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超高效液相色谱-串联质谱法测定混合型饲料添加剂中3种异噻唑啉酮类杀菌剂
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作者 吴雨珊 吴剑平 +4 位作者 严凤 王博 曹莹 黄士新 张婧 《中国饲料》 北大核心 2024年第23期276-281,共6页
本实验旨在建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定混合型饲料添加剂中3种异噻唑啉酮类药物的分析方法。样品用乙腈进行提取,经prime HLB固相萃取小柱净化,采用Agilent SB-C_(18)(100 mm×3.0 mm,1.8μm)梯度洗脱分离,外标法... 本实验旨在建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定混合型饲料添加剂中3种异噻唑啉酮类药物的分析方法。样品用乙腈进行提取,经prime HLB固相萃取小柱净化,采用Agilent SB-C_(18)(100 mm×3.0 mm,1.8μm)梯度洗脱分离,外标法定量。结果表明:三种异噻唑啉酮类药物在0.25~500 ng/mL浓度内线性关系良好,相关系数(r^(2))均>0.99。3种异噻唑啉酮类药物在不同加标水平下的回收率为64.7%~88.3%,相对标准偏差(RSD)为2.6%~10.3%。该方法操作简便、准确度好、灵敏度高,适用于混合型饲料添加剂中3种异噻唑啉酮类药物的检测。 展开更多
关键词 混合型饲料添加剂 杀菌剂 超高效液相色谱-串联质谱 异噻唑啉酮
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中医情志护理结合快速康复在前列腺癌患者围术期中的应用 被引量:16
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作者 严凤 陈庆丽 李娜 《西部中医药》 2021年第2期122-126,共5页
目的:探讨中医情志护理结合快速康复在前列腺癌患者围术期中的应用。方法:选取102例前列腺癌患者为研究对象,按随机数字表法分为对照组和观察组,每组51例。对照组给予常规护理,观察组在对照组基础上给予中医情志护理结合快速康复护理。... 目的:探讨中医情志护理结合快速康复在前列腺癌患者围术期中的应用。方法:选取102例前列腺癌患者为研究对象,按随机数字表法分为对照组和观察组,每组51例。对照组给予常规护理,观察组在对照组基础上给予中医情志护理结合快速康复护理。对比两组围手术期指标(肛门排气时间、引流管拔除时间、进食时间、下床活动时间、住院时间)及入院时、出院后1个月时负性情绪[状态特质焦虑量表(statetrait anxiety inventory,STAI)、贝克抑郁问卷(baker inventory depression,BID)]、生存质量[癌症患者生命质量测定量表(quality of life questionnaire-core 30,QLQ-C30)]变化,并记录其住院期间的相关并发症发生率及出院1个月后控尿功能[国际尿控协会(international continence society,ICS)尿失禁分级]改善情况。结果:观察组肛门排气时间、引流管拔除时间、进食时间、下床活动时间、住院时间均明显低于同期对照组(P<0.05);出院后1个月时,两组患者STAI量表中各分量表评分及BID量表评分均较入院时显著下降(P<0.05),且观察组明显低于同期对照组(P<0.05);两组QLQ-C30量表各维度评分较入院时均有显著上升(P<0.05),且观察组明显高于对照组(P<0.05);住院期间,观察组患者出血、恶心呕吐发生率均明显低于对照组(P<0.05),而两组肌肉萎缩、尿路感染、膀胱痉挛发生率比较差异无统计学意义(P>0.05);出院后1个月时,两组ICS尿失禁分级比较差异无统计学意义(P>0.05)。结论:给予前列腺癌围手术期患者中医情志护理结合快速康复护理,可显著改善其负性情绪,促进术后恢复,提升生存质量。 展开更多
关键词 前列腺癌 中医护理 情志护理 快速康复 负性情绪 控尿功能 生存质量
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超高效液相色谱-二极管阵列-串联四极杆静电轨道阱质谱法对杆菌肽组分的分析 被引量:3
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作者 严凤 吴剑平 +2 位作者 王博 张婧 曹莹 《中国兽药杂志》 2022年第1期46-57,共12页
