目的建立猪肉和猪肝中烯丙孕素残留测定的超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)。方法肌肉和肝脏样品,经β-葡萄糖醛酸酶/芳基硫酸酯酶酶解、乙腈提取、乙腈饱和...目的建立猪肉和猪肝中烯丙孕素残留测定的超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)。方法肌肉和肝脏样品,经β-葡萄糖醛酸酶/芳基硫酸酯酶酶解、乙腈提取、乙腈饱和正己烷溶液除脂;经乙酸乙酯溶解后,用10%碳酸钠溶液净化,UPLC-MS/MS测定,外标法定量。结果烯丙孕素在猪肉和猪肝中的检测限为0.5μg/kg,定量限为1.0μg/kg;在1.0、2.0和5.0μg/kg浓度添加的回收率为68.8%~87.6%、日内相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为1.8%~8.9%,日间RSD为1.8%~6.9%。结论该方法操作简便、准确、重现性好,适用于猪肌肉、肝脏中烯丙孕素残留物含量测定。展开更多
为建立高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)法测定饲料中亚砷酸盐As(Ⅲ)、砷酸盐As(V)、一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)、对氨基苯胂酸(p-ASA)、硝羟苯胂酸(ROX)和卡巴胂(Carbarsone)7种砷形态化合物。本实验采用甲醇-水溶...为建立高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)法测定饲料中亚砷酸盐As(Ⅲ)、砷酸盐As(V)、一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)、对氨基苯胂酸(p-ASA)、硝羟苯胂酸(ROX)和卡巴胂(Carbarsone)7种砷形态化合物。本实验采用甲醇-水溶液(1∶1,V/V)作为提取剂超声水浴提取样品,以Dionex Ion Pac AS7作为分析柱,(NH4)2CO3溶液作为流动相梯度洗脱,对饲料中的砷形态化合物进行分析测定。结果表明:7种砷形态化合物线性范围为1~300μg/L,线性相关系数(R2)均大于0.999,检出限为0.2~0.6μg/L,方法的重现性(RSD)均小于5%,加标回收率为82.3%~104.7%。通过对实际样品的检测,饲料中砷形态主要以含量极低的亚砷酸盐As(III)、砷酸盐As(V)和二甲基砷(DMA)存在,生猪饲料中存在添加高含量对氨基苯胂酸(p-ASA)的情况。展开更多
文摘目的建立猪肉和猪肝中烯丙孕素残留测定的超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)。方法肌肉和肝脏样品,经β-葡萄糖醛酸酶/芳基硫酸酯酶酶解、乙腈提取、乙腈饱和正己烷溶液除脂;经乙酸乙酯溶解后,用10%碳酸钠溶液净化,UPLC-MS/MS测定,外标法定量。结果烯丙孕素在猪肉和猪肝中的检测限为0.5μg/kg,定量限为1.0μg/kg;在1.0、2.0和5.0μg/kg浓度添加的回收率为68.8%~87.6%、日内相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为1.8%~8.9%,日间RSD为1.8%~6.9%。结论该方法操作简便、准确、重现性好,适用于猪肌肉、肝脏中烯丙孕素残留物含量测定。
文摘为建立高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)法测定饲料中亚砷酸盐As(Ⅲ)、砷酸盐As(V)、一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)、对氨基苯胂酸(p-ASA)、硝羟苯胂酸(ROX)和卡巴胂(Carbarsone)7种砷形态化合物。本实验采用甲醇-水溶液(1∶1,V/V)作为提取剂超声水浴提取样品,以Dionex Ion Pac AS7作为分析柱,(NH4)2CO3溶液作为流动相梯度洗脱,对饲料中的砷形态化合物进行分析测定。结果表明:7种砷形态化合物线性范围为1~300μg/L,线性相关系数(R2)均大于0.999,检出限为0.2~0.6μg/L,方法的重现性(RSD)均小于5%,加标回收率为82.3%~104.7%。通过对实际样品的检测,饲料中砷形态主要以含量极低的亚砷酸盐As(III)、砷酸盐As(V)和二甲基砷(DMA)存在,生猪饲料中存在添加高含量对氨基苯胂酸(p-ASA)的情况。
