改进的QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱法检测饲料中的环匹阿尼酸

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作者 彭茂民 喻小兵 +6 位作者 陈琳 熊青松 刘丽 郑丹 夏虹 余琼卫 彭西甜 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第5期445-451,共7页

采用改进的QuEChERS前处理方法结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分离检测,建立了饲料中真菌毒素环匹阿尼酸(CPA)的快速分析新方法。详细优化了UPLC-MS/MS分离检测条件和影响CPA回收率的QuEChERS条件,优化后的分析方法如下:1.0 ... 采用改进的QuEChERS前处理方法结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分离检测,建立了饲料中真菌毒素环匹阿尼酸(CPA)的快速分析新方法。详细优化了UPLC-MS/MS分离检测条件和影响CPA回收率的QuEChERS条件,优化后的分析方法如下:1.0 g饲料加入2 mL水和4 mL 0.5%乙酸乙腈溶液进行提取,再加入提取盐包(0.4 g氯化钠和1.6 g无水硫酸镁),离心分层后,取1 mL乙腈提取液,加入150 mg无水硫酸镁和50 mg C_(18)吸附净化,上清液进行UPLC-MS/MS分离检测;采用Waters HSS T3柱(100 mm×2.1 mm, 1.8μm),以含0.5%甲酸的2 mmol/L乙酸铵水溶液和乙腈作为流动相,梯度洗脱,电喷雾正离子模式下以多反应监测(MRM)扫描模式定量。CPA在2~200 ng/mL的范围内具有良好的线性,相关系数良好(r=0.999 5),方法的检出限和定量限分别为0.6和2μg/kg,饲料中CPA在10、100、500μg/kg 3个加标水平下的回收率为70.1%~78.5%,日内RSD为4.1%~5.8%,日间RSD为6.1%~7.2%。将本方法应用于实际饲料样品中CPA的分析,取得了很好的效果。本研究将改进的QuEChERS方法应用于饲料中CPA的提取净化,为饲料中CPA的风险监测、评估和限量标准制定提供了一种有效的检测技术。 展开更多

关键词 QUECHERS 超高效液相色谱-串联质谱 环匹阿尼酸 饲料

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顶空固相微萃取-气相色谱-质谱结合化学计量学分析非烟草味电子烟油挥发性成分

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作者 游金清 高云逸 +8 位作者 许静 戎萍 陆成飞 李茂松 柴武君 蒋志才 刘博 许恒誉 余琼卫 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期605-612,共8页

建立了顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用(HS-SPME-GC-MS)分析电子烟油中挥发性成分的方法。结合化学计量学方法对定量数据进行主成分分析、聚类分析和热图分析,可以直观展示出不同口味电子烟油之间的挥发性成分差异和样品聚类结果。结... 建立了顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用(HS-SPME-GC-MS)分析电子烟油中挥发性成分的方法。结合化学计量学方法对定量数据进行主成分分析、聚类分析和热图分析,可以直观展示出不同口味电子烟油之间的挥发性成分差异和样品聚类结果。结果显示,其中3种草莓口味电子烟油中乙基麦芽酚和γ-癸内酯含量明显较高;两种樱桃口味电子烟油中乙酸、2-羟基丙基乙酸酯的含量相对较高;具有香蕉香气的丁酸乙酯在香蕉口味样品中含量最高;香兰素的含量在可可味电子烟中尤为突出,提供浓郁奶香。实验共提取出17种对口味区分具有贡献作用的挥发性成分,该方法样品用量少、前处理过程简单、样品分析用时短,可为非烟草味电子烟液的检验识别和监管提供参考。 展开更多

关键词 顶空固相微萃取 电子烟油 化学计量学 气相色谱-质谱

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芘基丁酸键合硅胶固定相对含π电子物质的高效液相色谱分离研究 被引量：2

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作者 余琼卫 屈粒 +1 位作者 何海波 冯钰锜 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第4期622-626,共5页

通过芘基丁酸键合硅胶固定相对含π电子物质的分离研究，考察了该固定相的色谱性能．结果表明，该固定相不仅具有疏水作用和电荷转移性能，还具有很强的平面识别能力，可很好地分离烷基苯、稠环芳烃及取代硝基苯等各种含π电子物质，且... 通过芘基丁酸键合硅胶固定相对含π电子物质的分离研究，考察了该固定相的色谱性能．结果表明，该固定相不仅具有疏水作用和电荷转移性能，还具有很强的平面识别能力，可很好地分离烷基苯、稠环芳烃及取代硝基苯等各种含π电子物质，且在pH3．5～7．0时化学稳定性能良好，硅醇基效应得到了很好的抑制，可有效地用于碱性化合物的分离分析． 展开更多

