 被引量：8

1

作者 冯书晓 杨春梅 +1 位作者 王俊岭 马军营 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2018年第5期840-845,共6页

以邻氨基苯甲酸为原料,通过重氮化、二硒醚化、氯化和缩合反应,合成得到2-(4'-羧基苯基)-1,2-苯并异硒唑-3(H)-酮,化合物结构经HR-MS、~1H NMR、^(13)C NMR表征,采用XRD测定其单晶结构,该晶体属于单斜晶系,P21/c空间群,晶胞参数a=2.... 以邻氨基苯甲酸为原料,通过重氮化、二硒醚化、氯化和缩合反应,合成得到2-(4'-羧基苯基)-1,2-苯并异硒唑-3(H)-酮,化合物结构经HR-MS、~1H NMR、^(13)C NMR表征,采用XRD测定其单晶结构,该晶体属于单斜晶系,P21/c空间群,晶胞参数a=2.0641(3)nm,b=0.5000(17)nm,c=1.2046(1)nm,β=97.495(3)°,V=1.2326(6)nm^3,Dc=1.715 g·cm^3,Z=4,F(000)=632.0。初步抑菌试验发现该化合物对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌有一定的抑菌活性(CCDC:1576226)。 展开更多

关键词 2-(4′-羧基苯基)-1 2-苯并异硒唑-3(H)-酮 晶体结构 抑菌活性

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抗流感病毒植物药有效部位筛选研究概况 被引量：11

2

作者 冯书晓 陈文 +1 位作者 冯俊阳 江发寿 《中国中医药信息杂志》 CAS CSCD 2005年第11期101-104,共4页

关键词 流感病毒 植物药 有效部位 综述

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相转移催化氧化酮羟化反应合成两种甾体药物 被引量：2

3

作者 冯书晓 齐凯言 +2 位作者 王俊岭 马军营 郭亚菲 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2020年第2期258-263,共6页

以含有17(20)甾体烯烃(1a和2a)为研究对象,对比考察了不同氧化体系以及含有过氧硫酸盐的均相和非均相溶液体系的氧化效果,设计了一种n-Bu4NHSO4/CH2Cl2/H2O相转移催化RuCl3/Oxone氧化酮羟化反应体系,制备得到17α-羟孕酮(1)和醋酸去氧... 以含有17(20)甾体烯烃(1a和2a)为研究对象,对比考察了不同氧化体系以及含有过氧硫酸盐的均相和非均相溶液体系的氧化效果,设计了一种n-Bu4NHSO4/CH2Cl2/H2O相转移催化RuCl3/Oxone氧化酮羟化反应体系,制备得到17α-羟孕酮(1)和醋酸去氧皮质酮(2)两种甾体药物,收率分别达到69%和60%。该双相溶剂体系避免了水和酸性离子对反应的影响,具有步骤简单,副产物少的特点,适用于甾体激素药物α-羟基酮侧链的引入和合成。 展开更多

关键词 甾体药物 相转移催化 氧化酮羟化反应 OXONE α-羟基酮

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MetAP2抑制剂L-MSC的晶体结构与分子对接（英文） 被引量：1

4

作者 冯书晓 王俊岭 +2 位作者 马军营 姚永强 姚一 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2019年第10期1781-1785,共5页

本文以L-硒代胱氨酸为原料合成了L-硒-甲基硒代半胱氨酸(L-MSC),结构经1H NMR、13 C NMR、HRMS和单晶X射线衍射(XRD)表征。L-MSC与甲硫氨酸氨肽酶2(MetAP2)5D6E蛋白的分子对接结果显示,两者具有较好的氢键作用,且两个氢键与ASP251残基... 本文以L-硒代胱氨酸为原料合成了L-硒-甲基硒代半胱氨酸(L-MSC),结构经1H NMR、13 C NMR、HRMS和单晶X射线衍射(XRD)表征。L-MSC与甲硫氨酸氨肽酶2(MetAP2)5D6E蛋白的分子对接结果显示,两者具有较好的氢键作用,且两个氢键与ASP251残基形成键角为72.71°的六元刚性船式构象,L-MSC对HEPG2,SGC790和MCF7细胞的体外增殖抑制活性呈剂量依赖关系,在100μM浓度时的抑制率%分别为72.80±1.21、29.32±1.36和39.54±1.62(CCDC:1870311)。 展开更多