开发建立了超高效液相色谱-二极管阵列-串联四级杆静电场轨道阱高分辨质谱联用分析杆菌肽组分的方法。采用(Phenomenex C_(18)100 mm×3.0 mm,2.6μm)色谱柱,以0.1%甲酸溶液-0.1%甲酸甲醇乙腈(75+25)溶液为流动相,0.3 mL/min线性梯... 开发建立了超高效液相色谱-二极管阵列-串联四级杆静电场轨道阱高分辨质谱联用分析杆菌肽组分的方法。采用(Phenomenex C_(18)100 mm×3.0 mm,2.6μm)色谱柱,以0.1%甲酸溶液-0.1%甲酸甲醇乙腈(75+25)溶液为流动相,0.3 mL/min线性梯度洗脱分离,紫外吸收波长为254 nm。采集杆菌肽各组分质谱母离子及其对应子离子,并进行解析,推测组分的结构。在所建立的条件下,检测出9个组分,杆菌肽各组分之间分离良好。利用紫外与质谱归一化法测定含量,两种结果相对偏差在0.01%~3.53%之间。建立的超高效液相色谱-二极管阵列-串联四级杆静电场轨道阱高分辨质谱法能有效分析多肽类药物杆菌肽各组成成分,为杆菌肽的质量控制和工艺优化提供了参考。 展开更多
关键词 杆菌肽组分 多肽类药物 超高效液相色谱-紫外-串联四级杆静电场轨道阱高分辨质谱
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学术研究的不同角度是客观存在的——与《<唱论>今释》一文商榷 被引量:1
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作者 严凤 《南京艺术学院学报(音乐与表演版)》 2005年第3期56-58,共3页
本人于2000年在《音乐研究》第二期发表《燕南芝庵<唱论>新释》后,韩德森先生于2002年《音乐研究》第四期发表《<唱论>今释》(以下简称韩文)一文与笔者商榷。现在本文再次阐释《唱论》是本人长期以来从事声乐教学所做的一... 本人于2000年在《音乐研究》第二期发表《燕南芝庵<唱论>新释》后,韩德森先生于2002年《音乐研究》第四期发表《<唱论>今释》(以下简称韩文)一文与笔者商榷。现在本文再次阐释《唱论》是本人长期以来从事声乐教学所做的一个粗浅理解;再次阐释《唱论》是宋元戏曲声乐理论专著,而非现代声乐理论的总结;再次阐释这是在对燕南芝庵的生平、人生观、世界观、艺术观缺乏更多资料可供参考的情况下所做的研究,并对韩文商榷的一些具体问题做了回答。 展开更多
关键词 燕南芝庵《唱论》 学术研究 不同角度
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移植物抗宿主病患者营养不良发生的相关因素分析及针对护理策略
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作者 严凤 司叶俊 +1 位作者 张彦明 于友欢 《中国医药导报》 CAS 2024年第12期54-57,共4页
目的 探究移植物抗宿主病(GVHD)患者发生营养不良的影响因素,为血液科护理干预策略的制订提供依据。方法 选取2018年9月至2023年2月江苏省淮安市第二人民医院血液科接收的128例GVHD患者作为观察对象,根据营养状态评估标准将其分为正常组... 目的 探究移植物抗宿主病(GVHD)患者发生营养不良的影响因素,为血液科护理干预策略的制订提供依据。方法 选取2018年9月至2023年2月江苏省淮安市第二人民医院血液科接收的128例GVHD患者作为观察对象,根据营养状态评估标准将其分为正常组(90例)和营养不良组(38例)。使用一般资料调查问卷、主观整体评估定量表、饮食健康知识问卷、心理评估量表等调查工具,对其进行单因素分析、logistic多因素分析。结果 两组饮食健康教育、口腔溃疡、心理状态比较,差异有统计学意义(P<0.05)。logistic回归分析结果显示,口腔溃疡、饮食健康教育、心理状态为GVHD患者发生营养不良的影响因素(OR=2.487、2.378、3.281,P<0.05)。结论 影响GVHD发生营养不良的因素颇多,血液科护理人员需加强口腔清洁干预,树立正确健康饮食知识观念,缓解不良心理情绪等干预,预防营养不良风险发生。 展开更多
关键词 移植物抗宿主病 营养不良 相关因素
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生鲜牛乳中抗生素残留检测技术研究进展 被引量:16
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作者 李丹妮 贡松松 +4 位作者 顾欣 吴剑平 严凤 潘娟 张婧 《中国乳品工业》 CSCD 北大核心 2017年第5期38-42,58,共6页
对生鲜牛乳中抗生素残留的来源、危害、最高残留限量、残留的检测方法以及样品前处理新方法进行了综述,为开发抗生素多残留筛查方法以及建立样品通用前处理技术提供参考。
关键词 生鲜牛乳 抗生素残留 最高残留限量 检测方法 前处理技术
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QuEChERS-超高效液相色谱法-串联质谱法同时检测猪组织中赛庚啶及可乐定残留量 被引量:27
