基于UHPLC-Q-Exactive Orbitrap HRMS技术结合化学计量学方法的不同干燥处理杜仲叶成分分析 被引量：2

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作者 李淑芳 王会锋 +6 位作者 郝学飞 胡永建 李圆圆 马风莲 冯书惠 杨亚琴 于永杰 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期213-225,共13页

采用基于液质联用的非靶向代谢组学技术结合化学计量学数据自动解析软件AntDAS-LCHRMS分析了4种不同干燥处理(冻干、热泵烘干、电热烘干、晒干)杜仲叶样本中的化合物。杜仲叶样本数据由超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UH... 采用基于液质联用的非靶向代谢组学技术结合化学计量学数据自动解析软件AntDAS-LCHRMS分析了4种不同干燥处理(冻干、热泵烘干、电热烘干、晒干)杜仲叶样本中的化合物。杜仲叶样本数据由超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Q-Exactive Orbitrap HRMS)分别在正、负离子模式下进行采集,经AntDAS-LCHRMS软件解析,共鉴定出71种差异性化合物,经标准品验证确定40种化合物,包括环烯醚萜类、有机酸类、黄酮类、氨基酸类、核苷类、维生素类等9类物质。其中,正、负离子模式下均可识别并验证的化合物有车叶草苷、绿原酸、芦丁、异槲皮苷、车叶草苷酸、京尼平苷等25种化合物。层次聚类分析(HCA)及主成分分析(PCA)结果均显示,相同处理的杜仲叶样本各自聚成一类,不同处理的杜仲叶样本可明显区分。热图分析进一步揭示了不同干燥处理杜仲叶样本中差异性化合物的含量变化。晒干处理样本中苯丙氨酸及色氨酸等氨基酸类物质的水平较高;冻干及热泵烘干处理样本中有机酸类、环烯醚萜类、糖类等含量较高;电热烘干样本中核苷类、黄酮类物质的含量较高;黄酮类物质在冻干、热泵烘干及晒干样本中差异较小。研究结果为不同干燥处理杜仲叶的成分分析、品质评价及其开发应用提供了科学依据,也可为其他复杂药用植物体系的化学成分分析提供参考。 展开更多

关键词 杜仲叶 代谢组学 化学计量学 AntDAS-LCHRMS软件 超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Q-Exactive Orbitrap HRMS) 干燥处理

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高效液相色谱-串联质谱同位素内标法测定畜禽肉中地塞米松残留量

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作者 冯慧慧 杨亚琴 +3 位作者 余明霞 胡永建 韩洛利 冯书惠 《现代食品》 2024年第19期186-191,204,共7页

目的:开发一种基于高效液相色谱-串联质谱的分析方法,用于快速测定畜禽肉中的地塞米松残留量。方法:样品经0.2%甲酸乙腈提取,ECS亲水亲脂萃取柱净化后,用高效液相色谱-串联质谱仪测定,同位素内标法进行定量分析。结果:地塞米松在0.5~100... 目的:开发一种基于高效液相色谱-串联质谱的分析方法,用于快速测定畜禽肉中的地塞米松残留量。方法:样品经0.2%甲酸乙腈提取,ECS亲水亲脂萃取柱净化后,用高效液相色谱-串联质谱仪测定,同位素内标法进行定量分析。结果:地塞米松在0.5~100.0 ng·mL^(-1)范围内呈现良好线性关系,相关系数R> 0.999,方法定量限为0.2μg·kg^(-1);空白样品在0.5μg·kg^(-1)、2.5μg·kg^(-1)和10.0μg·kg^(-1)添加水平时,平均回收率为92.2%~99.6%,相对标准偏差为0.6%~2.5%(n=6),方法学指标均满足《实验室质量控制规范食品理化检测》(GB/T 27404—2008)要求。结论:本研究建立的方法具有操作简单、准确度高、重复性好等特点,适用于畜禽肉中地塞米松残留量的测定。 展开更多

关键词 畜禽肉 地塞米松 高效液相色谱-串联质谱法 内标法

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高效液相色谱-串联质谱法测定食用菌中农药多残留的基质效应 被引量：109

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作者 刘进玺 秦珊珊 +3 位作者 冯书惠 王会锋 杨亚琴 钟红舰 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第18期171-177,共7页