关键词 芘基丁酸 固定相 稠环芳烃 取代硝基苯 高效液相色谱

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纳米氧化锆沉积棉花纤维的制备及其在磷酸化多肽快速富集中的应用 被引量：4

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作者 余琼卫 方凯敏 +2 位作者 何小梅 郑杰 冯钰锜 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2018年第3期237-244,共8页

采用液相沉积法在棉花纤维的表面成功沉积了纳米氧化锆颗粒,并将其装填在移液枪的吸头内,通过移液枪的抽吸实现对磷酸化多肽的萃取,萃取过程只需要2 min,方法简单、快速。该材料不仅可以从β-酪蛋白酶解物这种简单的体系中萃取出9个磷... 采用液相沉积法在棉花纤维的表面成功沉积了纳米氧化锆颗粒,并将其装填在移液枪的吸头内,通过移液枪的抽吸实现对磷酸化多肽的萃取,萃取过程只需要2 min,方法简单、快速。该材料不仅可以从β-酪蛋白酶解物这种简单的体系中萃取出9个磷酸化多肽,还可以从物质的量比为1∶100的β-酪蛋白酶解物和牛血清白蛋白(BSA)酶解物混合物这类含有大量非磷酸化多肽的复杂样品中萃取出4种磷酸化多肽,且没有非磷酸化多肽被检出,表现出较好的萃取选择性。将该材料应用于人血清和脱脂牛奶这两种复杂实际样品的酶解物中磷酸化多肽的快速富集萃取,分别检测出5种和9种磷酸化多肽,均表现出较好的选择性。 展开更多

关键词 氧化锆 纳米材料 液相沉积法 磷酸化多肽 富集

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芘基丁酸改性锆-镁复合氧化物HPLC固定相的制备及其在分离富勒烯中的应用 被引量：1

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作者 余琼卫 施治国 +1 位作者 达世禄 冯钰锜 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2005年第7期1237-1241,M004,共6页

制备了用于分离C60和C70的芘基丁酸改性锆-镁复合氧化物高效液相色谱固定相,并对其进行了表征;考察了流动相中甲苯含量、柱温和进样量对C60和C70分离的影响.结果表明,芘基丁酸改性锆-镁复合氧化物固定相对富勒烯有较强的保留,并对富勒... 制备了用于分离C60和C70的芘基丁酸改性锆-镁复合氧化物高效液相色谱固定相,并对其进行了表征;考察了流动相中甲苯含量、柱温和进样量对C60和C70分离的影响.结果表明,芘基丁酸改性锆-镁复合氧化物固定相对富勒烯有较强的保留,并对富勒烯表现出较强的分离能力,具有制备分离富勒烯的潜力. 展开更多

关键词 富勒烯 芘基丁酸 锆-镁复合氧化物 固定相 高效液相色谱

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纳米氧化锆沉积硅胶色谱固定相的制备及亲水作用色谱行为 被引量：2

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作者 余琼卫 郑凤 +1 位作者 方凯敏 冯钰锜 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2019年第9期1857-1865,共9页

采用液相沉积法(LPD)制备了纳米氧化锆沉积硅胶色谱固定相(ZrO2/SiO2),并将其应用于亲水作用色谱分离中.考察并比较了ZrO2/SiO2、硅胶(SiO2)和氧化锆(ZrO2) 3种色谱固定相在不同有机调节剂比例、不同pH值及不同盐浓度的流动相条件下的... 采用液相沉积法(LPD)制备了纳米氧化锆沉积硅胶色谱固定相(ZrO2/SiO2),并将其应用于亲水作用色谱分离中.考察并比较了ZrO2/SiO2、硅胶(SiO2)和氧化锆(ZrO2) 3种色谱固定相在不同有机调节剂比例、不同pH值及不同盐浓度的流动相条件下的色谱行为.结果表明,制备的ZrO2/SiO2色谱柱不仅具有SiO2色谱柱高柱效的优点,表面沉积的纳米氧化锆还能有效屏蔽硅羟基,有利于碱性物质的保留和分离,表现出良好的亲水作用色谱性能.将ZrO2/SiO2色谱柱用于4种脱氧核苷和5种碱性化合物的分离,均得到了较好的效果,展现出其作为色谱固定相良好的应用前景. 展开更多