关键词 L-硒甲基-硒代半胱氨酸 晶体结构 分子对接 人类2型蛋氨酸氨肽酶

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1,5-双(5′-甲氧基吲哚-3-亚甲基)硫代二氨基脲的合成与晶体结构 被引量：2

5

作者 王俊岭 冯书晓 +2 位作者 汪小伟 谷广娜 马军营 《化学研究与应用》 CSCD 北大核心 2017年第12期1938-1941,共4页

以5-甲氧基吲哚-3-甲醛和硫代对称二氨基脲为原料,经缩合反应合成了1,5-双(5ˊ-甲氧基吲哚-3-亚甲基)硫代二氨基脲,产物经IR,~1H NMR及X-射线单晶衍射法进行了结构表征,并研究了化合物的固体荧光性能。该化合物属于单斜晶系,P 2(1)/c空... 以5-甲氧基吲哚-3-甲醛和硫代对称二氨基脲为原料,经缩合反应合成了1,5-双(5ˊ-甲氧基吲哚-3-亚甲基)硫代二氨基脲,产物经IR,~1H NMR及X-射线单晶衍射法进行了结构表征,并研究了化合物的固体荧光性能。该化合物属于单斜晶系,P 2(1)/c空间群,晶胞参数a=16.548(7),b=10.063(4),c=13.078(6)~3,β=112.057(5)°,V=2018.6(3)3,Dc=1.384g/cm^3,Z=4,μ=0.192 mm^(-1),F(000)=880,最终残差因子R_1=0.0472,wR_2=0.1313。 展开更多

关键词 5-甲氧基吲哚-3-甲醛 双缩硫代对称二氨基脲 晶体结构 合成

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5-(1-苯基-3-取代苯基-吡唑基)-1-苯并噻唑基吡唑啉衍生物的合成及其荧光性能 被引量：1

6

作者 王俊岭 汪小伟 +2 位作者 冯书晓 吴峰敏 马军营 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2018年第10期1604-1608,共5页

含吡唑基查尔酮与2-肼基苯并噻唑反应,直接成环得到一系列新的含吡唑基、苯并噻唑基的吡唑啉衍生物。目标化合物结构通过IR、~1H NMR谱和元素分析进行了确证,并用UV-Vis和荧光光谱研究了其光学性能。结果表明其最大激发波长在350 nm左右... 含吡唑基查尔酮与2-肼基苯并噻唑反应,直接成环得到一系列新的含吡唑基、苯并噻唑基的吡唑啉衍生物。目标化合物结构通过IR、~1H NMR谱和元素分析进行了确证,并用UV-Vis和荧光光谱研究了其光学性能。结果表明其最大激发波长在350 nm左右,其最大发射波长在434~452 nm之间。此类化合物具有良好的荧光性,其荧光强度的大小与衍生物中不同的取代基有关。 展开更多

关键词 吡唑啉 苯并噻唑 吡唑 合成 荧光

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两种色酮膦酸酯类化合物的合成及其结构表征 被引量：1

7

作者 王俊岭 冯书晓 +3 位作者 汪小伟 吴峰敏 谷广娜 马军营 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2022年第2期268-273,共6页

在超声波辐射下,以3-甲酰基色酮,对硝基苯胺和亚磷酸酯为原料,“一锅法”合成了两种含色酮环的α-氨基膦酸酯类化合物,通过IR,^(1)H NMR,^(13)C NMR,^(31)P NMR,ESI-MS对其结构进行了测定和表征。对化合物4a进行了X射线衍射分析,O,O′-... 在超声波辐射下,以3-甲酰基色酮,对硝基苯胺和亚磷酸酯为原料,“一锅法”合成了两种含色酮环的α-氨基膦酸酯类化合物,通过IR,^(1)H NMR,^(13)C NMR,^(31)P NMR,ESI-MS对其结构进行了测定和表征。对化合物4a进行了X射线衍射分析,O,O′-二乙基-α-对硝基苯氨基-α-(色酮-4-基)-甲基膦酸酯(4a)(CCDC:2080073)晶体属单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数为a=33.6146(11)Å,b=12.7607(4)Å,c=20.5344(4)Å,β=90.943(3)°,V=8806.9(4)Å^(3),Z=16,C_(21)H_(27)N_(4)O_(3)P,Mr=432.36,D_(c)=1.304g·cm^(-3),μ=1.484,F(000)=3616,μ(Cu_(Kα))=1.54184 mm^(-1)。 展开更多

