基金国家重点研发计划政府间国际创新合作重点专项(2017YFE0118700)欧盟H2020地平线Research and Innovation Program Under The Marie Skodowska-Curie Grant专项(FIRST734599)上海第二工业大学机械工程学科建设项目(XXKZD1603)
文摘稀土元素的化学性质十分相似,能与偶氮胂Ⅲ结合生成稳定的配位化合物,该配位化合物在二苯胍的作用下易被萃取到正丁醇中,再利用减压蒸馏法将有机相蒸干后用稀 HCl溶解,加高锰酸钾溶液释放出配位化合物中的As后,用原子荧光光谱法测定As从而间接测定稀土元素。本法以硫酸铈为标准溶液对实验的萃取条件、KM nO4用量、蒸馏温度、偶氮胂Ⅲ用量、干扰离子等条件进行了优化,并采用国家标准物质对方法的精密度和准确度进行验证,测定结果与标准值能很好吻合。在最优条件下,方法检出限为0.44μg · mL -1,线性范围为0.2~25μg · mL -1。采用低温灰化,HNO3-H2 O2消化法处理中草药样品,测定结果满意,相对标准偏差为1.3%~2.5%,加标回收率为94.4%~106.0%。该法该法简便快速,仪器设备简单,准确度高。将稀土元素富集到有机相,使待测元素与基体分离;将有机相蒸干后酸溶解试样,水相进样能避免有机溶剂对泵管的影响。