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在线固相萃取-液相色谱法直接测定水中超痕量多环芳烃 被引量:14
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作者 王超 黄肇章 +4 位作者 邢占磊 陈烨 于建钊 刘方 袁懋 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2019年第2期239-245,共7页
建立了在线固相萃取-液相色谱直接测定水体中16种超痕量多环芳烃(PAHs)的方法。水样经高速离心后,加入适量甲醇,配制成40%(体积分数)甲醇水溶液,直接进样2 mL至在线固相萃取流路,进行萃取富集,再通过阀切换将洗脱的PAHs转移至分析流路... 建立了在线固相萃取-液相色谱直接测定水体中16种超痕量多环芳烃(PAHs)的方法。水样经高速离心后,加入适量甲醇,配制成40%(体积分数)甲醇水溶液,直接进样2 mL至在线固相萃取流路,进行萃取富集,再通过阀切换将洗脱的PAHs转移至分析流路进行分离检测。16种PAHs在各自范围内线性关系良好,相关系数均大于0.996;方法的检出限为0.14~12.50 ng/L,其中苯并[a]芘(B(a)P)的检出限为0.38 ng/L。实际水样在10、40和200 ng/L加标水平下的加标回收率为76.1%~134.9%, RSD为0.3%~16.6%。B(a)P在1 ng/L加标水平下的回收率为71.8%~92.7%, RSD为3.9%。结果表明,该方法操作简单,灵敏度高,溶剂消耗量少,可满足水样中PAHs,尤其是B(a)P的超痕量分析要求。 展开更多
关键词 液相色谱 在线固相萃取 多环芳烃 苯并[A]芘 水样
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同位素稀释-高分辨气相色谱/高分辨质谱法测定大气中多溴联苯醚和多溴联苯153 被引量:12
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作者 郑晓燕 于建钊 +4 位作者 许秀艳 于海斌 陈烨 谭丽 吕怡兵 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第10期1071-1079,共9页
针对环境监测的特点和要求,建立了同位素稀释-高分辨气相色谱/高分辨质谱测定大气中多溴联苯醚(PBDEs)和多溴联苯153(BB153)的方法。采用正己烷/二氯甲烷(1∶1,v/v)及正己烷分别对PBDEs和BB153进行快速溶剂萃取,并通过复合硅胶柱... 针对环境监测的特点和要求,建立了同位素稀释-高分辨气相色谱/高分辨质谱测定大气中多溴联苯醚(PBDEs)和多溴联苯153(BB153)的方法。采用正己烷/二氯甲烷(1∶1,v/v)及正己烷分别对PBDEs和BB153进行快速溶剂萃取,并通过复合硅胶柱净化。在校准曲线最高浓度的10%和90%加标水平下得到的天然内标的平均回收率分别为100%和104%,平均相对标准偏差(n=7)分别为5%和6%;二至十溴代联苯醚和BB153相应的13C同位素标准物质回收率在36.5%~133%之间;而一溴代联苯醚13C同位素标准物质回收率较差,可能是由于物化性质与其他化合物不同。在实际采样体积为300 m3的情况下,未发生污染物穿透现象;分析物检出限低于2×10-4ng/Nm3,提取内标回收率在56%~126%之间(一溴代联苯醚除外)。实验结果表明该方法能对化合物准确定量,适用于大气中二至十溴代联苯醚和BB153的分析。 展开更多
关键词 同位素稀释-高分辨气相色谱/高分辨质谱 多溴联苯醚 多溴联苯153 大气 环境监测
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气相色谱-双柱双电子捕获检测器测定鱼肉中的有机氯农药 被引量:3
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作者 曹方方 于建钊 +3 位作者 费金岩 许秀艳 许人骥 吕怡兵 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2017年第3期258-262,共5页
采用气相色谱-双柱双电子捕获检测器(ECD)测定鱼肉样品中的10种有机氯农药(六氯苯、α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、七氯、p,p′-DDE、o,p′-DDT、p,p′-DDD和p,p′-DDT)。样品经正己烷振荡提取后,提取液经自制酸性硅胶... 采用气相色谱-双柱双电子捕获检测器(ECD)测定鱼肉样品中的10种有机氯农药(六氯苯、α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、七氯、p,p′-DDE、o,p′-DDT、p,p′-DDD和p,p′-DDT)。样品经正己烷振荡提取后,提取液经自制酸性硅胶柱净化,采用DB-35MS和DB-5毛细管色谱柱进行双柱双ECD分析。10种有机氯农药的线性范围均为5.0~250μg·L^(-1),检出限(3.143s)在0.2~1.2μg·kg^(-1)之间。加标回收率在85.7%~121%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)不大于16%。 展开更多
关键词 气相色谱法 双柱双电子捕获检测器 有机氯农药 鱼肉
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