关键词 Α-氨基膦酸酯 色酮 晶体结构 合成

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玉米生料发酵制乙醇 被引量：7

8

作者 刘振 冯书晓 《酿酒》 CAS 2008年第2期42-44,共3页

提出了以玉米为原料,生料发酵制乙醇的工艺。对各个影响条件进行了研究,获得了最佳的工艺条件:原料与水的比为1∶2.0;原料粒度小于0.45mm;糖化酶、液化酶和酸性蛋白酶的添加量分别为250u/g、5u/g和10u/g。在此条件下,醪液中乙醇浓度可达... 提出了以玉米为原料,生料发酵制乙醇的工艺。对各个影响条件进行了研究,获得了最佳的工艺条件:原料与水的比为1∶2.0;原料粒度小于0.45mm;糖化酶、液化酶和酸性蛋白酶的添加量分别为250u/g、5u/g和10u/g。在此条件下,醪液中乙醇浓度可达16.6%vol,淀粉利用率为92.7%。通过对发酵过程的分析,发现残余还原糖一直处于低水平,表明生料发酵工艺具有自身避免染菌的优势。实验表明,玉米生料发酵工艺简单、原料利用率和醪液酒精浓度均超过传统工艺。 展开更多

关键词 乙醇 玉米 生料发酵 乙醇发酵

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微波辅助新型含1,2,3-三唑基的α-氨基膦酸酯类化合物的合成及其晶体结构（英文） 被引量：1

9

作者 王俊岭 冯书晓 +2 位作者 汪小伟 谷广娜 马军营 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2018年第9期1475-1480,共6页

在微波辐射、无溶剂、无催化条件下,合成了两个新型含1,2,3-三唑基的α-氨基膦酸酯类化合物,结构经IR、NMR、X-射线晶体衍射进行了确证。O,O'-二异丙基-α-苯氨基-α-(2-苯基-1,2,3-三唑-4-基)-甲基膦酸酯(4a)晶体属三斜系,P-1空间... 在微波辐射、无溶剂、无催化条件下,合成了两个新型含1,2,3-三唑基的α-氨基膦酸酯类化合物,结构经IR、NMR、X-射线晶体衍射进行了确证。O,O'-二异丙基-α-苯氨基-α-(2-苯基-1,2,3-三唑-4-基)-甲基膦酸酯(4a)晶体属三斜系,P-1空间群,晶胞参数为a=0. 94630(5) nm,b=1. 16572(6) nm,c=1. 17733(8) nm,α=109. 902(5)°,β=105. 410(5)°,γ=96. 748(5)°,V=1. 14586(12) nm^3,Z=2,C_(21)H_(27)N_4O_3P,Mr=414. 43,Dc=1. 201g·cm^3,F(000)=440,μ(Cu Kα)=1. 54184 mm^(-1)。O,O'-二异丙基-α-(4-氯苯基)氨基-α-(2-苯基-1,2,3-三唑-4-基)-甲基膦酸酯(4b)晶体属单斜系,P21/n空间群,晶胞参数为a=1. 11854(17) nm,b=2. 22135(3)nm,c=1. 90049(3) nm,β=91. 7350(15)°,V=4. 71995(12) nm^3,Z=8,C_(21)H_(26)ClN_4O_3P,Mr=448. 88,Dc=1. 263g·cm^3,F(000)=1888. 0,μ(Cu Kα)=1. 54184 mm^(-1)。 展开更多