关键词 液相沉积法 氧化锆 亲水作用色谱 保留机理

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SiO_2@NiO固相萃取结合超高效液相色谱—质谱法监测鸡蛋中阿苯达唑兽药及其代谢产物 被引量：1

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作者 余琼卫 孙欢 +1 位作者 刘平 冯钰锜 《食品安全质量检测学报》 CAS 2016年第8期3029-3033,共5页

目的建立一种鸡蛋中阿苯达唑(albendazole,ABZ)兽药及其代谢产物阿苯达唑亚砜(albendazole sulfoxide,ABZ-SO)和阿苯达唑砜(albendazole sulfone,ABZ-SO_2)的新监测方法。方法将目前已知的苯并咪唑类药物标准样品直接进质谱分析,考察其... 目的建立一种鸡蛋中阿苯达唑(albendazole,ABZ)兽药及其代谢产物阿苯达唑亚砜(albendazole sulfoxide,ABZ-SO)和阿苯达唑砜(albendazole sulfone,ABZ-SO_2)的新监测方法。方法将目前已知的苯并咪唑类药物标准样品直接进质谱分析,考察其二级碎裂质谱行为,找出其共同的特征子离子。鸡蛋样品经乙腈提取浓缩后,经5 mL 20 mmol/L磷酸盐缓冲液(p H 7.0)溶解,再经氧化镍涂层硅胶(SiO_2@Ni O)萃取柱进行固相萃取,最后采用m/z 159特征子离子进行母离子扫描监测阿苯达唑药物及其代谢产物。结果采用本方法监测到喂食阿苯达唑药物的母鸡产的鸡蛋中的阿苯达唑残留及其代谢产物,ABZ,ABZ-SO和ABZ-SO_2的检出限分别为2.2、5和3 ng/g。结论该方法快速、准确,适合食品中阿苯达唑及其代谢产物的分析监测。 展开更多

关键词 阿苯达唑 母离子扫描 氧化镍 固相萃取

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2,4,6-三硝基苯酚改性锆镁复合氧化物固定相分离富勒烯的色谱性能研究

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作者 余琼卫 施治国 +2 位作者 冯钰锜 达世禄 李烃 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2005年第4期384-388,共5页

制备了用于分离C60和C70的2,4,6-三硝基苯酚改性锆镁复合氧化物高效液相色谱固定相,并用元素分析仪、红外光谱仪和比表面积分析仪等对其进行了表征。考察了流动相中甲苯含量和柱温对C60和C70分离的影响。同时考察了以甲苯为流动相,在348... 制备了用于分离C60和C70的2,4,6-三硝基苯酚改性锆镁复合氧化物高效液相色谱固定相,并用元素分析仪、红外光谱仪和比表面积分析仪等对其进行了表征。考察了流动相中甲苯含量和柱温对C60和C70分离的影响。同时考察了以甲苯为流动相,在348K的柱温下,该固定相分离富勒烯混合物(含3%高富勒烯)的情况。结果表明,2,4,6-三硝基苯酚改性锆镁复合氧化物固定相对富勒烯有较强的保留,并表现出较强的温度关系,提高柱温能提高固定相对富勒烯的分离能力,并具有用于富勒烯制备分离的潜力。 展开更多

关键词 2 4 6-三硝基苯酚 锆镁复合氧化物 固定相 高效液相色谱 富勒烯

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基于主成分分析法的芝麻油香气质量评价模型的构建 被引量：20

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作者 李萍萍 魏芳 +6 位作者 董绪燕 袁钢友 黄凤洪 江木兰 陈洪 余琼卫 冯钰锜 《中国油脂》 CAS CSCD 北大核心 2009年第10期75-79,共5页

采用顶空固相微萃取与气相色谱-质谱联用(HS-SPME-GC-MS)测定了9种芝麻油的挥发性成分。对萃取条件进行了优化,共鉴定了164种化合物,确认了其中16种芝麻油重要香气成分,并以16种香气物质的相对含量为变量,利用主成分分析法建立了芝麻油... 采用顶空固相微萃取与气相色谱-质谱联用(HS-SPME-GC-MS)测定了9种芝麻油的挥发性成分。对萃取条件进行了优化,共鉴定了164种化合物,确认了其中16种芝麻油重要香气成分,并以16种香气物质的相对含量为变量,利用主成分分析法建立了芝麻油香气质量评价模型,并应用该模型对9种芝麻油香气质量进行了评价;通过感官评价法进一步对模型评价结果进行了检验,结果显示两种方法具有很好的一致性,表明所建立的方法是可行的。 展开更多

