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同步荧光扫描导数法测定延胡索药材中原阿片碱含量
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作者 上官盈盈 王玮 +1 位作者 张洪芳 李元圆 《中华中医药学刊》 CAS 2010年第11期2303-2305,共3页
目的:建立同步荧光扫描导数法测定延胡索药材中原阿片碱含量的方法。方法:采用同步荧光扫描导数法以Δλ=10 nm,激发波长扫描范围200~400 nm,扫描结果经一阶导数处理,在290 nm峰位波长处采用标准加入法测定原阿片碱的荧光强度。结果:... 目的:建立同步荧光扫描导数法测定延胡索药材中原阿片碱含量的方法。方法:采用同步荧光扫描导数法以Δλ=10 nm,激发波长扫描范围200~400 nm,扫描结果经一阶导数处理,在290 nm峰位波长处采用标准加入法测定原阿片碱的荧光强度。结果:原阿片碱在1.6~12.00μg.mL-1浓度范围之间线性关系良好,r=0.9991。原阿片碱加样回收率为95.2%,RSD为1.1%。结论:该方法快速准确,灵敏度高,选择性好,可用于延胡索药材中原阿片碱的含量测定。 展开更多
关键词 同步荧光扫描导数法 延胡索 原阿片碱 含量测定 标准加入法
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气相色谱法测定米氮平中有机溶剂残留量
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作者 上官盈盈 施菁 +1 位作者 翁琳 赵文霞 《医药导报》 CAS 2006年第5期461-462,共2页
目的建立测定米氮平中甲醇、N,N′-二甲基甲酰胺、氯仿和吡啶等有机溶剂残留量的毛细管气相色谱测定法。方法采用HP5毛细管柱(530μm×30 m×2.65μm),以二甲基亚砜为溶剂,载气为氮气,FID检测器。结果平均回收率依次为100.8%,99... 目的建立测定米氮平中甲醇、N,N′-二甲基甲酰胺、氯仿和吡啶等有机溶剂残留量的毛细管气相色谱测定法。方法采用HP5毛细管柱(530μm×30 m×2.65μm),以二甲基亚砜为溶剂,载气为氮气,FID检测器。结果平均回收率依次为100.8%,99.7%,96.5%,101.3%。最低检出限依次为0.475,1.74,0.60,0.39μg.mL-1。结论该方法灵敏、准确,可用于米氮平中有机溶剂的测定。 展开更多
关键词 米氮平 有机溶剂残留量 毛细管气相色谱法
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冰片对克林霉素透过小鼠血-脑脊液屏障的促进作用 被引量:10
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作者 褚建波 王玮 +1 位作者 赵文霞 上官盈盈 《医药导报》 CAS 2008年第7期743-745,共3页
目的建立高效液相色谱-质谱联用(LC/MS)定量分析方法测定小鼠脑组织中的克林霉素,采用正交实验设计分析不同剂量冰片在不同时间促进克林霉素的跨血-脑脊液屏障作用。方法灌胃给予小鼠0,150,300,600mg·kg-1冰片溶液(PEG400溶解),尾... 目的建立高效液相色谱-质谱联用(LC/MS)定量分析方法测定小鼠脑组织中的克林霉素,采用正交实验设计分析不同剂量冰片在不同时间促进克林霉素的跨血-脑脊液屏障作用。方法灌胃给予小鼠0,150,300,600mg·kg-1冰片溶液(PEG400溶解),尾静脉注射克林霉素磷酸酯溶液40mg·kg-1,分别在15,30,45min取样,脑组织匀浆样品经碱化醋酸乙酯提取后氮吹浓缩,采用双通道选择性离子抽提测定克林霉素和内标枸橼酸芬太尼,克林霉素和枸橼酸芬太尼的选择检测离子分别为m/z425.20([M+H]+)、m/z337.30([M+H]+)。结果该法可准确测定脑组织中克林霉素的浓度。300mg·kg-1冰片灌胃在30min时克林霉素在脑组织中的浓度较高与对照组比较差异有显著性。结论该分析方法准确、快速、专一性好。冰片可以促进克林霉素进入脑组织。 展开更多
关键词 冰片 克林霉素 血-脑脊液屏障 HPLC-MS
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气相色谱法测定雷莫司琼中有机溶剂的残留量 被引量:2
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作者 施菁 上官盈盈 《医药导报》 CAS 2007年第3期293-295,共3页
目的应用气相色谱顶空进样法同时测定雷莫司琼中丙酮、四氢呋喃、醋酸乙酯、甲醇、二氯甲烷、乙醇、乙腈、氯仿和二氯乙烷等9种有机溶剂的残留量。方法采用HP-INNOWAX(聚乙二醇)石英毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.5μm);载气为氮气;检... 目的应用气相色谱顶空进样法同时测定雷莫司琼中丙酮、四氢呋喃、醋酸乙酯、甲醇、二氯甲烷、乙醇、乙腈、氯仿和二氯乙烷等9种有机溶剂的残留量。方法采用HP-INNOWAX(聚乙二醇)石英毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.5μm);载气为氮气;检测器为FID。结果测得各溶剂的线性良好(相关系数>0.997 5);丙酮、四氢呋喃、醋酸乙酯、甲醇、二氯甲烷、乙醇、乙腈、氯仿和二氯乙烷平均回收率分别为97.9%,101.9%,96.4%,99.8%,95.7%,99.2%,97.6%,100.5%和94.7%,检测限分别为0.24,0.14,0.23,3.17,0.66,0.23,0.39,2.96,0.05μg.mL-1。结论采用顶空毛细管气相色谱法同时对雷莫司琼中9种残留溶剂进行检测,操作简便,重现性好,结果准确可靠。 展开更多
关键词 雷莫司琼 有机溶剂 残留量 色谱法 气相 顶空进样
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注射用氨酪酸的制备与质量控制 被引量:1
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作者 施卉 上官盈盈 翁琳 《医药导报》 CAS 2006年第8期810-812,共3页
目的研究注射用氨酪酸的处方与制备工艺,并建立其含量测定方法。方法对注射用氨酪酸灭菌粉末的赋形剂进行筛选,并研究其制备工艺,以柱前衍生化高效液相色谱法测定其含量,用薄层色谱法检测其他氨基酸,并考察注射用灭菌粉末的稳定性。结... 目的研究注射用氨酪酸的处方与制备工艺,并建立其含量测定方法。方法对注射用氨酪酸灭菌粉末的赋形剂进行筛选,并研究其制备工艺,以柱前衍生化高效液相色谱法测定其含量,用薄层色谱法检测其他氨基酸,并考察注射用灭菌粉末的稳定性。结果注射用氨酪酸的最佳赋形剂为甘氨酸,柱前衍生化高效液相色谱法测定氨酪酸含量灵敏、准确,薄层色谱法检测其他氨基酸可行,注射用氨酪酸制剂稳定性良好。结论该处方和工艺简单可行,制剂质量稳定。 展开更多
关键词 氨酪酸 含量测定 高效液相色谱法 柱前衍生化
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