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作者 李丹妮 严凤 +3 位作者 周悦榕 沈伟强 陶军 张婧 《中国兽药杂志》 北大核心 2017年第2期29-34,共6页
建立了Qu ECh ERS前处理结合超高效液相色谱-串联质谱同时检测猪组织中赛庚啶和可乐定残留量的方法。猪肉样品添加0.5 g C18粉,猪肝和猪肾样品添加3.0 g硫酸镁和2.0 g氯化钠,再分别加入10 m L 0.1%甲酸乙腈进行提取,提取液经浓缩后采用L... 建立了Qu ECh ERS前处理结合超高效液相色谱-串联质谱同时检测猪组织中赛庚啶和可乐定残留量的方法。猪肉样品添加0.5 g C18粉,猪肝和猪肾样品添加3.0 g硫酸镁和2.0 g氯化钠,再分别加入10 m L 0.1%甲酸乙腈进行提取,提取液经浓缩后采用LC-MS/MS进行检测,内标法定量。该方法线性关系良好,猪肉、猪肝和猪肾中赛庚啶和可乐定在1~50μg/kg浓度范围内加标回收率分别为62%~112%和106%~121%,相对标准偏差均<10%,方法检出限为0.5μg/kg。方法灵敏度高,选择性好,可作为猪组织中赛庚啶和可乐定残留量检测的确证方法。 展开更多
关键词 赛庚啶 可乐定 液相色谱-串联质谱 猪组织
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UPLC-MS/MS检测七种动物源食品中四环素类药物残留量的研究 被引量:14
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作者 张鑫 吴剑平 +3 位作者 李丹妮 严凤 曹莹 顾欣 《中国兽药杂志》 北大核心 2015年第12期36-42,共7页
研究并优化了七种不同动物源食品中四环素、土霉素、金霉素、多西环素残留的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。选用Na2EDTA-Mc Ilvaine缓冲溶液作为提取液,超声提取七种动物源食品中四环素类残留,C18固相萃取小柱净化,脱溶剂后用甲醇... 研究并优化了七种不同动物源食品中四环素、土霉素、金霉素、多西环素残留的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。选用Na2EDTA-Mc Ilvaine缓冲溶液作为提取液,超声提取七种动物源食品中四环素类残留,C18固相萃取小柱净化,脱溶剂后用甲醇水溶解,在超高效液相色谱-串联质谱上进行检测。结果显示,猪肉、鸡肉、鸡蛋、鱼肉、牛奶中四环素类药物残留的最低定量限(LOQ)为10μg/kg,猪肾、猪肝最低定量限(LOQ)为20μg/kg,在定量限到2倍最大残留限量(MRL)的添加范围内,回收率为75%±25%,RSD<10%,可以满足农业部235号公告的要求。 展开更多
关键词 兽药残留 四环素类 优化 超高效液相色谱-串联质谱
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基于双柱固相萃取-色质联用技术同时检测鸡肉中8种抗病毒药物残留 被引量:14
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作者 张鑫 吴剑平 +2 位作者 严凤 陆淳 顾欣 《中国兽药杂志》 北大核心 2015年第9期45-50,共6页
建立了双柱固相萃取-液相色谱-串联质谱法,可实现对鸡肉中金刚烷胺、金刚乙胺、美金刚胺、吗啉胍、利巴韦林、阿昔洛韦、更昔洛韦、奥司他韦等8种抗病毒药物的同时分析。采用三氯乙酸水溶液-乙腈对鸡肉中8种抗病毒药物残留同时提取,依... 建立了双柱固相萃取-液相色谱-串联质谱法,可实现对鸡肉中金刚烷胺、金刚乙胺、美金刚胺、吗啉胍、利巴韦林、阿昔洛韦、更昔洛韦、奥司他韦等8种抗病毒药物的同时分析。采用三氯乙酸水溶液-乙腈对鸡肉中8种抗病毒药物残留同时提取,依次通过石墨化碳柱和强阳离子交换柱以实现对目标药物的富集、净化,选用石墨化碳色谱柱进行分离,超高效液相色谱-串联质谱检测。本文通过研究不同提取溶液、固相萃取柱及色谱柱对检测结果的影响,最终建立优化的检测方法,采用外标法计算,检测限1μg/kg,定量限2μg/kg,添加浓度在2~200μg/kg范围内的回收率大于80%,适用于鸡肉中8种抗病毒药物的同时分析。 展开更多
关键词 石墨化碳 抗病毒药物 残留检测
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超高效液相色谱-串联质谱法检测鸡肌肉组织中硝基呋喃类代谢物残留 被引量:5
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作者 李丹妮 严凤 +3 位作者 张文刚 曹莹 蒋音 黄士新 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第z1期218-221,共4页