关键词 芝麻油 香气质量 气相色谱-质谱 固相微萃取 主成分分析

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程序升温大体积进样气相色谱-负化学离子源质谱法测定白菜和苹果中103种农药残留 被引量：11

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作者 董静 潘玉香 +2 位作者 秦亚萍 吕建霞 余琼卫 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第7期654-663,共10页

采用程序升温大体积进样(PTV-LVI)和负化学离子源(NCI)技术建立了白菜和苹果中103种农药残留分析的气相色谱-质谱检测方法。PTV-LVI参数优化为:初始温度45℃、分流排空流量20mL/min、吹扫时间1min和溶剂挥发温度60℃。样品采用QuEChERS... 采用程序升温大体积进样(PTV-LVI)和负化学离子源(NCI)技术建立了白菜和苹果中103种农药残留分析的气相色谱-质谱检测方法。PTV-LVI参数优化为:初始温度45℃、分流排空流量20mL/min、吹扫时间1min和溶剂挥发温度60℃。样品采用QuEChERS方法进行快速处理,在NCI方式下进样10μL,用基质标准溶液进行定量,结果表明103种农药的方法检出限均低于5μg/kg。在5μg/kg和10μg/kg添加水平下,白菜和苹果中农药的平均回收率为58.5%～113.2%,相对标准偏差为3.3%～14.5%。该方法样品处理简单快速,相比普通分流/不分流进样和电子轰击电离气相色谱-质谱法,其灵敏度和选择性明显提高,适用于日常检测工作。 展开更多

关键词 程序升温 大体积进样 负化学电离质谱 气相色谱-质谱 多农药残留 白菜 苹果

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固相萃取-高效液相色谱联用测定食用油中的4种多环芳烃 被引量：8

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作者 尹佳 余琼卫 +2 位作者 赵琴 卢倩 冯钰锜 《中国油脂》 CAS CSCD 北大核心 2015年第3期52-56,共5页

采用固相萃取与高效液相色谱-荧光检测联用技术,建立了食用油中4种多环芳烃（PAHs）,即（Chr）、苯并（a）蒽（Ba A）、苯并（b）荧蒽（Bb F）和苯并（a）芘（Ba P）的快速分析方法。自制固相萃取小柱,并优化了固相萃取条件。结果表明,... 采用固相萃取与高效液相色谱-荧光检测联用技术,建立了食用油中4种多环芳烃（PAHs）,即（Chr）、苯并（a）蒽（Ba A）、苯并（b）荧蒽（Bb F）和苯并（a）芘（Ba P）的快速分析方法。自制固相萃取小柱,并优化了固相萃取条件。结果表明,食用油样品经异丙醇稀释后可直接进行固相萃取分析。固相萃取优化条件为：BenzoⅡSPE填料1.0 g,洗脱液丙酮8 mL,清洗液异丙醇4 mL,上样液为2 mL 0.2 g/mL的异丙醇稀释油样。4种PAHs在1～50 ng/mL（苯并（b）荧蒽为2～50 ng/mL）质量浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数在0.999 2～0.999 8之间,检出限为0.14～0.76ng/g,日内、日间相对标准偏差在2.7%～9.9%之间。对中国计量科学研究院提供的3份橄榄油样品PAHs测定的结果与所给参考值（1号油样Ba P含量）相差10.3%。建立的方法可用于多种食用油中4种PAHs的分析检测,具有耗时短、有机溶剂消耗少、简便快速等优点。 展开更多

关键词 食用油 多环芳烃 测定 固相萃取 高效液相色谱-荧光检测

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气相色谱-负化学离子源质谱法同时检测蔬菜中103种农药残留 被引量：11

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作者 董静 潘玉香 +2 位作者 秦亚萍 余琼卫 骆丹 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第3期323-328,共6页

