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改良的QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱同时测定水产品中7种阿维菌素类药物残留 被引量：18
1
作者 刘永涛 余琳雪 +4 位作者 王桢月 杨秋红 董靖 杨移斌 艾晓辉 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第12期1276-1285,共10页
建立了改良的QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时测定水产品中7种阿维菌素类药物(阿维菌素、伊维菌素、多拉菌素、塞拉菌素、乙酰氨基阿维菌素、莫西菌素和埃玛菌素)的分析方法。样品经0.2%(v/v)氨化乙腈提取,3 g无水... 建立了改良的QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时测定水产品中7种阿维菌素类药物(阿维菌素、伊维菌素、多拉菌素、塞拉菌素、乙酰氨基阿维菌素、莫西菌素和埃玛菌素)的分析方法。样品经0.2%(v/v)氨化乙腈提取,3 g无水硫酸镁和2 g无水硫酸钠除水剂和沉淀蛋白质,100 mg十八烷基硅烷(C18)和500 mg无水硫酸镁净化。以0.1%(v/v)甲酸乙腈(含5 mmol/L乙酸铵)-0.1%(v/v)甲酸水溶液(含5 mmol/L乙酸铵)为流动相,采用Varian Pursuit ULTRA C8色谱柱(100 mm×2.0 mm,2.8μm)进行分离。在加热电喷雾离子(HESI)源、正离子模式下采用多反应监测模式检测,基质匹配标准曲线外标法定量。阿维菌素、伊维菌素、多拉菌素、塞拉菌素、乙酰氨基阿维菌素和莫西菌素在2~200μg/L范围内、埃玛菌素在0.2~20μg/L范围内呈线性相关,相关系数(r)均≥0.997 2,水产品中阿维菌素类药物的加标回收率为71.6%~112.8%,相对标准偏差(RSD)为4.7%~13.1%,不同水产品的基质效应均小于15%。阿维菌素、伊维菌素、多拉菌素、塞拉菌素、乙酰氨基阿维菌素和莫西菌素的定量限均为5μg/kg,埃玛菌素的定量限为0.25μg/kg。该法操作简便,重复性好,适用于水产品中7种阿维菌素类药物残留量的同时测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱 QUECHERS 残留 阿维菌素类药物 水产品
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罗非鱼源蜡样芽孢杆菌分离、鉴定及药敏特性研究 被引量：15
2
作者 杨移斌 余琳雪 +4 位作者 刘永涛 杨秋红 苏志俊 宋怿 艾晓辉 《淡水渔业》 CSCD 北大核心 2017年第4期51-56,共6页
从福建漳州某养殖场患出血病死亡的罗非鱼肝脏、肾脏及脾脏分离到一株致病性菌株FJLF。对该菌进行了形态特征观察、理化特性测定及16S rRNA序列分子鉴定。生理生化特征和16S rRNA基因序列分析结果显示,分离到的FJLF株为蜡样芽孢杆菌(Bac... 从福建漳州某养殖场患出血病死亡的罗非鱼肝脏、肾脏及脾脏分离到一株致病性菌株FJLF。对该菌进行了形态特征观察、理化特性测定及16S rRNA序列分子鉴定。生理生化特征和16S rRNA基因序列分析结果显示,分离到的FJLF株为蜡样芽孢杆菌(Bacillus cereus)。人工感染该菌后发病鱼出现与自然发病类似症状,且从病灶中分离到与原感染菌一致菌株。腹腔注射后该菌株对罗非鱼的半致死剂量LD_(50)=2.30×10~6CFU/g。FJLF株对诺氟沙星、头孢噻肟、新霉素及卡那霉素等8种抗生素高度敏感;对环丙沙星、痢特灵、红霉素及链霉素中度敏感;对苯唑西林、青霉素、头孢拉定及阿莫西林等10种抗生素耐药。 展开更多
关键词 罗非鱼(Oreochromis mossambicus) 蜡样芽孢杆菌(Bacillus cereus) 分离 鉴定 药敏特性
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改良的QuEChERS与HPLC-HESI/MS/MS同时测定中华鳖组织中氯硝柳胺和酰胺醇类药物及其代谢物的残留量 被引量：10
3
作者 刘永涛 董靖 +4 位作者 杨秋红 余琳雪 杨移斌 何力 艾晓辉 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第8期955-962,共8页