The article discusses a method that simultaneously determination of nitrofuran metabolites in chicken muscle by UPLC-MS/MS.The nitrofuran metabolites were derived and extracted from the chicken muscle,and detected by ... The article discusses a method that simultaneously determination of nitrofuran metabolites in chicken muscle by UPLC-MS/MS.The nitrofuran metabolites were derived and extracted from the chicken muscle,and detected by electrospray ionization and in the positive ion mode.It has higher sensitivity and shorter analytical time.This method is more suitable for determination of nitrofuran metabolites in the chicken muscle. 展开更多
关键词 Nitrofuran metabolites UPLC-MS/MS Chicken muscle
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超高效液相色谱-电喷雾电离-串联质谱法测定猪粪便中6种抗生素残留的基质效应研究 被引量:17
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作者 周悦榕 李丹妮 +4 位作者 吴剑平 严凤 潘娟 张婧 顾欣 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第8期1010-1017,共8页
基质效应普遍存在于液质联用分析中。该文通过评价"离子抑制率"指标,系统考察了应用超高效液相色谱-电喷雾电离-串联质谱法(UPLC-ESI-MS/MS)测定猪粪便中二甲氧苄啶、磺胺对甲氧嘧啶、恩诺沙星、环丙沙星、金霉素、泰乐菌素6... 基质效应普遍存在于液质联用分析中。该文通过评价"离子抑制率"指标,系统考察了应用超高效液相色谱-电喷雾电离-串联质谱法(UPLC-ESI-MS/MS)测定猪粪便中二甲氧苄啶、磺胺对甲氧嘧啶、恩诺沙星、环丙沙星、金霉素、泰乐菌素6种抗生素残留的基质效应。样品经McIlvaine-Na_2EDTA缓冲溶液提取后,采用HLB固相萃取柱净化,浓缩富集后用0.1%甲酸-甲醇溶液(85∶15,体积比)溶解。经SB C_(18)RRHD色谱柱分离,以甲醇-0.1%甲酸为流动相进行梯度洗脱,在正离子电喷雾下采用多反应监测模式检测。结果表明,猪粪便基质对6种抗生素的测定存在基质增强效应。采用基质匹配标准曲线校正法并优化样品处理条件可以对基质效应产生的影响进行补偿与消除。该研究为提高检测结果的准确度与精密度提供了借鉴。 展开更多
关键词 基质效应 离子抑制率 超高效液相色谱-电喷雾电离-串联质谱(UPLC-ESI-MS/MS) 抗生素 猪粪便
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酶联免疫吸附分析法测定猪、鸡粪便中11种β_2-受体激动剂残留 被引量:11
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作者 周悦榕 李丹妮 +3 位作者 顾欣 严凤 吴剑平 张鑫 《中国兽药杂志》 北大核心 2015年第8期39-45,共7页
以市售β2-受体激动剂酶联免疫检测试剂盒为基础,建立了可同时测定猪、鸡粪便中克仑特罗、溴布特罗、沙丁胺醇、特布他林、马布特罗、卡布特罗、马喷特罗、吡布特罗、西马特罗、西布特罗、克仑潘特11种β2-受体激动剂的酶联免疫吸附(EL... 以市售β2-受体激动剂酶联免疫检测试剂盒为基础,建立了可同时测定猪、鸡粪便中克仑特罗、溴布特罗、沙丁胺醇、特布他林、马布特罗、卡布特罗、马喷特罗、吡布特罗、西马特罗、西布特罗、克仑潘特11种β2-受体激动剂的酶联免疫吸附(ELISA)分析法。该方法对猪、鸡粪便样品的检出限为5 ng/g,猪粪便样品的添加回收率为57.3%-247.4%,鸡粪便样品的添加回收率为89.3%-177.3%,猪粪便样品重复测定结果的相对标准偏差为0.3%-14.3%,鸡粪便样品重复测定结果的相对标准偏差为0.2%-23.5%。 展开更多
关键词 Β2-受体激动剂 多残留 猪粪便 鸡粪便 酶联免疫吸附分析法
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高效液相色谱-串联质谱法检测配合饲料中11种蛋白同化激素含量 被引量:6