本文比较了负化学电离（NCI）和电子轰击电离（EI）两种电离方式下采用气相色谱-质谱（GC-MS）同时检测103种农药的灵敏度,发现在NCI方式下103个化合物信噪比分别提高1.2~447.0倍。将GC-NCI/MS方法应用于蔬菜中103种农药的检测,检出限在... 本文比较了负化学电离（NCI）和电子轰击电离（EI）两种电离方式下采用气相色谱-质谱（GC-MS）同时检测103种农药的灵敏度,发现在NCI方式下103个化合物信噪比分别提高1.2~447.0倍。将GC-NCI/MS方法应用于蔬菜中103种农药的检测,检出限在0.06~13.1μg/kg之间,添加水平为20μg/kg和100μg/kg时,回收率在63.5%~123.8%之间,相对标准偏差为3.6%~13.3%。研究结果表明,相对于常用的GC-EI/MS检测方法,上述103个农药更适合采用NCI方式进行GC-MS同时分析。 展开更多

关键词 气相色谱-质谱法 灵敏度 农药多残留同时分析

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聚(甲基丙烯酸-乙二醇二甲基丙烯酸酯)搅拌棒吸附萃取与液相色谱-质谱联用检测牛奶中的磺胺类药物 被引量：5

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作者 马乔 余琼卫 +1 位作者 罗彦波 冯钰锜 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第7期624-630,共7页

将聚（甲基丙烯酸-乙二醇二甲基丙烯酸酯）（poly（MAA-co-EDMA））聚合物原位聚合于玻璃内插管外表面上,得到一种多孔聚合物涂层;将其作为搅拌棒吸附萃取的萃取介质,考察了其对磺胺类药物的萃取性能;最后将其与高效液相色谱-电喷雾质谱... 将聚（甲基丙烯酸-乙二醇二甲基丙烯酸酯）（poly（MAA-co-EDMA））聚合物原位聚合于玻璃内插管外表面上,得到一种多孔聚合物涂层;将其作为搅拌棒吸附萃取的萃取介质,考察了其对磺胺类药物的萃取性能;最后将其与高效液相色谱-电喷雾质谱（HPLC-ESI-MS）联用,建立了一种牛奶中4种磺胺类药物的检测方法。在最佳条件下,牛奶中4种磺胺类药物的检出限（S/N=3）和定量限（S/N=10）分别为0.11~0.52μg/L和0.35~1.72μg/L。在1~500μg/L的范围内峰面积与质量浓度具有良好的线性关系,日内、日间测定的相对标准偏差不高于11.3%。结果表明,该方法简便、灵敏度高且成本低,适合于牛奶中磺胺类药物的检测。 展开更多

关键词 搅拌棒吸附萃取 聚(甲基丙烯酸-乙二醇二甲基丙烯酸酯)聚合物 磺胺类药物 牛奶

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固相萃取-分散液液微萃取-高效液相色谱法测定椰子汁中酸性植物激素 被引量：6

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作者 胡西洲 彭西甜 +1 位作者 余琼卫 冯钰锜 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第5期593-598,共6页

本文通过固相萃取结合分子络合物-分散液液微萃取,与高效液相色谱联用,建立了一种测定椰子汁中酸性植物激素的新方法。选择了几种典型酸性植物激素吲哚乙酸、水杨酸、脱落酸和吲哚丁酸作为分析物,考察了该方法的萃取性能。在固相萃取与... 本文通过固相萃取结合分子络合物-分散液液微萃取,与高效液相色谱联用,建立了一种测定椰子汁中酸性植物激素的新方法。选择了几种典型酸性植物激素吲哚乙酸、水杨酸、脱落酸和吲哚丁酸作为分析物,考察了该方法的萃取性能。在固相萃取与分子络合物-分散液液微萃取联用模式中,椰子汁中分析物首先吸附在C18萃取材料上,待解吸完成后,解吸液又可用作分散液液微萃取的分散剂,大大简化了萃取步骤。该方法的富集倍数可达319～478倍,线性关系良好,具有良好的精密度和准确度,有望用于植物激素的检测。 展开更多

关键词 固相萃取 分子络合物-分散液液微萃取 高效液相色谱 酸性植物激素

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高效液相色谱检测巨噬细胞内胆固醇的研究 被引量：6

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作者 邹凤平 熊鸣 +2 位作者 余琼卫 汤志勇 冯钰锜 《分析科学学报》 CAS CSCD 2007年第6期647-650,共4页