研究高效液相色谱-串联质谱测定食用菌中农药多残留的基质效应及其影响因素。比较食用菌中80种农药经氨基固相萃取柱净化法、QuEChERS(quick,easy,cheap,effective,rugged,safe)方法和未经净化直接上机3种前处理方法在高效液相色谱-串... 研究高效液相色谱-串联质谱测定食用菌中农药多残留的基质效应及其影响因素。比较食用菌中80种农药经氨基固相萃取柱净化法、QuEChERS(quick,easy,cheap,effective,rugged,safe)方法和未经净化直接上机3种前处理方法在高效液相色谱-串联质谱检测模式下基质效应的差异,结果表明QuEChERS方法优于其他两种,进而系统的评价了经QuEChERS方法净化后,食用菌中80种农药的基质效应,研究基质效应与基质种类、农药的种类和质量浓度的关系。结果表明香菇的基质效应最强,平菇最弱,待测农药质量浓度越低,基质效应越强;针对一些基质效应较强的农药,在灵敏度和仪器检出限允许的前提下,可适当采用稀释法补偿基质效应。 展开更多

关键词 食用菌 基质效应 农药残留 高效液相色谱-串联质谱 QUECHERS

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固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定大葱等蔬菜中23种邻苯二甲酸酯类化合物残留 被引量：21

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作者 王会锋 董小海 +3 位作者 贾斌 冯书惠 刘进玺 钟红舰 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第5期545-550,共6页

建立了气相色谱-串联质谱联用（ GC-MS／MS）同时测定蔬菜中23种邻苯二甲酸酯类化合物（塑化剂）的方法。蔬菜经乙腈提取，玻璃 Florisil固相萃取柱净化，正己烷定容，Agilent DB-5MS UI 超高惰性毛细管柱（30 m ＆#215;0.25 mm＆#215;0... 建立了气相色谱-串联质谱联用（ GC-MS／MS）同时测定蔬菜中23种邻苯二甲酸酯类化合物（塑化剂）的方法。蔬菜经乙腈提取，玻璃 Florisil固相萃取柱净化，正己烷定容，Agilent DB-5MS UI 超高惰性毛细管柱（30 m ＆#215;0.25 mm＆#215;0.25μm）程序升温分离，MS／MS（选择反应监测模式）分析，外标法定量。考察了大葱等复杂基质蔬菜中邻苯二甲酸酯类化合物的提取和净化方法，并对色谱和质谱条件进行了优化，提出了扣除本底的办法；通过基质加标校准曲线补偿对邻苯二甲酸酯检测的基质效应。23种邻苯二甲酸酯的线性范围除邻苯二甲酸二异壬酯（ DINP）、邻苯二甲酸二异癸酯（ DIDP）为0.1~5 mg／L外，其余均为0.02~1 mg／L，相关系数（ r）除邻苯二甲酸二（2-甲氧基乙基）酯（DMEP）外均大于0.99。方法的检出限（S／N=3）为0.01~0.05 mg／kg，定量限（S／N=10）为0.02~0.1 mg／kg。3个加标水平下目标物的平均回收率为81.3％~104.2％，相对标准偏差（ n=6）为3.2％~11.2％。该方法稳定可靠，应用串联质谱很好地消除了基质效应的干扰，灵敏度高，定性定量更为准确，适用于蔬菜中邻苯二甲酸酯类化合物的检测和确证。 展开更多

关键词 固相萃取 气相色谱-串联质谱 邻苯二甲酸酯 塑化剂 蔬菜

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气相色谱法测定肌肉中氯霉素残留 被引量：16

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作者 林秋萍 李克勤 +3 位作者 贾斌 王铁良 冯书惠 郭丽萍 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第11期245-247,共3页

研究了肌肉中氯霉素残留量的气相色谱测定方法。结果表明,其方法的线性范围在10～200ng/ml之间,回收率在70.1%～100%,相对标准偏差为11.8%,最小检出限是1.1μg/kg.

关键词 肌肉 气相色谱法 气相色谱测定 氯霉素残留量 方法 检出限 研究 回收率

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气相色谱法测定食用豆中主要脂肪酸含量 被引量：11

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作者 杨亚琴 周其芳 +4 位作者 刘进玺 胡永建 冯书惠 王会锋 钟红舰 《食品安全质量检测学报》 CAS 2017年第2期574-578,共5页