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作者 王博 张婧 +5 位作者 贡松松 张浩然 徐汀 陈思思 吴剑平 严凤 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第12期1779-1784,共6页
建立了快速分析配合饲料中睾酮、甲基睾酮、勃地龙、美雄酮、雄烯二酮、脱氢异雄酮、诺龙、丙酸诺龙、司坦唑醇、美伦孕酮、黄体酮11种蛋白同化激素的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法。样品采用乙腈提取,经PSA粉净化后上机测定。采... 建立了快速分析配合饲料中睾酮、甲基睾酮、勃地龙、美雄酮、雄烯二酮、脱氢异雄酮、诺龙、丙酸诺龙、司坦唑醇、美伦孕酮、黄体酮11种蛋白同化激素的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法。样品采用乙腈提取,经PSA粉净化后上机测定。采用Phenomenex C_(18)(100 mm×2.1 mm,2.6μm)色谱柱,以0.01%甲酸溶液-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源正离子模式检测,同位素内标法定量。结果表明,11种蛋白同化激素的线性范围为1~100 ng/mL,相关系数均为0.999,检出限为20μg/kg,定量下限为50μg/kg。50、250、500μg/kg加标水平下,鸡配合饲料中各蛋白同化激素的回收率为94.5%~111%,日内相对标准偏差(RSD)和日间RSD均不大于13%;猪配合饲料中各蛋白同化激素的回收率为90.1%~109%,日内RSD不大于9.0%,日间RSD不大于8.8%。实际样品中检出睾酮和勃地龙,含量分别为9.09~14.68 mg/kg和1.22~1.84 mg/kg。该方法可为饲料中蛋白同化激素的滥用监管提供技术支撑。 展开更多
关键词 蛋白同化激素 高效液相色谱-串联质谱法 配合饲料 内标法
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酶联免疫吸附分析法测定猪、鸡粪便中11种β_2–受体激动剂残留的不确定度评定 被引量:5
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作者 周悦榕 李丹妮 +4 位作者 顾欣 吴剑平 严凤 潘娟 张婧 《中国兽药杂志》 北大核心 2016年第8期24-32,共9页
以市售β_2–受体激动剂酶联免疫检测试剂盒为基础,对采用酶联免疫吸附分析法测定猪、鸡粪便中11种β_2–受体激动剂残留的不确定度进行评估,找到影响不确定度的主要因素,为控制实验过程和评价检测结果可靠性提供依据。本研究对标准溶... 以市售β_2–受体激动剂酶联免疫检测试剂盒为基础,对采用酶联免疫吸附分析法测定猪、鸡粪便中11种β_2–受体激动剂残留的不确定度进行评估,找到影响不确定度的主要因素,为控制实验过程和评价检测结果可靠性提供依据。本研究对标准溶液配制、样品称量、样品前处理过程、样品添加回收率、酶联免疫吸附分析测试程序、酶标仪吸光度示值误差等测量不确定度来源进行了分析,通过评定各不确定度分量与不确定度大小,得到猪、鸡粪便中11种β_2–受体激动剂扩展不确定度的范围分别在0.25~2.4 ng/g和0.42~1.7 ng/g范围内。由各因素对合成不确定度贡献比的分析可知,标准溶液配制、样品前处理过程、样品添加回收率、酶联免疫吸附分析测试程序、酶标仪吸光度示值误差是主要的影响因素。通过合理地控制各影响因素有利于提高检测结果的准确性与可靠性。 展开更多
关键词 不确定度 β2–受体激动剂 酶联免疫吸附分析法 猪粪便 鸡粪便
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外科正畸联合治疗下颌第二磨牙低位阻生伴牙源性纤维瘤1例
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作者 张宁波 王天晓 +3 位作者 严凤 许森 傅心宇 任利玲 《口腔医学研究》 CAS CSCD 北大核心 2024年第7期648-650,共3页
牙源性纤维瘤(odontogenic fibroma, OF)是一种少见的间充质牙源性良性肿瘤,常与未成熟或移位的牙齿有关。本文报道了1例OF伴发下颌第二磨牙阻生通过外科正畸联合治疗,成功牵引出磨牙的病例,并结合以往的文献讨论牙源性纤维瘤伴阻生磨... 牙源性纤维瘤(odontogenic fibroma, OF)是一种少见的间充质牙源性良性肿瘤,常与未成熟或移位的牙齿有关。本文报道了1例OF伴发下颌第二磨牙阻生通过外科正畸联合治疗,成功牵引出磨牙的病例,并结合以往的文献讨论牙源性纤维瘤伴阻生磨牙的治疗。 展开更多