本文采用15％KOH的醇溶液除去小鼠单核巨噬细胞RAW264．7样品中的甘油三酯，用6％三氯乙酸除去其中蛋白质，然后以体积比为3：2的正己烷与异丙醇混合溶剂提取巨噬细胞内的胆固醇。采用硬脂酸键合硅胶色谱柱，以乙腈和异丙醇的混合溶剂... 本文采用15％KOH的醇溶液除去小鼠单核巨噬细胞RAW264．7样品中的甘油三酯，用6％三氯乙酸除去其中蛋白质，然后以体积比为3：2的正己烷与异丙醇混合溶剂提取巨噬细胞内的胆固醇。采用硬脂酸键合硅胶色谱柱，以乙腈和异丙醇的混合溶剂为流动相，在检测波长212nm下测定胆固醇的含量。结果表明，胆固醇含量在0．005～0．3g／L之间时具有较好的线性关系，相对标准偏差为3．4％，检出限为1．5mg／L，回收率为96．04％。方法用于测定巨噬细胞中胆固醇的含量，结果满意。 展开更多

关键词 高效液相色谱 胆固醇 胆固醇酯

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新型膜萃取／气相色谱-质谱法分析植物花香成分的研究 被引量：2

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作者 魏芳 李萍萍 +3 位作者 董绪燕 陈洪 余琼卫 冯钰锜 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第5期592-596,共5页

制备了聚二甲基硅氧烷(PDMS)薄膜,并将其用于顶空膜萃取,对茉莉鲜花的香味成分进行了有效地提取和浓缩。将新型膜萃取技术结合气相色谱-质谱(GC-MS)分析了茉莉鲜花的头香成分。共鉴定出45种化学成分,主要芳香性化学成分依次为芳樟醇(25.... 制备了聚二甲基硅氧烷(PDMS)薄膜,并将其用于顶空膜萃取,对茉莉鲜花的香味成分进行了有效地提取和浓缩。将新型膜萃取技术结合气相色谱-质谱(GC-MS)分析了茉莉鲜花的头香成分。共鉴定出45种化学成分,主要芳香性化学成分依次为芳樟醇(25.26%)、香叶醇(12.85%)、松油醇(8.42%)和2-氨基-苯甲酸甲酯(7.75%)。与传统的水蒸气蒸馏法相比,新型膜萃取法不仅操作简便,而且具有较高的采样灵敏度,适于热敏性和易氧化的香味物质的高通量分析,分析结果可为配方、产品开发和调香提供指导。 展开更多

关键词 膜萃取 气相色谱-质谱法 茉莉花 香味成分 固相微萃取

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Poly(AMPS-co-OcMA-co-EDMA)整体材料搅拌头萃取-液相色谱分析环境水样中四环素类药物 被引量：1

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作者 马乔 余琼卫 +2 位作者 容亮斌 罗彦波 冯钰锜 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第5期545-550,共6页

将聚(2-丙烯酰氨-2-甲基-1-丙磺酸-甲基丙烯酸十八烷基酯-甲基丙烯酸乙二醇酯)(Poly(AMPS-co-OcMA-co-EDMA))聚合物原位聚合于玻璃内插管外表面,制备了一种多孔聚合物涂层,并将其作为萃取介质,利用搅拌头吸附萃取与高效液相色谱联用,建... 将聚(2-丙烯酰氨-2-甲基-1-丙磺酸-甲基丙烯酸十八烷基酯-甲基丙烯酸乙二醇酯)(Poly(AMPS-co-OcMA-co-EDMA))聚合物原位聚合于玻璃内插管外表面,制备了一种多孔聚合物涂层,并将其作为萃取介质,利用搅拌头吸附萃取与高效液相色谱联用,建立了一种测定环境水样中四环素、土霉素、金霉素和强力霉素四种四环素类药物残留的分析方法,方法具有宽的线性范围,其检出限和定量限分别为0.040～0.51ng/mL和0.13～1.71ng/mL,日内和日间测定的相对标准偏差分别小于10.2%和9.9%,加标回收率大于90.9%。该方法操作简便、样品预处理步骤简单、检测灵敏度高、重现性较好,可用于环境水样中上述四种四环素类药物的分析检测。 展开更多

关键词 四环素类药物 搅拌棒吸附萃取 聚(2-丙烯酰氨-2-甲基-1-丙磺酸-甲基丙烯酸十八烷基酯-甲基丙烯酸乙二醇酯)聚合物

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1-萘甲膦酸改性氧化锆固定相分离芳胺类化合物的色谱性能研究 被引量：1

