渔用中草药散剂中喹诺酮类和磺胺类药物残留检测技术研究

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作者 位绍红 钱卓真 +1 位作者 汤水粉 王丽娟 《中国渔业质量与标准》 2024年第4期28-35,共8页

基于QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱法建立了渔用中草药散剂中测定喹诺酮类和磺胺类药物残留的检测方法。从提取溶剂、提取溶剂用量、净化剂以及净化剂用量4方面对QuEChERS方法进行优化,采用内标法定量,最终选择回收效果最佳的方法... 基于QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱法建立了渔用中草药散剂中测定喹诺酮类和磺胺类药物残留的检测方法。从提取溶剂、提取溶剂用量、净化剂以及净化剂用量4方面对QuEChERS方法进行优化,采用内标法定量,最终选择回收效果最佳的方法条件。结果显示,氧氟沙星、恩诺沙星、丹诺沙星、洛美沙星、双氟沙星、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺邻二甲氧嘧啶、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺甲噻二唑、磺胺氯哒嗪、磺胺甲恶唑、磺胺喹恶啉这14种抗生素在2~200 ng/mL线性良好,相关系数R^(2)均大于0.99,定量限均为1.0μg/kg,3个浓度添加水平(1、25和50μg/kg)下14种抗生素的平均回收率为72.5%~123.5%,相对标准偏差为0.9%~12.9%。本方法具有前处理简单、快速、准确、灵敏度高和选择性强等优点,适用于渔用中草药散剂中喹诺酮类和磺胺类药物残留的快速检测。 展开更多

关键词 渔用中草药散剂 高效液相色谱-串联质谱 QUECHERS 药物残留

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固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定海参中62种兽药残留 被引量：3

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作者 汤水粉 钱卓真 +5 位作者 周佳敏 王丽娟 刘海新 罗方方 位绍红 陈燕婷 《食品安全质量检测学报》 CAS 2024年第12期230-239,共10页

目的建立固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱同时测定海参中62种药物的检测方法。方法样品加水分散后经1.0%甲酸乙腈溶液提取,PEP固相萃取柱净化后,采用WatersX-Bridge-C18色谱柱分离、0.2%甲酸水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,使用选... 目的建立固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱同时测定海参中62种药物的检测方法。方法样品加水分散后经1.0%甲酸乙腈溶液提取,PEP固相萃取柱净化后,采用WatersX-Bridge-C18色谱柱分离、0.2%甲酸水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,使用选择离子监测模式检测。结果62种兽药在0.50~100.00ng/m L范围内呈现出良好的线性关系,线性相关系数r^(2)在0.9953~1.0000范围内。方法检出限为0.25~2.50μg/kg;在3个不同浓度添加水平下,62种兽药的平均回收率在70.3%~119.0%,批内和批间的相对标准偏差(n=5)为0.13%~14.90%,均小于15.00%。将该方法应用于30批次海参样品的检测,其中4批次样品的喹诺酮检测结果阳性,检出量为5.30~28.00μg/kg,与国家标准方法的检测结果相比,该方法对于本次喹诺酮药物筛查的准确率为100%。结论该方法灵敏度高,准确度和精密度良好,满足我国兽药残留检测要求,可适用于海参中62种兽药多残留的定性定量分析检测。 展开更多

关键词 固相萃取 高效液相色谱-串联质谱法 海参 兽药残留

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罗非鱼鱼鳞提取明胶的工艺研究 被引量：12

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作者 位绍红 许永安 吴靖娜 《渔业科学进展》 CSCD 北大核心 2010年第3期66-76,共11页

以罗非鱼鱼鳞为原料,采用正交试验法,分别系统研究用碱法、酸法、酶法、酸盐法、盐碱法前处理提取鱼鳞明胶的优化工艺,并通过对这几种方法的优化工艺进行比较和熬胶工艺的研究,进而最终探讨出鱼鳞提取明胶的最佳方法为酶法。其工艺为:... 以罗非鱼鱼鳞为原料,采用正交试验法,分别系统研究用碱法、酸法、酶法、酸盐法、盐碱法前处理提取鱼鳞明胶的优化工艺,并通过对这几种方法的优化工艺进行比较和熬胶工艺的研究,进而最终探讨出鱼鳞提取明胶的最佳方法为酶法。其工艺为:前处理采用0.2%的酸性蛋白酶,调pH至3.5,于35℃水浴中酶解鱼鳞1h;然后用2%盐酸浸渍约4h,之后用清水漂洗至pH5～6左右;熬胶pH值5～6为宜,分3次熬胶,即65℃加热3h,70、75℃各加热3.5h,过滤后将3次胶液合并。 展开更多

关键词 罗非鱼 鱼鳞 明胶 粘度 凝胶强度

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罗非鱼(Tilapia)鱼皮提取明胶的工艺优化 被引量：3

