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磁固相萃取结合高效液相色谱检测农田灌溉水中4种苯甲酰脲类农药 被引量：12
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作者 贾叶青 念琪循 +5 位作者 张磊 冀欠欠 徐厚君 王曼曼 王学生 郝玉兰 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第1期46-51,共6页
采用溶剂热法制备了磁性金属有机骨架吸附剂Fe_3O_4-NH_2@MIL-101,通过电子显微镜、红外光谱、X射线衍射对吸附剂的形貌和组成进行了表征,磁强计对吸附剂的磁强度进行了测定。使用该吸附剂进行磁固相萃取,结合高效液相色谱-紫外检测,对... 采用溶剂热法制备了磁性金属有机骨架吸附剂Fe_3O_4-NH_2@MIL-101,通过电子显微镜、红外光谱、X射线衍射对吸附剂的形貌和组成进行了表征,磁强计对吸附剂的磁强度进行了测定。使用该吸附剂进行磁固相萃取,结合高效液相色谱-紫外检测,对农田灌溉水中4种苯甲酰脲类杀虫剂(氯吡脲、氟幼脲、氟铃脲和虱螨脲)进行分析。实验对吸附和洗脱条件进行了优化,包括吸附剂用量、吸附时间、pH值、离子强度、洗脱溶剂种类以及洗脱时间和体积。在最佳实验条件下,方法能够有效富集灌溉水中的苯甲酰脲类杀虫剂。4种苯甲酰脲类杀虫剂在0. 010～3. 0 mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0. 999 5,检出限为0. 03～0. 09μg/L,定量下限为0. 10～0. 30μg/L。方法的加标回收率为81. 7%～95. 4%,RSD小于10%。该方法前处理操作简便,萃取用时不超过15 min,可用于农田灌溉水中苯甲酰脲类杀虫剂的检测。 展开更多
关键词 Fe3O4-NH2@MIL-101 磁性固相萃取(MSPE) 苯甲酰脲类杀虫剂 农田灌溉水
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Fe_(3)O_(4)@MOF-808磁性固相萃取结合高效液相色谱法测定大米中3种二苯醚类除草剂 被引量：8
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作者 闫萌 贾叶青 +5 位作者 齐沛茹 王雅慧 冀欠欠 王曼曼 王茜 郝玉兰 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2021年第3期316-323,共8页
利用溶剂热法构筑了Fe_(3)O_(4)@MOF-808吸附剂,将其用于大米中除草醚(NIT)、乙氧氟草醚(OXY)和甲羧除草醚(BIF)3种二苯醚类除草剂的富集,结合高效液相色谱法,建立了大米中该类除草剂的分析方法。研究通过傅里叶变换红外光谱、X射线衍... 利用溶剂热法构筑了Fe_(3)O_(4)@MOF-808吸附剂,将其用于大米中除草醚(NIT)、乙氧氟草醚(OXY)和甲羧除草醚(BIF)3种二苯醚类除草剂的富集,结合高效液相色谱法,建立了大米中该类除草剂的分析方法。研究通过傅里叶变换红外光谱、X射线衍射仪、扫描电子显微镜以及振动样品磁强计对构筑的磁性吸附剂的结构、表面形貌及磁强度进行表征。表征结果显示,球形的Fe_(3)O_(4)纳米颗粒与八面体形貌的MOF-808成功复合,Fe_(3)O_(4)@MOF-808饱和磁化强度可达40.35 emu/g,可以满足磁性固相萃取的需求;对吸附剂用于大米中3种二苯醚类除草剂富集的磁性固相萃取条件(吸附剂用量、吸附时间、洗脱溶剂种类以及洗脱体积)进行了优化。优化结果显示,25 mg吸附剂在6 min内即可达到对目标物的完全吸附,洗脱溶剂采用0.5 mL×2的甲醇。在最优的磁性固相萃取条件下,结合高效液相色谱-紫外检测法,建立了大米中3种二苯醚类除草剂的分析方法。方法在2~300μg/L范围内线性关系良好(r>0.998),NIT、OXY、BIF的检出限和定量限依次为0.6、0.6、0.4μg/kg和2.0、2.0、1.5μg/kg,在5、10和20μg/kg 3个加标水平下的回收率为87.3%~96.7%,相对标准偏差不超过10.8%,且富集因子在25~29之间。将所建方法用于大米中NIT、OXY、BIF的分析,各样品均未检出这3种二苯醚类除草剂。该方法具有操作简单、快速、准确的特点,适用于大米样品中除草剂的残留分析。 展开更多
关键词 磁性固相萃取 高效液相色谱 二苯醚类除草剂 大米 金属有机骨架
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基于掺杂金属有机骨架CeDUT-52分散固相萃取/高效液相色谱法检测水中的双酚类化合物 被引量：4
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作者 郭丽囡 王雅慧 +5 位作者 闫萌 冀欠欠 姜心瑶 王曼曼 王茜 郝玉兰 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第2期164-171,共8页
利用溶剂热法构筑了CeDUT-52吸附剂,将其用于水中双酚A(BPA)、双酚F(BPF)和双酚AF(BPAF)3种双酚类化合物的分散固相萃取(DSPE),并结合高效液相色谱-紫外检测,建立了水中3种双酚类化合物的分析方法。采用X射线衍射仪(XRD)、傅里叶变换红... 利用溶剂热法构筑了CeDUT-52吸附剂,将其用于水中双酚A(BPA)、双酚F(BPF)和双酚AF(BPAF)3种双酚类化合物的分散固相萃取(DSPE),并结合高效液相色谱-紫外检测,建立了水中3种双酚类化合物的分析方法。采用X射线衍射仪(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、扫描电子显微镜(SEM)和X射线能谱仪(EDS)对构筑的CeDUT-52吸附剂进行表征,结果显示金属Ce成功掺杂于八面体结构的DUT-52中,掺杂后的吸附剂粒径变小。实验考察了吸附剂用量、吸附时间、洗脱溶剂种类以及洗脱体积对水中3种双酚类化合物萃取效率的影响。结果显示,40 mg吸附剂在20 min内即可实现对目标物的完全吸附。采用最优DSPE条件,BPA和BPF在0.3~300μg/L范围内,BPAF在0.6~600μg/L范围内线性关系良好(r≥0.999 8),检出限和定量下限分别为0.1~0.2μg/L和0.3~0.6μg/L,在1、5、10μg/L 3个加标水平下的回收率为82.5%~101%,相对标准偏差(RSD)不大于10%,富集因子为92~102。该方法快速、灵敏,能够满足水中双酚类化合物的分析要求。 展开更多
关键词 双酚类化合物 金属有机骨架 掺杂 分散固相萃取 高效液相色谱 水
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