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淬火温度对琼胶多糖凝胶过程的影响
被引量：
1
1
作者
代博娜
邹亚娟
吴节莉
《实验室研究与探索》
CAS
北大核心
2017年第1期42-45,共4页
为表征琼胶多糖溶液在淬火后形成凝胶过程中分子构象的变化,提出脉冲梯度场核磁共振技术表征的新手段。通过测量溶液中琼胶多糖分子的质子信号强度和自扩散系数的变化,考察了淬火温度对琼胶多糖形成凝胶过程影响。研究发现,淬火发生30 ...
为表征琼胶多糖溶液在淬火后形成凝胶过程中分子构象的变化,提出脉冲梯度场核磁共振技术表征的新手段。通过测量溶液中琼胶多糖分子的质子信号强度和自扩散系数的变化,考察了淬火温度对琼胶多糖形成凝胶过程影响。研究发现,淬火发生30 min内,多糖质子信号强度及自扩散系数都急剧减小,而后在恒温测量(0.5~18 h)期间,多糖质子信号强度进一步减小。在恒温测量(0.5~18 h)期间,当淬火温度接近凝胶转变温度时,琼胶多糖分子的自扩散系数变大,而当淬火温度低于凝胶转变温度时,琼胶多糖的自扩散系数会减小。结果表明:淬火发生后凝胶分两步形成:首先,多糖分子形成聚合物网状结构;其次,随着时间的推移,越来越多的多糖分子进入到聚合物网状结构。如果淬火温度低于凝胶转变温度,体系的变化快而显著。
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关键词
琼胶
脉冲梯度场核磁共振
自扩散系数
凝胶
淬火温度
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职称材料
2-脱氧链霉胺取代衍生物的结构确证和~1H核磁定量
2
作者
王海东
苏晓春
+3 位作者
代博娜
倪瑶
李红杰
钱秀萍
《中国抗生素杂志》
CAS
CSCD
2019年第11期1295-1299,共5页
对新型氨基糖苷类抗生素合成中(本文阐述的是阿米卡星合成中的2个中间体,而非新型氨基糖苷类抗生素)的两个重要中间体进行结构确证和核磁定量。采用13C NMR、1H NMR、1H 1H-COSY、HMBC和MS对化合物1和化合物2进行了结构确证,并分别以马...
对新型氨基糖苷类抗生素合成中(本文阐述的是阿米卡星合成中的2个中间体,而非新型氨基糖苷类抗生素)的两个重要中间体进行结构确证和核磁定量。采用13C NMR、1H NMR、1H 1H-COSY、HMBC和MS对化合物1和化合物2进行了结构确证,并分别以马来酸和甲酸钠为内标物、D2O为溶剂,通过比较马来酸δ6.23ppm内标峰和化合物1δ5.05ppm、δ5.66ppm定量峰面积,以及甲酸钠δ8.36ppm内标峰和化合物2δ2.00ppm、δ5.72ppm定量峰面积计算化合物1和化合物2的含量。化合物1为3-氨基-3-脱氧-α-D-葡吡喃糖基-(1→6)-[2,3,4,6-四脱氧-2,6–二氨基-α-D-赤式-己吡喃糖基-(1→4)]-1-N-[(2S)-4-氨基-2-羟基-1-氧丁基]-2-脱氧-D-链霉胺,化合物2为3-氨基-3-脱氧-α-D-葡吡喃糖基-(1→6)-[2,3,4,6-四脱氧-2,6–二氨基-α-D-赤式-3-烯-己吡喃糖基-(1→4)]-1-N-[(2S)-4-氨基-2-羟基-1-氧丁基]-2-脱氧-D-链霉胺,化合物1和化合物2的含量分别为64.98%和75.38%。化合物1和化合物2是2-脱氧链霉胺取代衍生物,采用氢核磁共振内标法可快速、准确地型氨基糖苷类抗生素合成过程中无商品化标准品的重要中间体进行定量分析。
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关键词
2-脱氧链霉胺取代衍生物
结构确证
氢核磁共振定量
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职称材料
题名
淬火温度对琼胶多糖凝胶过程的影响
被引量：
1
1
作者
代博娜
邹亚娟
吴节莉
机构
上海交通大学分析测试中心
出处
《实验室研究与探索》
CAS
北大核心
2017年第1期42-45,共4页
基金