建立了中华鳖(Trionyx sinensis)组织(血浆、肌肉、裙边、肝脏和肾脏)中氯硝柳胺、氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺同时测定的高效液相色谱-加热电喷雾电离源串联质谱法(HPLC-HESI/MS/MS)。样品经改进的QuEChERS方法提取净化,... 建立了中华鳖(Trionyx sinensis)组织(血浆、肌肉、裙边、肝脏和肾脏)中氯硝柳胺、氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺同时测定的高效液相色谱-加热电喷雾电离源串联质谱法(HPLC-HESI/MS/MS)。样品经改进的QuEChERS方法提取净化,以氨化乙腈为提取剂,十八烷基硅烷键合硅胶(C18)粉为净化剂,甲醇-水为流动相,流速为0.3 mL/min,以Waters Symmetry~ C_(18)(2.1 mm×100 mm,3.5μm)为色谱分离柱,采用正负离子分段扫描和多反应监测模式(MRM)检测。氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺采用内标标准曲线法定量,氯硝柳胺采用基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明,在0.3~100μg/L范围内,5种待测物均呈良好的线性关系,相关系数(r2)均不小于0.998 7。在1~20μg/kg加标水平下,中华鳖空白血浆、肌肉、裙边、肝脏和肾脏的加标回收率为77.9%~105.3%(n=6),相对标准偏差为2.7%~10.5%(n=6),方法的检出限分别为0.5、0.1、0.5、0.5、0.5μg/kg,定量下限分别为1.0、0.3、1.0、1.0、1.0μg/kg。该方法操作简便、准确、灵敏度高,适用于中华鳖组织中氯硝柳胺、氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺残留量的同时测定。 展开更多
关键词 中华鳖 氯硝柳胺 酰胺醇类 改良的QuEChERS 高效液相色谱-加热电喷雾电离源串联质谱
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36种中药对罗非鱼源无乳链球菌体外抑菌及生物被膜消除效果 被引量：14
4
作者 丁浩 董靖 +3 位作者 宋怿 苏志俊 余琳雪 艾晓辉 《淡水渔业》 CSCD 北大核心 2019年第3期71-77,共7页
为了筛选出对无乳链球菌( Streptococcus agalactiate)有抗菌效果的安全新药物,实验采用琼脂扩散法和微量稀释法测定了36种中药单体对3株罗非鱼致病性无乳链球菌的抑菌活性,测定了血根碱对无乳链球菌生长曲线和生物被膜成膜的影响。结... 为了筛选出对无乳链球菌( Streptococcus agalactiate)有抗菌效果的安全新药物,实验采用琼脂扩散法和微量稀释法测定了36种中药单体对3株罗非鱼致病性无乳链球菌的抑菌活性,测定了血根碱对无乳链球菌生长曲线和生物被膜成膜的影响。结果显示:受试菌株对血根碱、白屈菜红碱、厚朴酚、和厚朴酚和大黄酸极度敏感,抑菌圈均在20 mm以上,5种药物对无乳链球菌的最小抑菌浓度( MIC)为8~32 μg/mL,表现出很强的抑制作用,其中血根碱对3株无乳链球菌的最小杀菌浓度( MBC)均为16 μg/mL;生长曲线及生物被膜试验发现血根碱对无乳链球菌生长和生物被膜生成具有抑制作用。在不同血根碱浓度下,与其他浓度组相比当血根碱浓度达到16 μg/mL及以上时,受试菌株生物被膜的生成率降低到2.76%以下,相同条件下,绿原酸作用下生物被膜生成率均在90%以上。 展开更多
关键词 无乳链球菌(Streptococcus agalactiate) 生物被膜 生长曲线 血根碱 抑菌作用
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气相色谱法测定淡水养殖环境中的4种拟除虫菊酯类农药残留 被引量：10
5
作者 徐春娟 刘永涛 +3 位作者 苏志俊 余琳雪 丁浩 艾晓辉 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第3期332-336,共5页