关键词 1 2 3-三唑 氨基膦酸酯 合成 晶体结构

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抗肝炎病毒植物药有效部位筛选研究概况 被引量：1

10

作者 郑丽丽 陈文 +2 位作者 冯书晓 应雪 谢巧 《中国中医药信息杂志》 CAS CSCD 2007年第2期83-85,共3页

病毒性肝炎是一种发病率高、严重危害人类健康的疾病，主要分为甲型、乙型、丙型3种，可诱发肝纤维化、肝硬化、肝癌。目前常用的西药制剂有干扰素、阿糖腺苷、无环鸟苷等抗病毒剂，其不良反应较大，复发率高，且价格昂贵。相比之下，... 病毒性肝炎是一种发病率高、严重危害人类健康的疾病，主要分为甲型、乙型、丙型3种，可诱发肝纤维化、肝硬化、肝癌。目前常用的西药制剂有干扰素、阿糖腺苷、无环鸟苷等抗病毒剂，其不良反应较大，复发率高，且价格昂贵。相比之下，天然药物资源丰富，使用的历史悠久，毒性小，具有许多化学药物所不具备的优点。近年来，国内外有关抗肝炎病毒中药的研究日益增多，从中筛选其有效成分已成为当前抗病毒新药研发的一个热点。植物药中苷类、黄酮类、有机酸类、生物碱类等多种有效部位均显示具有抗肝炎病毒的作用，笔者现就抗肝炎病毒植物药有效部位筛选研究概况做简要综述。 展开更多

关键词 病毒性肝炎 抗肝炎病毒 植物药 有效部位

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超声辅助2-取代硫醚-5--1,3,4-噁二唑类化合物的合成 被引量：1

11

作者 王俊岭 吴峰敏 +2 位作者 冯书晓 谷广娜 马军营 《化学世界》 CAS CSCD 2019年第5期282-285,共4页

以5-(4-硝基苯基)-1 H-吡唑-3-甲酸乙酯(1)为起始原料,经肼解和关环合成了中间体5-[5-(4-硝基苯基)-1 H-吡唑-3-基]-2-巯基-1,3,4-噁二唑(3)。在超声作用下,以乙腈为溶剂,固体K2CO3为缚酸剂,使化合物3与卤代烃反应合成4个含取代吡唑基的... 以5-(4-硝基苯基)-1 H-吡唑-3-甲酸乙酯(1)为起始原料,经肼解和关环合成了中间体5-[5-(4-硝基苯基)-1 H-吡唑-3-基]-2-巯基-1,3,4-噁二唑(3)。在超声作用下,以乙腈为溶剂,固体K2CO3为缚酸剂,使化合物3与卤代烃反应合成4个含取代吡唑基的1,3,4-噁二唑硫醚类化合物4a～4d,该法具有反应时间短、产率较高和操作简便等特点。产物结构经元素分析、IR、1 H NMR表征。 展开更多

关键词 吡唑 1 3 4-噁二唑硫醚 超声波辐射 合成

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新型含吡唑基1,2,4-三唑席夫碱的合成

12

作者 王俊岭 冯书晓 +1 位作者 谷广娜 马军营 《化学世界》 CAS CSCD 2019年第4期217-220,共4页

以5-苯基-3-吡唑甲酰肼(1)为原料,经5-苯基-3-吡唑甲酰肼二硫代甲酸钾(2)与水合肼发生闭环反应制得4-氨基-5-(5-苯基吡唑-3-基)-1,2,4-三唑-3-硫酮(3);化合物3与芳香醛经缩合反应得到6种4-(芳基次甲亚胺基)-5-(5-苯基吡唑-3-基)-1,2,4-... 以5-苯基-3-吡唑甲酰肼(1)为原料,经5-苯基-3-吡唑甲酰肼二硫代甲酸钾(2)与水合肼发生闭环反应制得4-氨基-5-(5-苯基吡唑-3-基)-1,2,4-三唑-3-硫酮(3);化合物3与芳香醛经缩合反应得到6种4-(芳基次甲亚胺基)-5-(5-苯基吡唑-3-基)-1,2,4-三唑-3-硫酮衍生物4a～4f。用IR,~1H NMR,元素分析等对所合成的目标产物结构进行了表征;目标产物存在Z/E异构体,室温下以E式异构体形式为主。 展开更多

关键词 吡唑 1 2 4-三唑 席夫碱 合成

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库仑滴定法测定钒电池电解液中钒(Ⅲ)与钒(Ⅳ)的含量 被引量：3

13

作者 谷广娜 王俊岭 +1 位作者 冯书晓 马军营 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2020年第4期469-472,共4页