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作者 位绍红 吴靖娜 许永安 《渔业科学进展》 CSCD 北大核心 2014年第5期61-69,共9页

以罗非鱼(Tilapia)鱼皮为原料,分别用碱法、酸法、酶法进行前处理,对3种方法的提取效果进行比较,筛选出最佳水解方法为酶法。优化了酶法处理后的漂白、熬胶工艺,获得鱼皮提取明胶的最佳工艺。结果显示,前处理采用0.2%的混合酶,调p H值至... 以罗非鱼(Tilapia)鱼皮为原料,分别用碱法、酸法、酶法进行前处理,对3种方法的提取效果进行比较,筛选出最佳水解方法为酶法。优化了酶法处理后的漂白、熬胶工艺,获得鱼皮提取明胶的最佳工艺。结果显示,前处理采用0.2%的混合酶,调p H值至3.5,于40℃水浴中酶水解鱼皮1 h,用6%高锰酸钾溶液进行氧化漂白3 h,再用1.5%草酸溶液进行还原漂白45 min。控制p H值为5?6,分3次熬胶,每次分别将水浴加热升温至60℃、65℃、70℃,各加热2 h,过滤后将3次胶液合并,在真空度不低于500 mm Hg,温度不超过60℃的情况下浓缩至20%左右。然后在60℃的鼓风干燥箱干燥至明胶含水量14%以下,经粉碎机粉碎,即可得成品明胶。该工艺产品得率19.93%(湿基)、粘度13.1 m Pa·s、凝胶强度1034.3 g/cm2。 展开更多

关键词 罗非鱼 鱼皮 明胶 粘度 凝胶强度

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基于模糊数学感官评价法优化液熏鲍生产工艺 被引量：18

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作者 吴靖娜 路海霞 +2 位作者 蔡水淋 位绍红 刘智禹 《食品安全质量检测学报》 CAS 2015年第12期4932-4941,共10页

目的对液熏鲍加工工艺进行优化研究。方法以新鲜鲍为原料,通过选择色泽、质地和风味为评价指标,确定合理的因素权重,建立感官综合评价评分体系,并采用响应面法对液熏鲍加工工艺进行优化,探讨了不同浸泡温度、浸泡时间、烘干温度和烘干... 目的对液熏鲍加工工艺进行优化研究。方法以新鲜鲍为原料,通过选择色泽、质地和风味为评价指标,确定合理的因素权重,建立感官综合评价评分体系,并采用响应面法对液熏鲍加工工艺进行优化,探讨了不同浸泡温度、浸泡时间、烘干温度和烘干时间对液熏制品感官指标的影响。结果基于模糊数学感官评价法确定了液熏鲍最佳的加工工艺条件为:浸泡温度55℃,浸泡时间2.3 h,烘干温度67℃,烘干时间20 min。结论本工艺所得液熏鲍具有外观好、光泽感好、呈烟熏色、烟熏香味浓郁、肉质富有弹性等特点。 展开更多

关键词 鲍 液熏 响应面 模糊评价

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液熏鲍冷风干燥工艺优化及贮藏期的研究 被引量：8

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作者 吴靖娜 陈晓婷 +3 位作者 位绍红 乔琨 王茵 刘智禹 《渔业现代化》 北大核心 2016年第4期51-58,共8页

为提高鲍鱼的附加值,研发干制液熏鲍新产品,以确定液熏鲍干燥最优工艺参数及贮藏时间。以液熏鲍为研究对象,采用冷风干燥技术干制液熏鲍。在单因素试验基础上,通过响应面设计试验,以冷风干燥温度、干燥风速和干燥时间为因素,对干制熏鲍... 为提高鲍鱼的附加值,研发干制液熏鲍新产品,以确定液熏鲍干燥最优工艺参数及贮藏时间。以液熏鲍为研究对象,采用冷风干燥技术干制液熏鲍。在单因素试验基础上,通过响应面设计试验,以冷风干燥温度、干燥风速和干燥时间为因素,对干制熏鲍的硬度和弹性变化情况进行研究并建立相关数学模型,确定液熏鲍冷风干燥的加工工艺;同时探讨干制熏鲍的安全指标及保藏性。结果显示,由模型方程确定液熏鲍鱼冷风干燥工艺的最优参数为:温度26℃,风速4 m/s,时间23 h。在此条件下干制熏鲍的硬度为(22 845.05±1 098.71)N,弹性为(-0.13±0.03)mm。经该工艺生产的干制熏鲍,各项指标均符合国家食品安全标准和商业无菌要求,并且具有较好的风味和品质。 展开更多

关键词 液熏鲍 冷风干燥 质构特性 干燥速率 商业无菌

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养殖大黄鱼脱腥工艺研究 被引量：9

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作者 吴靖娜 刘智禹 +3 位作者 许永安 苏捷 王茵 位绍红 《渔业现代化》 北大核心 2013年第6期40-45,共6页