建立了气相色谱法测定淡水养殖水体、鱼、水生植物及沉积物中甲氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯及溴氰菊酯4种拟除虫菊酯类农药残留。样品分别以正己烷、丙酮-石油醚(体积比为1∶3)、乙腈超声提取,经稀H2SO4、自制碳粉及中性氧化铝柱以及浓H... 建立了气相色谱法测定淡水养殖水体、鱼、水生植物及沉积物中甲氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯及溴氰菊酯4种拟除虫菊酯类农药残留。样品分别以正己烷、丙酮-石油醚(体积比为1∶3)、乙腈超声提取,经稀H2SO4、自制碳粉及中性氧化铝柱以及浓H2SO4净化后,以DB-5MS色谱柱(30m×0.25mm,0.25μm)分离,电子捕获检测器(ECD)检测,外标法定量。结果表明,4种拟除虫菊酯在1.0~100μg/L范围内线性关系良好(R2≥0.998),在水体、鱼、水生植物及沉积物中3个添加水平的平均加标回收率分别为81.1%~112.4%、62.3%~98.1%、78.3%~99.3%、69.8%~120.9%,相对标准偏差在2.65%~8.45%之间,检出限范围为0.005~1μg/kg。该方法简便、快捷,回收率高,稳定性好,溶剂用量较少,能满足淡水养殖环境中拟除虫菊酯类农药残留的检测要求。 展开更多
关键词 拟除虫菊酯 水体 鱼 水生植物 沉积物 气相色谱
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鱼组织中双去甲氧基姜黄素、去甲氧基姜黄素和姜黄素含量的超高效液相色谱法测定 被引量：5
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作者 刘永涛 李乐 +4 位作者 王赛赛 余琳雪 杨秋红 杨移斌 艾晓辉 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第2期276-279,共4页
建立了黄颡鱼、团头鲂和草鱼血浆、肌肉、肝脏、肾脏中双去甲氧基姜黄素、去甲氧基姜黄素和姜黄素同时测定的超高效液相色谱紫外检测法(UPLC-UV)。样品经乙腈(含0.01%乙酸)提取,无水硫酸钠除水,正己烷去脂等样品处理,在ACQUIT UPLC BEH ... 建立了黄颡鱼、团头鲂和草鱼血浆、肌肉、肝脏、肾脏中双去甲氧基姜黄素、去甲氧基姜黄素和姜黄素同时测定的超高效液相色谱紫外检测法(UPLC-UV)。样品经乙腈(含0.01%乙酸)提取,无水硫酸钠除水,正己烷去脂等样品处理,在ACQUIT UPLC BEH C18色谱柱上分离,428 nm波长处测定。双去甲氧基姜黄素、去甲氧基姜黄素和姜黄素在0.01~5.00 mg/L浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r2)分别为0.998 7,0.999 8和0.999 6。在空白鱼组织中进行0.025,0.05,0.50,1.00 mg/kg 4个水平的加标回收实验,3种待测组分的平均回收率为64.7%~102.2%,相对标准偏差为0.69%~10.8%。鱼组织中3种待测组分的检出限(LOD)均为0.010 mg/kg,定量下限(LOQ)均为0.025 mg/kg。应用该方法研究了姜黄素在团头鲂体内的药代动力学规律。 展开更多
关键词 鱼组织 双去甲氧基姜黄素 去甲氧基姜黄素 姜黄素 超高效液相色谱
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渔用微生态制剂现状分析与发展建议 被引量：5
7
作者 杨移斌 余琳雪 +2 位作者 张洪玉 宋怿 艾晓辉 《中国渔业质量与标准》 2018年第6期40-46,共7页
微生态制剂因其具有低成本、无污染、无耐药性等优点,在水产养殖中获得了广泛应用,也推动了渔用微生态制剂产业的迅猛发展。虽然渔业微生态制剂目前在水产养殖业中使用所占比重与日俱增,但其实际发展现状仍需进一步分析。文章通过对渔... 微生态制剂因其具有低成本、无污染、无耐药性等优点,在水产养殖中获得了广泛应用,也推动了渔用微生态制剂产业的迅猛发展。虽然渔业微生态制剂目前在水产养殖业中使用所占比重与日俱增,但其实际发展现状仍需进一步分析。文章通过对渔用微生态制剂的发展现状分析,总结了近年来渔业微生态制剂功能研究进展;同时,对渔业微生态制剂作用机理进行了梳理。由此,指出了中国渔用微生态制剂发展存在的主要问题,提出了渔用微生态制剂研究的重点研究方向以及建立标准体系必要性的建议。因此,我们认为加强渔业微生态制剂基础理论研究,建立完善的标准体系可为中国渔用微生态制剂产业的健康、可持续发展提供更为扎实的基础。 展开更多
关键词 渔用微生态制剂 水产养殖 免疫 标准 现状分析 发展建议