目的测定以食用籽粒为主的鹰嘴豆、豌豆、蚕豆、绿豆、赤豆、黑豆和黄豆等7种食用豆中主要脂肪酸的含量。方法乙醚和石油醚提取食用豆中的油脂,采用皂化和甲酯化方法将脂肪酸转化为脂肪酸甲酯,通过气相色谱仪火焰离子化检测器对脂肪酸... 目的测定以食用籽粒为主的鹰嘴豆、豌豆、蚕豆、绿豆、赤豆、黑豆和黄豆等7种食用豆中主要脂肪酸的含量。方法乙醚和石油醚提取食用豆中的油脂,采用皂化和甲酯化方法将脂肪酸转化为脂肪酸甲酯,通过气相色谱仪火焰离子化检测器对脂肪酸甲酯的含量进行测定。结果棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸和α-亚麻酸为食用豆中所含的5种主要脂肪酸,其中亚油酸的相对含量均为最高。绿豆和赤豆中棕榈酸的相对含量分别为24.46%和20.01%,α-亚麻酸分别为20.13%和27.86%,两种脂肪酸的含量明显高于其他5种豆类。对油酸、亚油酸和α-亚麻酸等3种不饱和脂肪酸相对含量进行加和可得,绿豆和赤豆中总不饱和脂肪酸含量较低,分别为61.82%和69.28%,鹰嘴豆中最高,为86.55%,豌豆中为84.66%,蚕豆中为82.25%,黑豆中为84.47%,黄豆中为84.01%。结论食用豆中主要脂肪酸含量差异较大,但不饱和脂肪酸含量均较高,方法所得实验数据科学、准确,能够为评价食用豆的营养价值及综合开发利用提供基础数据支撑。 展开更多

关键词 食用豆 脂肪酸 气相色谱法 油酸 亚油酸 Α-亚麻酸

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香菇中40种农药残留量的气相色谱法测定 被引量：23

7

作者 王会锋 冯书惠 贾斌 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第20期335-341,共7页

目的:建立香菇中24种有机氯和拟除虫菊酯、16种有机磷农药残留量的气相色谱测定方法。方法:称取样品于聚四氟乙烯离心管中,乙腈高速匀质提取,上清液浓缩至近干,过Carbon/NH2SPE净化柱,正己烷和丙酮定容,用GC-ECD和GC-FPD外标法定量。结... 目的:建立香菇中24种有机氯和拟除虫菊酯、16种有机磷农药残留量的气相色谱测定方法。方法:称取样品于聚四氟乙烯离心管中,乙腈高速匀质提取,上清液浓缩至近干,过Carbon/NH2SPE净化柱,正己烷和丙酮定容,用GC-ECD和GC-FPD外标法定量。结果:研究香菇中40种农药的检测方法,方法的线性范围为0.016～0.80μg/mL,相关系数均大于0.999,回收率为73%～113%,重复性RSD为3.2%～5.9%,检出限为0.0005～0.05mg/kg。结论:此气相色谱法可以应用于香菇等食用菌的多农药残留量检测。 展开更多

关键词 农药残留分析 香菇 食用菌 毛细管气相色谱

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气相色谱法快速测定牛奶中脂肪酸 被引量：17

8

作者 林秋萍 李瑾 冯书惠 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第8期346-348,共3页

牛奶中高级脂肪酸经甲酯化后,利用气相色谱法测定,结果表明十二碳以上的长链脂肪酸的线性范围好,相关系数为r=0.9991以上,回收率在89.0%～109%之间。方法简便,快速。

关键词 牛奶 脂肪酸 气相色谱法

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基质固相分散和气相色谱-质谱法测定食品中的丙烯酰胺

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作者 贾斌 刘继红 +1 位作者 冯书惠 王会峰 《粮食与食品工业》 2007年第6期52-55,共4页

介绍了食品中丙烯酰胺的基质固相分散法样品前处理，溴衍生化后采用气相色谱-质谱（GC—MS）测定的方法。该方法的最低检出限为3μg／kg，回收率为91．2％～103％，变异系数为5．9％，并采用该方法对几种食品进行了分析测定。

关键词 丙烯酰胺 基质固相分散 气相色谱-质谱

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气相色谱-质谱法测定绿茶中草甘膦和氨甲基膦酸残留量 被引量：23

10

作者 杨亚琴 冯书惠 +4 位作者 胡永建 李圆圆 王会锋 刘进玺 钟红舰 《茶叶科学》 CAS CSCD 北大核心 2020年第1期125-132,共8页

采用气相色谱-质谱联用建立了一种检测绿茶中草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸残留量的测定方法。绿茶样品用水提取,经二氯甲烷液液分配和阳离子交换/反相吸附复合固相萃取柱净化,与三氟乙酸酐和七氟丁醇进行衍生化反应后,由气相色谱-质谱联... 采用气相色谱-质谱联用建立了一种检测绿茶中草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸残留量的测定方法。绿茶样品用水提取,经二氯甲烷液液分配和阳离子交换/反相吸附复合固相萃取柱净化,与三氟乙酸酐和七氟丁醇进行衍生化反应后,由气相色谱-质谱联用仪进行检测。该方法草甘膦定量限为0.05 mg kg^-1,在2~100 ng mL^-1浓度范围内呈现良好线性(R^2=0.9993),氨甲基膦酸的定量限为0.02 mg kg^-1,在1~100 ng mL^-1浓度范围内呈现良好线性(R^2=0.9992)。绿茶样品草甘膦添加浓度为0.25 mg kg^-1和0.50 mg kg^-1时,其平均回收率分别为90.8%和93.2%,相对标准偏差分别为4.93%和6.74%,氨甲基膦酸添加浓度为0.10 mg kg^-1和0.20 mg kg^-1时,其平均回收率分别为85.8%和95.4%,相对标准偏差分别为10.5%和5.16%。该方法净化效果好,杂质干扰小,回收率高,可满足绿茶中草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸的残留检测要求。 展开更多