优化养殖大黄鱼(Pseudosciaena crocea)的脱腥工艺,以期为脱腥生产工艺提供科学依据。采用模糊感官评定法对养殖大黄鱼的脱腥工艺进行优化,并运用气质联用技术(GC-MS)对脱腥前后的挥发性物质进行分析。结果显示,养殖大黄鱼的最佳脱腥工... 优化养殖大黄鱼(Pseudosciaena crocea)的脱腥工艺,以期为脱腥生产工艺提供科学依据。采用模糊感官评定法对养殖大黄鱼的脱腥工艺进行优化,并运用气质联用技术(GC-MS)对脱腥前后的挥发性物质进行分析。结果显示,养殖大黄鱼的最佳脱腥工艺为2%姜葱汁、去腥时间1 h、料液比1∶2;脱腥处理后样品中风味物质总数从脱腥前的58种降至45种;己醛和(E,Z)2,4-庚二烯醛等关键性腥味物质的含量有所减少,新增了莰烯、姜烯、水芹烯及金合欢烯等姜所特有的风味物质。研究表明,养殖大黄鱼经姜葱汁脱腥处理后,腥味大大降低,姜葱汁是一种有效的脱腥剂。 展开更多

关键词 养殖大黄鱼 脱腥 挥发性物质 气质联用技术

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净化僧帽牡蛎肉低温保鲜效果研究 被引量：7

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作者 许永安 位绍红 +3 位作者 吴靖娜 廖登远 章超桦 秦小明 《渔业现代化》 北大核心 2009年第6期46-49,共4页

为了使僧帽牡蛎（Saccostrea cucullata）卫生安全并低温流通,对大肠菌数超标的僧帽牡蛎进行净化。大肠菌群数6 000 MPN/100 g贝肉以下的僧帽牡蛎经24 h的净化,可达到净化海水贝类标准（DB 35/575—2004）的要求（≤300 MPN/100 g贝肉）... 为了使僧帽牡蛎（Saccostrea cucullata）卫生安全并低温流通,对大肠菌数超标的僧帽牡蛎进行净化。大肠菌群数6 000 MPN/100 g贝肉以下的僧帽牡蛎经24 h的净化,可达到净化海水贝类标准（DB 35/575—2004）的要求（≤300 MPN/100 g贝肉）;同时对净化蛎肉用注净化海水和未注净化海水两种包装,在-4-10℃各温度下进行保鲜试验,保鲜过程中两种包装牡蛎肉的挥发性盐基氮变化无显著差异,净化蛎肉在-4-0℃温度带微冻保鲜效果较好,在5℃以下贮藏比较安全。建议生产上将净化僧帽牡蛎注净化海水包装在0-4℃贮运。 展开更多

关键词 僧帽牡蛎 贝类净化 大肠菌群 低温保鲜 挥发性盐基氮

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石斑鱼中阿维菌素类药物多残留测定及食用安全风险评估 被引量：7

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作者 钱卓真 汤水粉 +2 位作者 罗方方 王丽娟 位绍红 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第22期309-316,共8页

建立高效液相色谱-串联质谱同时定量检测石斑鱼血浆、肌肉组织、肝脏组织中阿维菌素、伊维菌素、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐方法。样品经乙腈提取,碱性氧化铝固相萃取柱和LC-C18固相萃取柱串联净化,Thermo Hypersil Gold C18色谱柱分离,10 ... 建立高效液相色谱-串联质谱同时定量检测石斑鱼血浆、肌肉组织、肝脏组织中阿维菌素、伊维菌素、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐方法。样品经乙腈提取,碱性氧化铝固相萃取柱和LC-C18固相萃取柱串联净化,Thermo Hypersil Gold C18色谱柱分离,10 mmol/L乙酸铵-0.1%甲酸溶液和乙腈梯度洗脱,电喷雾正离子模式下以多反应监测方式检测,基质匹配法外标定量。分别以环境水体中阿维菌素上下限质量浓度(4、8 ng/mL)、伊维菌素上下限质量浓度(6、12 ng/mL)作为受试质量浓度开展生物富集、消除实验,并对石斑鱼的食用安全进行了风险评估。结果表明,阿维菌素和伊维菌素在2.5~200 ng/mL范围内,甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在0.25~20 ng/mL范围内,线性回归系数均大于0.99。方法检出限分别为2.5、2.5、0.25 ng/mL(血浆),1、1、0.1μg/kg(肌肉组织),2.5、2.5、0.25μg/kg(肝脏组织),方法定量限分别为5、5、0.5 ng/mL(血浆),2、2、0.2μg/kg(肌肉组织),5、5、0.5μg/kg(肝脏组织)。3个添加量的平均回收率为74.6%~93.6%,日内相对标准偏差为2.3%~10.9%,日间相对标准偏差为9.2%~12.6%。阿维菌素、伊维菌素均属于非生物累积性物质,在石斑鱼体内代谢规律相同,均按一级动力学过程从体内消除。本研究条件下,环境水体中药物质量浓度是石斑鱼肌肉组织中药物残留质量浓度及消除时间的重要因素。为保证食用安全,环境水体中阿维菌素质量浓度达到4~8 ng/mL时,石斑鱼浸浴72 h后安全食用时间为22 d;环境水体中伊维菌素质量浓度达到6~12 ng/mL时,石斑鱼浸浴72 h后安全食用时间为39 d。 展开更多