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不同水温下盐酸氯苯胍在斑点叉尾血浆的药代动力学研究 被引量：1
8
作者 余琳雪 刘永涛 +2 位作者 苏志俊 丁浩 艾晓辉 《浙江农业学报》 CSCD 北大核心 2018年第10期1640-1646,共7页
研究不同水温(18、28℃)条件下盐酸氯苯胍(robenidine hydrochloride,ROBH)在斑点叉尾(Ictalurus punctatus)血浆的药代动力学特征。以20 mg·kg^(-1)体质量剂量的盐酸氯苯胍单次口灌斑点叉尾,采用高效液相色谱-串联质谱法测定... 研究不同水温(18、28℃)条件下盐酸氯苯胍(robenidine hydrochloride,ROBH)在斑点叉尾(Ictalurus punctatus)血浆的药代动力学特征。以20 mg·kg^(-1)体质量剂量的盐酸氯苯胍单次口灌斑点叉尾,采用高效液相色谱-串联质谱法测定血浆中盐酸氯苯胍的浓度,内标法定量,并采用3p97药代动力学软件计算药代动力学参数、开展模型分析。结果表明,在不同水温条件下盐酸氯苯胍在斑点叉尾血浆的药时曲线均符合二室模型特征,动力学方程分别为C_(18℃)=4.17e^(-0.01t+)2.48e^(-0.008t)-6.65e^(-0.05t)和C_(28℃)=7.69e^(-0.02t+)0.13e^(-0.01t)-7.82e^(-0.27t)。血浆中盐酸氯苯胍达峰时间T_(peak)分别为42.36和10.03 h,峰浓度值C_(max)分别为3.51和5.76μg·m L^(-1),表观分布容积V/F(c)分别为3.79和2.78 L·kg^(-1),分布相的一级速率常数α分别为0.248和0.222h^(-1),消除相的一级速率常数β分别为0.006和0.007 h^(-1),吸收半衰期T_(1/2(ka))分别为14.67和2.54 h,消除半衰期T_(1/2(β))分别为85.52和58.63 h,中央室向周边室转运的一级速率常数K_(12)分别为0.000 2和0.000 2 h^(-1),周边室向中央室转运的一级速率常数K_(21)分别为0.009和0.01 h^(-1),药-时曲线下面积分别为554.18和326.74μg·m L^(-1)·h^(-1)。研究结果表明,盐酸氯苯胍在斑点叉尾体血浆的吸收、分布和消除受水温的影响显著,高水温条件下盐酸氯苯胍的达峰时间短,峰浓度值约是低水温时的2倍,水温对血药曲线下面积的影响较大,对肾清除率影响不大。研究结果为盐酸氯苯胍在斑点叉尾养殖过程中不同季节的合理使用提供一定理论依据。 展开更多
关键词 盐酸氯苯胍 斑点叉尾 药代动力学 水温
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一株溴氰菊酯降解菌的分离鉴定及降解特性研究 被引量：2
9
作者 苏志俊 刘永涛 +3 位作者 徐春娟 丁浩 余琳雪 艾晓辉 《淡水渔业》 CSCD 北大核心 2019年第1期98-106,共9页
为建立有效地去除淡水养殖环境中溴氰菊酯残留的微生物修复技术,通过采集长期受菊酯类农药污染土壤样品,以溴氰菊酯为唯一碳源配制基础盐培养基对土样进行富集培养,筛选分离出1株溴氰菊酯降解菌(SW),根据形态、生理生化分析及16S rRNA... 为建立有效地去除淡水养殖环境中溴氰菊酯残留的微生物修复技术,通过采集长期受菊酯类农药污染土壤样品,以溴氰菊酯为唯一碳源配制基础盐培养基对土样进行富集培养,筛选分离出1株溴氰菊酯降解菌(SW),根据形态、生理生化分析及16S rRNA序列分析,将其鉴定为多食鞘氨醇杆菌(Sphingobacterium multivorum)。通过改变温度、pH、接种量、药物初始浓度等外部条件研究菌株最适降解条件。结果显示:在pH为7的基础盐培养基中,30℃、180 r/min摇床培养120 h,SW对1.0 mg/L溴氰菊酯的降解率达76.4%。溴氰菊酯可作为该菌生长的唯一碳源。SW降解溴氰菊酯的最优条件为30℃、pH 6.0、接种量4%。在溴氰菊酯浓度为0.1、0.5和1.0 mg/L时,降解过程基本符合一级动力学方程模型,降解半衰期(T_(1/2))分别为4.5、2.3和2.0 d。生物修复试验中SW对养殖淡水中0.5、5.0和50μg/L溴氰菊酯作用5 d后的降解率为21.6%,26.4%和53.8%。 展开更多
关键词 溴氰菊酯 多食鞘氨醇杆菌(Sphingobacterium multivorum) 微生物修复
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