关键词 牙源性纤维瘤 片段弓技术 悬臂架 阻生磨牙牵引
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液相色谱-串联质谱法同时快速检测鸡蛋中的氟苯尼考及其代谢物残留
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作者 张婧 吴剑平 +2 位作者 王博 陶玉洁 严凤 《化学研究与应用》 CAS 北大核心 2024年第9期2210-2216,共7页
建立鸡蛋中氟苯尼考及其代谢物氟苯尼考胺的液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。样品采用2%氨水乙酸乙酯提取并经C_(18)粉净化,以Waters HSS T3色谱柱(100mm×2.1mm,1.8μm)分离,0.01%甲酸水溶液和乙腈溶液为流动相进行梯度洗... 建立鸡蛋中氟苯尼考及其代谢物氟苯尼考胺的液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。样品采用2%氨水乙酸乙酯提取并经C_(18)粉净化,以Waters HSS T3色谱柱(100mm×2.1mm,1.8μm)分离,0.01%甲酸水溶液和乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,并采用HPLC-MS/MS电喷雾电源(ESI)正负离子同时采集检测,以内标法定量。结果表明:氟苯尼考及氟苯尼考胺在0.1~10ng·mL^(-1)范围内线性关系良好;检出限为0.6μg·kg^(-1);方法回收率范围为89.1~109.6%,相对标准偏差范围为4.4~15.3%。该方法较传统的检测方法省去了繁琐的前处理步骤,分析速度快、效率高、灵敏度好,填补了鸡蛋中氟苯尼考及氟苯尼考胺同时检测的标准检测技术空白。 展开更多
关键词 鸡蛋 氟苯尼考 氟苯尼考胺 液相色谱-串联质谱
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混合型饲料添加剂中4种非法添加的解热镇痛类药物测定
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作者 张婧 徐汀 +1 位作者 黄家莺 严凤 《中国饲料》 北大核心 2024年第23期288-294,共7页
本实验旨在建立混合型饲料添加剂中对乙酰氨基酚、安乃近、氨基比林、安替比林非法添加的分析方法。样品用甲醇提取,经强阳离子固相萃取柱后直接洗脱净化,采用超高效液相色谱-串联质谱仪测定。其中禁用药物安乃近的监测离子对以其代谢产... 本实验旨在建立混合型饲料添加剂中对乙酰氨基酚、安乃近、氨基比林、安替比林非法添加的分析方法。样品用甲醇提取,经强阳离子固相萃取柱后直接洗脱净化,采用超高效液相色谱-串联质谱仪测定。其中禁用药物安乃近的监测离子对以其代谢产物4-甲氨基安替比林的为准。结果表明:本方法在混合型饲料添加剂中的最低检出限为25μg/kg、定量限为50μg/kg。在植物性、生物性混合型饲料添加剂中添加不同浓度目标物的平均回收率为65.1%~111.5%。应用本方法,在实际样品中检出对乙酰氨基酚、安乃近和氨基比林非法添加。研究表明,本方法准确、灵敏,重复性好,完全满足饲料中非法添加对乙酰氨基酚、安乃近、氨基比林、安替比林的测定要求。 展开更多
关键词 解热镇痛 混合型饲料添加剂 超高效液相色谱-串联质谱 非法添加
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超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道肼高分辨质谱筛查测定饲料中19种磺胺类药物 被引量:14
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作者 严凤 李丹妮 +4 位作者 吴剑平 周哲 张鑫 潘娟 张婧 《中国兽药杂志》 北大核心 2016年第2期29-36,共8页
建立了超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用(UPLC-Q-Exactive Orbitrap)快速筛查和确证定量饲料中19种磺胺类药物的分析方法。饲料样品经乙腈-0.1%甲酸溶液(80:20,V/V)超声提取,Agilent SB C18色谱柱(100 mm×3... 建立了超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用(UPLC-Q-Exactive Orbitrap)快速筛查和确证定量饲料中19种磺胺类药物的分析方法。饲料样品经乙腈-0.1%甲酸溶液(80:20,V/V)超声提取,Agilent SB C18色谱柱(100 mm×3.0 mm,1.8μm)分离,以0.1%(V/V)甲酸乙腈溶液和0.1%(V/V)甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱。静电场轨道阱全扫描得到磺胺类药物的一级精确质量数与理论精确相对分子质量对比,相对质量偏差在0.006×10-6-1.252×10-6之间,有效去除了基质干扰,实现对饲料中磺胺类药物的快速筛查;同时建立了19种磺胺类药物的二级质谱数据库,实现对19种磺胺类药物的定性筛查及同步定量。19种磺胺类药物在0.1-200μg/L浓度范围内线性关系良好r〉0.99,方法检测限为50μg/kg,回收率在59.61%-106.45%之间。 展开更多