关键词 石斑鱼 阿维菌素类药物残留 食用安全风险评估

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蓝圆鲹沙拉酱加工工艺研究 被引量：9

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作者 吴靖娜 陈晓婷 +2 位作者 路海霞 位绍红 刘智禹 《中国食品添加剂》 CAS 北大核心 2016年第10期126-134,共9页

为了得到风味独特的蓝圆鲹沙拉酱,采用蓝圆鲹鱼肉为主要原料,探讨了大豆油、全蛋粉、变性淀粉、黄原胶等对沙拉酱质构及感官的影响,在单因素试验的基础上,选取大豆油、全蛋粉及变性淀粉为研究因素,以质构分析为响应值,采用响应面分析法... 为了得到风味独特的蓝圆鲹沙拉酱,采用蓝圆鲹鱼肉为主要原料,探讨了大豆油、全蛋粉、变性淀粉、黄原胶等对沙拉酱质构及感官的影响,在单因素试验的基础上,选取大豆油、全蛋粉及变性淀粉为研究因素,以质构分析为响应值,采用响应面分析法优化了蓝圆鲹沙拉酱的加工工艺配方及条件,开发具有蓝圆鲹风味的沙拉酱,并对制品的理化指标、安全指标及保藏性进行了研究。结果表明,蓝圆鲹沙拉酱的最佳配方为:油脂12%,全蛋粉3.70%,变性淀粉5.38%,食盐3%,砂糖6%,白醋4%,黄原胶0.45%,在这基础上添加鱼肉25 g,蔬菜30 g。成品口感佳、风味适宜、整体接受度较好,并且符合商业无菌标准。 展开更多

关键词 蓝圆鲹 沙拉酱 加工工艺 保藏性

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硼的食用安全及水产品中硼的本底值调查研究

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作者 位绍红 《农村科学实验》 2019年第25期79-82,共4页

硼砂因其具有毒性,已被世界上很多国家列为食品的禁用添加物。研究表明硼天然存在于很多动植物体内,目前的检测方法尚不能界定食品中的硼是天然存在成分还是人为添加所致,这给食品中违法添加硼砂带来一定的监管难度。本文通过查阅大量文... 硼砂因其具有毒性,已被世界上很多国家列为食品的禁用添加物。研究表明硼天然存在于很多动植物体内,目前的检测方法尚不能界定食品中的硼是天然存在成分还是人为添加所致,这给食品中违法添加硼砂带来一定的监管难度。本文通过查阅大量文献,就目前硼的形态,硼的功能及毒性、硼的检测方法、水产品中硼的本底值调查及硼的摄入量进行综述,为我国尽快制定水产品中合理的硼限量标准提供参考,为水产品质量安全监督提供科学依据。 展开更多

关键词 硼 硼砂 本底值 摄入 食用安全

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鲍蒸煮液美拉德反应条件的优化 被引量：3

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作者 吴靖娜 路海霞 +2 位作者 靳艳芬 位绍红 刘智禹 《浙江农业学报》 CSCD 北大核心 2016年第1期157-164,共8页

以鲍蒸煮液为原料,利用美拉德反应获得具有特殊风味的产物。在单因素实验的基础上,利用响应面法对美拉德反应工艺进行优化,建立了温度、时间、糖浓度与褐变程度、中间产物、游离氨基酸含量之间的数学模型。根据模拟得到的二次回归模型... 以鲍蒸煮液为原料,利用美拉德反应获得具有特殊风味的产物。在单因素实验的基础上,利用响应面法对美拉德反应工艺进行优化,建立了温度、时间、糖浓度与褐变程度、中间产物、游离氨基酸含量之间的数学模型。根据模拟得到的二次回归模型确定了美拉德反应的最佳工艺条件:反应温度115℃、反应时间84min、糖(葡萄糖∶木糖=2∶3)浓度5%,得到的反应液为红褐色、烧烤味浓郁,此时D_(420)=0.552、D_(294)=0.653、游离氨基酸含量3.93 mg·m L^(-1)。 展开更多

关键词 鲍蒸煮液 美拉德反应 响应面法

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