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Suzuki-Miyaura偶联反应在沙丁胺醇合成中的应用
被引量：
2
1
作者
陈丽平
仇中选
+2 位作者
李振鹏
王跃兴
黄龙江
《精细化工》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2022年第8期1716-1721,共6页
以5-溴水杨醛为起始原料,经还原、苄基保护、Suzuki-Miyaura偶联、双键加成、亲核取代、钯碳还原反应合成了沙丁胺醇,反应总收率为56.0%(以5-溴水杨醛计)。并对关键的Suzuki-Miyaura偶联反应条件进行了优化,获得最优的反应条件为:n[1-...
以5-溴水杨醛为起始原料,经还原、苄基保护、Suzuki-Miyaura偶联、双键加成、亲核取代、钯碳还原反应合成了沙丁胺醇,反应总收率为56.0%(以5-溴水杨醛计)。并对关键的Suzuki-Miyaura偶联反应条件进行了优化,获得最优的反应条件为:n[1-苄氧基-2-苄氧甲基-4-溴苯(Ⅱ)]∶n(乙烯基三氟硼酸钾)∶n(氯化钯)∶n(三苯基膦)∶n(碳酸铯)=1∶1.2∶0.02∶0.06∶2,V(四氢呋喃)∶V(水)=9∶1混合液为溶剂,中间体Ⅱ浓度为0.5 mol/L,回流反应12 h,在该条件下1-苄氧基-2-苄氧甲基-4-乙烯基苯(Ⅲ)收率为91%。中间体及产物的结构经HRMS、^(1)HNMR、^(13)CNMR确证。
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关键词
沙丁胺醇
Suzuki-Miyaura偶联
5-溴水杨醛
乙烯基三氟硼酸钾
精细化工中间体
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职称材料
题名
Suzuki-Miyaura偶联反应在沙丁胺醇合成中的应用
被引量：
2
1
作者
陈丽平
仇中选
李振鹏
王跃兴
黄龙江
机构
青岛科技大学化工学院
青岛职业技术学院生物与化工学院
出处
《精细化工》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2022年第8期1716-1721,共6页
基金
山东省自然科学基金(ZR2020MB104)
天然药物活性物质与功能国家重点实验室开放课题(GTZK202105)。
文摘
以5-溴水杨醛为起始原料,经还原、苄基保护、Suzuki-Miyaura偶联、双键加成、亲核取代、钯碳还原反应合成了沙丁胺醇,反应总收率为56.0%(以5-溴水杨醛计)。并对关键的Suzuki-Miyaura偶联反应条件进行了优化,获得最优的反应条件为:n[1-苄氧基-2-苄氧甲基-4-溴苯(Ⅱ)]∶n(乙烯基三氟硼酸钾)∶n(氯化钯)∶n(三苯基膦)∶n(碳酸铯)=1∶1.2∶0.02∶0.06∶2,V(四氢呋喃)∶V(水)=9∶1混合液为溶剂,中间体Ⅱ浓度为0.5 mol/L,回流反应12 h,在该条件下1-苄氧基-2-苄氧甲基-4-乙烯基苯(Ⅲ)收率为91%。中间体及产物的结构经HRMS、^(1)HNMR、^(13)CNMR确证。
关键词
沙丁胺醇
Suzuki-Miyaura偶联
5-溴水杨醛
乙烯基三氟硼酸钾
精细化工中间体
Keywords
salbutamol
Suzuki-Miyaura coupling
5-bromosalicylaldehyde
potassium vinyltrifluoroborate
fine chemical intermediates
分类号
O622 [理学—有机化学]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
Suzuki-Miyaura偶联反应在沙丁胺醇合成中的应用
陈丽平
仇中选
李振鹏
王跃兴
黄龙江
《精细化工》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2022
2
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