上海交通大学科技创新专项-青年教师科研起步(AF4040006)
文摘
为表征琼胶多糖溶液在淬火后形成凝胶过程中分子构象的变化,提出脉冲梯度场核磁共振技术表征的新手段。通过测量溶液中琼胶多糖分子的质子信号强度和自扩散系数的变化,考察了淬火温度对琼胶多糖形成凝胶过程影响。研究发现,淬火发生30 min内,多糖质子信号强度及自扩散系数都急剧减小,而后在恒温测量(0.5~18 h)期间,多糖质子信号强度进一步减小。在恒温测量(0.5~18 h)期间,当淬火温度接近凝胶转变温度时,琼胶多糖分子的自扩散系数变大,而当淬火温度低于凝胶转变温度时,琼胶多糖的自扩散系数会减小。结果表明:淬火发生后凝胶分两步形成:首先,多糖分子形成聚合物网状结构;其次,随着时间的推移,越来越多的多糖分子进入到聚合物网状结构。如果淬火温度低于凝胶转变温度,体系的变化快而显著。
关键词
琼胶
脉冲梯度场核磁共振
自扩散系数
凝胶
淬火温度
Keywords
agar
pulse field gradient nuclear magnetic resonance（PFG NMR）
diffusion coefficient
gelation
quenching temperature
分类号
TS201.7 [轻工技术与工程—食品科学]
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职称材料
题名
2-脱氧链霉胺取代衍生物的结构确证和~1H核磁定量
2
作者
王海东
苏晓春
代博娜
倪瑶
李红杰
钱秀萍
机构
常州方圆制药有限公司
上海交通大学分析测试中心
上海交通大学药学院
出处
《中国抗生素杂志》
CAS
CSCD
2019年第11期1295-1299,共5页
文摘
对新型氨基糖苷类抗生素合成中(本文阐述的是阿米卡星合成中的2个中间体,而非新型氨基糖苷类抗生素)的两个重要中间体进行结构确证和核磁定量。采用13C NMR、1H NMR、1H 1H-COSY、HMBC和MS对化合物1和化合物2进行了结构确证,并分别以马来酸和甲酸钠为内标物、D2O为溶剂,通过比较马来酸δ6.23ppm内标峰和化合物1δ5.05ppm、δ5.66ppm定量峰面积,以及甲酸钠δ8.36ppm内标峰和化合物2δ2.00ppm、δ5.72ppm定量峰面积计算化合物1和化合物2的含量。化合物1为3-氨基-3-脱氧-α-D-葡吡喃糖基-(1→6)-[2,3,4,6-四脱氧-2,6–二氨基-α-D-赤式-己吡喃糖基-(1→4)]-1-N-[(2S)-4-氨基-2-羟基-1-氧丁基]-2-脱氧-D-链霉胺,化合物2为3-氨基-3-脱氧-α-D-葡吡喃糖基-(1→6)-[2,3,4,6-四脱氧-2,6–二氨基-α-D-赤式-3-烯-己吡喃糖基-(1→4)]-1-N-[(2S)-4-氨基-2-羟基-1-氧丁基]-2-脱氧-D-链霉胺,化合物1和化合物2的含量分别为64.98%和75.38%。化合物1和化合物2是2-脱氧链霉胺取代衍生物,采用氢核磁共振内标法可快速、准确地型氨基糖苷类抗生素合成过程中无商品化标准品的重要中间体进行定量分析。
关键词
2-脱氧链霉胺取代衍生物
结构确证
氢核磁共振定量
Keywords
Substituted 2-deoxystreptamines
Structure confirmation
1Η-qNMR
分类号
R914.5 [医药卫生—药物化学]
R978.1 [医药卫生—药品]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
淬火温度对琼胶多糖凝胶过程的影响
代博娜
邹亚娟
吴节莉
《实验室研究与探索》
CAS
北大核心
2017
1
在线阅读
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职称材料
2
2-脱氧链霉胺取代衍生物的结构确证和~1H核磁定量
王海东
苏晓春
代博娜
倪瑶
李红杰
钱秀萍
《中国抗生素杂志》
CAS
CSCD
2019
0
在线阅读
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