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C.I.颜料红177中间体的制备工艺改进
1
作者
张天永
任忠静
+4 位作者
李彬
姜爽
史继星
石志强
吕东军
《应用化学》
CAS
CSCD
北大核心
2020年第4期433-439,共7页
本文较为系统地研究了铜粉催化剂加入方式对C.I.颜料红177中间体4,4′-二氨基-1,1′-二蒽醌-3,3′-二磺酸(DAS)合成过程中的乌尔曼偶联反应速率的影响规律。研究结果表明,在55℃较佳反应温度下,先加入与溴氨酸钠质量比为2∶5的铜粉,反...
本文较为系统地研究了铜粉催化剂加入方式对C.I.颜料红177中间体4,4′-二氨基-1,1′-二蒽醌-3,3′-二磺酸(DAS)合成过程中的乌尔曼偶联反应速率的影响规律。研究结果表明,在55℃较佳反应温度下,先加入与溴氨酸钠质量比为2∶5的铜粉,反应一段时间后再加入与溴氨酸钠的质量比为1∶5的铜粉,与一次性加入与溴氨酸钠的质量比为3∶5的铜粉相比较,综合反应时间可节省2~3 h。另外,对于DAS中混有的铜盐,采取在制备过程中加入柠檬酸的方法予以去除,此举可提高DAS的纯度。当铜粉与柠檬酸的质量比为6∶1时,可使DAS中铜盐的含量小于0.001%。此外还探究了蒸馏后滤液的剩余量对DAS收率的影响,结果表明,滤液的剩余量在20 mL时,DAS的收率在95%以上。基于本文的研究结果提出,欲进一步提高该反应的收率,需要寻找更高效的催化剂。
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关键词
C.I.颜料红177中间体
催化剂
铜粉
柠檬酸
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职称材料
题名
C.I.颜料红177中间体的制备工艺改进
1
作者
张天永
任忠静
李彬
姜爽
史继星
石志强
吕东军
机构
天津大学化工学院
天津化学化工协同创新中心
天津大学仁爱学院化工系
宇虹颜料股份有限公司
山东省有机颜料清洁生产全过程控制工程技术研究中心
出处
《应用化学》
CAS
CSCD
北大核心
2020年第4期433-439,共7页
基金
国家自然科学基金(21908161)
天津市科技创新平台计划(14TXGCCX00017)
天津市自然科学基金(16JCYBJC20800)资助。
文摘
本文较为系统地研究了铜粉催化剂加入方式对C.I.颜料红177中间体4,4′-二氨基-1,1′-二蒽醌-3,3′-二磺酸(DAS)合成过程中的乌尔曼偶联反应速率的影响规律。研究结果表明,在55℃较佳反应温度下,先加入与溴氨酸钠质量比为2∶5的铜粉,反应一段时间后再加入与溴氨酸钠的质量比为1∶5的铜粉,与一次性加入与溴氨酸钠的质量比为3∶5的铜粉相比较,综合反应时间可节省2~3 h。另外,对于DAS中混有的铜盐,采取在制备过程中加入柠檬酸的方法予以去除,此举可提高DAS的纯度。当铜粉与柠檬酸的质量比为6∶1时,可使DAS中铜盐的含量小于0.001%。此外还探究了蒸馏后滤液的剩余量对DAS收率的影响,结果表明,滤液的剩余量在20 mL时,DAS的收率在95%以上。基于本文的研究结果提出,欲进一步提高该反应的收率,需要寻找更高效的催化剂。
关键词
C.I.颜料红177中间体
催化剂
铜粉
柠檬酸
Keywords
C.I.Pigment red 177 intermediate
catalyst
copper powder
citric acid
分类号
O625.6 [理学—有机化学]
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题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
C.I.颜料红177中间体的制备工艺改进
张天永
任忠静
李彬
姜爽
史继星
石志强
吕东军
《应用化学》
CAS
CSCD
北大核心
2020
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