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作者 张淑琼 李烃 +2 位作者 邹凤平 余琼卫 冯钰锜 《分析科学学报》 CAS CSCD 2008年第2期145-148,共4页

研究了一些芳胺类化合物在1-萘甲膦酸改性氧化锆固定相上的色谱行为。分别考察了流动相中甲醇含量、缓冲液pH值和离子强度等对芳胺类化合物色谱保留的影响,并对这类化合物在该固定相上的保留机理进行了探讨。研究结果表明,芳胺类化合物... 研究了一些芳胺类化合物在1-萘甲膦酸改性氧化锆固定相上的色谱行为。分别考察了流动相中甲醇含量、缓冲液pH值和离子强度等对芳胺类化合物色谱保留的影响,并对这类化合物在该固定相上的保留机理进行了探讨。研究结果表明,芳胺类化合物在该固定相上表现出反相和阳离子交换的混合保留模式。以pH 10.1的Tris-甲醇(60/40,V/V)溶液为流动相,在1-萘甲膦酸改性氧化锆固定相上成功分离了间苯二胺、邻甲苯胺、N-甲苯胺、对硝基苯胺、邻硝基苯胺和α-甲萘胺6种芳胺类化合物。 展开更多

关键词 芳胺类化合物 1-萘甲膦酸 氧化锆

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反相柱色谱法分离纯化洛沙坦原料中的杂质

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作者 聂晶 文毅 +2 位作者 余琼卫 相秉仁 冯钰锜 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第1期52-54,共3页

采用反相柱色谱法对洛沙坦原料中的洛沙坦同分异构体杂质(含量约4%)进行了分离制备。收集每份流出液并进行高效液相色谱(HPLC)检测,合并含有目标化合物的流出液。对杂质粗品进行重结晶,所得产物的纯度大于99%(经HPLC检测);质谱分析结果... 采用反相柱色谱法对洛沙坦原料中的洛沙坦同分异构体杂质(含量约4%)进行了分离制备。收集每份流出液并进行高效液相色谱(HPLC)检测,合并含有目标化合物的流出液。对杂质粗品进行重结晶,所得产物的纯度大于99%(经HPLC检测);质谱分析结果表明,该杂质的相对分子质量与洛沙坦的相同,质谱裂解规律与洛沙坦一致;并通过核磁共振对该化合物进行了结构确证。与常规制备色谱相比,该方法分离步骤简单,分离效率高,上样量大,收率高。 展开更多

关键词 反相柱色谱 纯化 洛沙坦 同分异构体 质谱 核磁共振

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腐殖酸键合硅胶固相萃取-液相色谱法测定辣椒粉及辣椒油中的苏丹红 被引量：9

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作者 郑明明 吴剑虹 +2 位作者 骆丹 余琼卫 冯钰锜 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第5期619-622,共4页

以腐殖酸键合硅胶作为固相萃取介质,建立了固相萃取柱净化、高效液相色谱同时检测辣椒粉及辣椒油中苏丹红Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ和Ⅳ的方法。该萃取材料对4种苏丹红表现出较强的萃取能力。样品采用正己烷提取,提取液经固相萃取柱净化,通过清洗除去样... 以腐殖酸键合硅胶作为固相萃取介质,建立了固相萃取柱净化、高效液相色谱同时检测辣椒粉及辣椒油中苏丹红Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ和Ⅳ的方法。该萃取材料对4种苏丹红表现出较强的萃取能力。样品采用正己烷提取,提取液经固相萃取柱净化,通过清洗除去样品中的天然色素和油脂干扰,再用乙醇-二氯甲烷(体积比为3:7)解吸。上述4种苏丹红组分在其质量浓度为0.05～5mg/L的范围内具有良好的线性关系,相关系数的平方均大于0.999;方法的检出限分别为19.8～28.8ng/g(辣椒粉)和7.9～11.5ng/g(辣椒油);日内及日间相对标准偏差分别小于9.1%和8.8%。在实际样品检测中,4种苏丹红的回收率为82.6%～94.0%。结果表明,该方法能较好地去除基质干扰,具有简单、快速、灵敏的特点,适用于食品中苏丹红的常规分析。 展开更多

关键词 腐殖酸 固相萃取 高效液相色谱 苏丹红

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