关键词 气相色谱-质谱法 草甘膦 氨甲基膦酸 绿茶

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气相色谱-质谱法测定黑木耳中草甘膦和氨甲基膦酸残留量 被引量：6

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作者 杨亚琴 李圆圆 +5 位作者 曹秀 郭洁 冯书惠 冯慧慧 余明霞 郝学飞 《食品安全质量检测学报》 CAS 北大核心 2021年第22期8674-8680,共7页

目的建立气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)测定黑木耳中草甘膦及其主要代谢物氨甲基膦酸残留(aminomethylphosphonic acid,AMPA)的分析方法。方法干制黑木耳样品经二氯甲烷脱色、水提取、盐酸沉淀蛋白、乙... 目的建立气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)测定黑木耳中草甘膦及其主要代谢物氨甲基膦酸残留(aminomethylphosphonic acid,AMPA)的分析方法。方法干制黑木耳样品经二氯甲烷脱色、水提取、盐酸沉淀蛋白、乙醇沉淀多糖后,与三氟乙酸酐和七氟丁醇进行衍生化反应,经气相色谱柱分离后,在选择离子监测(selected ions monitoring,SIM)模式下进行草甘膦和氨甲基膦酸含量的测定,外标法定量。结果干制黑木耳中草甘膦在0.001~0.050μg/mL范围内呈现良好线性(相关系数r^(2)=0.9993),检出限为0.02 mg/kg,定量限为0.04 mg/kg,在0.04、0.08、0.20 mg/kg 3个添加水平下,平均回收率为82.4%~93.4%,相对标准偏差为7.8%~9.5%(n=6);氨甲基膦酸在0.0005~0.0500μg/mL范围内呈现良好线性(相关系数r^(2)=0.9996),检出限为0.01 mg/kg,定量限为0.02 mg/kg,在0.02、0.08、0.20 mg/kg 3个添加水平下,平均回收率为85.6%~96.8%,相对标准偏差为5.7%~9.3%(n=6)。结论该方法针对干制黑木耳基质,样品前处理过程简单,净化除杂效果好且回收率高,满足农药残留分析实验室对黑木耳中草甘膦和氨甲基膦酸残留的检测要求。 展开更多

关键词 衍生化 气相色谱-质谱法 草甘膦 氨甲基膦酸 干制黑木耳

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基于超高效液相色谱联用高分辨质谱自动解析方法的金银花不同加工方式分析 被引量：4

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作者 李淑芳 郝学飞 +5 位作者 王红旗 郭晓萌 冯书惠 尹海燕 刘冬梅 于永杰 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2022年第5期819-827,共9页

金银花干燥加工方式直接影响其药用价值及经济效益。采用基于超高效液相色谱联用静电场轨道阱高分辨质谱的非靶向代谢组学技术结合化学计量学自动化数据分析策略,分析了不同加工方式对金银花中化学成分的影响。金银花样品经甲醇-水(8∶2... 金银花干燥加工方式直接影响其药用价值及经济效益。采用基于超高效液相色谱联用静电场轨道阱高分辨质谱的非靶向代谢组学技术结合化学计量学自动化数据分析策略,分析了不同加工方式对金银花中化学成分的影响。金银花样品经甲醇-水(8∶2,体积比)溶液超声提取30 min,两次离心后取上清液,以Waters Acquity UPLC HSS T3色谱柱(2.1×100 mm,1.8μm)分离,乙腈-水溶液(均含有体积分数0.1%的甲酸)进行梯度洗脱。高分辨质谱选择正离子扫描模式(ESI+)并采用FULL MS/DD-MS^(2)(TOP4)模式完成数据采集。在自动化解析方法软件平台对仪器采集的原始信号直接解析,鉴定出绿原酸、芦丁和异槲皮苷等16种差异性化合物。在化学成分解析的基础上,利用层次聚类分析和主成分分析等方法评价了晒干、阴干、电热烘干、烘房烘干、热泵烘干和真空冷冻干燥这6种加工方式获得的金银花样品品质差异。真空冷冻干燥、烘房烘干和热泵干燥等加工方式能够获得外观特征优质的金银花。在真空冷冻干燥方式下,金银花样品中的抗氧化功能性成分能够得到更好的保存。 展开更多

关键词 金银花 超高效液相色谱联用高分辨质谱 化学计量学 数据自动分析 加工方法

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