关键词 磺胺类 饲料 超高效液相色谱 四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱
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超高效液相色谱-串联质谱法对饲料中15种β-肾上腺素能激动剂的测定 被引量:4
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作者 严凤 张文刚 +3 位作者 李丹妮 曹莹 蒋音 黄士新 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第S1期164-167,共4页
A UPLC-MS/MS method was established for the determination of fifteen kinds of β-agonists in feed.The analytes were separated on a column of BEH C18 100 mm×2.1 mm(i.d.) employing methanol as mobile phase A and 0.... A UPLC-MS/MS method was established for the determination of fifteen kinds of β-agonists in feed.The analytes were separated on a column of BEH C18 100 mm×2.1 mm(i.d.) employing methanol as mobile phase A and 0.2% formic acid as mobile phase B(VA∶VB=1∶1).The analytes were determined by tandem MS under ESI+ and MRM mode.The linearity of fifteen kinds of β-agonists was range of 1-50 μg/L.The spiked recoveries of fifteen kinds of β-agonists ranged from 60% to 105%.The LOD and LOQ of the method were 0.1 mg/kg and 0.05 mg/kg,respectively. 展开更多
关键词 β-agonist feeds UPLC-MS/MS
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超高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中巴氯芬的残留 被引量:2
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作者 严凤 潘娟 +4 位作者 贡松松 胡申玥 张婧 吴剑平 黄士新 《食品安全质量检测学报》 CAS 2019年第11期3390-3395,共6页
目的建立超高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中巴氯芬残留量的方法。方法样品采用0.1 moL/L盐酸-甲醇溶液(20:80,V:V)提取,混合型强阳离子交换柱(MCX)净化,经C18反相色谱柱分离后,正离子扫描,多反应监测模式检测巴氯芬,基质标曲定量。... 目的建立超高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中巴氯芬残留量的方法。方法样品采用0.1 moL/L盐酸-甲醇溶液(20:80,V:V)提取,混合型强阳离子交换柱(MCX)净化,经C18反相色谱柱分离后,正离子扫描,多反应监测模式检测巴氯芬,基质标曲定量。结果该方法在1~500 ng/mL浓度范围内线性良好,r2=1,检出限为1μg/kg,定量限为5μg/kg,回收率为75.28%~77.86%,精密度RSD<10%。结论该方法灵敏度高、特异性强,适用于猪肉中巴氯芬残留量的分析。 展开更多
关键词 巴氯芬残留 猪肉 基质标准曲线 超高效液相色谱-串联质谱法
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