钒电池是利用不同价态的钒离子在硫酸电解质溶液中发生氧化还原反应,实现化学能与电能之间的相互转换,从而具有大容量的快速充放电且功率和容量可调节等优点,被相关行业认为是最佳新能源储存介质[1-2]。该电池的容量和充放电效率,与电... 钒电池是利用不同价态的钒离子在硫酸电解质溶液中发生氧化还原反应,实现化学能与电能之间的相互转换,从而具有大容量的快速充放电且功率和容量可调节等优点,被相关行业认为是最佳新能源储存介质[1-2]。该电池的容量和充放电效率,与电解液中不同价态的钒离子浓度有关,而该电解液中的钒离子的起始状态通常为钒(Ⅲ,V3+)和钒(Ⅵ,VO2+)混合态,当两种离子浓度的比值为1时,电池比容量达到最大[3-4],因此如何简便、快速且高效的测定V3+和VO2+的含量,对产品的质量控制意义重大。 展开更多

关键词 氧化还原反应 钒离子 混合态 钒(Ⅳ) 库仑滴定法 起始状态 (Ⅲ) 储存介质

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开环Ebselen衍生物的合成、晶体结构及抑癌活性 被引量：2

14

作者 齐凯言 冯书晓 +6 位作者 郭亚菲 王俊岭 谷广娜 孙静静 付龙龙 廖源 马军营 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2021年第7期1231-1239,共9页

以2-氯硒基苯甲酰氯(1)为原料,通过缩合反应,合成得到开环Ebselen衍生物1a~d,其结构经^(1)H NMR,^(13)C NMR和HR-MS(ESI)表征,采用XRD测定其单晶结构。单晶X射线衍射结果表明,化合物1a~1c属于单斜晶系,P2_(1)/n空间群;化合物1d属于正交... 以2-氯硒基苯甲酰氯(1)为原料,通过缩合反应,合成得到开环Ebselen衍生物1a~d,其结构经^(1)H NMR,^(13)C NMR和HR-MS(ESI)表征,采用XRD测定其单晶结构。单晶X射线衍射结果表明,化合物1a~1c属于单斜晶系,P2_(1)/n空间群;化合物1d属于正交晶系,P2_(1)2_(1)2_(1)空间群。并通过MTT法考察了这些化合物对食管癌细胞(EC109)的体外增殖抑制活性。结果表明,在浓度为100μg·mL^(-1)时,化合物1c具有较强的抑制EC109细胞增殖的活性,抑制率为29.55%。 展开更多

关键词 2-氯硒基苯甲酰氯 晶体结构 抑癌活性 食管癌细胞(EC109)

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1λ^(4)-1,1′-螺环[3H-2,1-苯并噁硒醇]-3,3′-二酮的合成、结构表征及其抗肿瘤活性

15

作者 赵鹏宇 冯书晓 +5 位作者 曹泽林 王开开 刘博宽 李念祖 李宜衡 马军营 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2022年第6期1316-1320,共5页

选用原料为2-氯硒基苯甲酰氯,合成了1λ^(4)-1,1′-螺环[3H-2,1-苯并噁硒醇]-3,3′-二酮(2),其结构经1H NMR、^(13)C NMR和HR-MS(ESI)表征,采用XRD测定其单晶结构。结果为:2(CCDC:2103256)属单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数为a=13.6501(5)... 选用原料为2-氯硒基苯甲酰氯,合成了1λ^(4)-1,1′-螺环[3H-2,1-苯并噁硒醇]-3,3′-二酮(2),其结构经1H NMR、^(13)C NMR和HR-MS(ESI)表征,采用XRD测定其单晶结构。结果为:2(CCDC:2103256)属单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数为a=13.6501(5)A,b=8.6273(3)A,c=10.0389(5)A,β=96.718(4)°,V=1174.11(8)A^(3),Z=4,D c=1.806 g·cm^(-3),F(000)=632.0,R_(gt)(F)=0.0280,wR ref(F^(2))=0.1172,S=1.083,μ=4.422 mm^(-1)。用MTT法评价了标题化合物2对五种常见癌细胞毒株体外增殖的抑制活性。结果表明,常见抑癌物质相比,2抑制活性提高明显。 展开更多

关键词 有机硒化合物 合成 晶体结构 抗肿瘤活性 MTT法

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