X射线荧光光谱法测定朵儿合金中银、金、铜、硒、碲、铅、锡和铋的含量 被引量：11

1

作者 万双 马晓瑜 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2014年第5期634-636,共3页

朵儿合金是卡尔多炉处理铜阳极泥生产工艺中熔、吹炼的最终产品,是后期银电解生产阴极银的重要原料[1]。炉前生产中为了及时判断吹炼进行的程度是否能达到浇铸合金板的指标要求,需要快速分析朵儿合金中银、金、铜等各元素的含量。目前... 朵儿合金是卡尔多炉处理铜阳极泥生产工艺中熔、吹炼的最终产品,是后期银电解生产阴极银的重要原料[1]。炉前生产中为了及时判断吹炼进行的程度是否能达到浇铸合金板的指标要求,需要快速分析朵儿合金中银、金、铜等各元素的含量。目前朵儿合金的化学分析没有直接的标准检测方法,部分元素可以参考贵金属合金和纯银中主量及杂质元素的化学分析方法[2-5]。 展开更多

关键词 化学分析方法 电解生产 卡尔多 荧光光谱法 最终产品 中主 校准曲线 电位滴定法 标准检测方法 滴定法测定

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X射线荧光光谱法测定闪速吹炼炉渣中8种痕量元素和4种氧化物 被引量：8

2

作者 万双 张永中 +1 位作者 刘天一 刘可可 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2012年第10期1216-1218,1232,共4页

提出了X射线荧光光谱法测定闪速吹炼炉渣中8种痕量元素和4种组分的含量。将粒径为0.075～0.106mm的样品粉末以35t压力保压20s制成样片。选用标准样品绘制工作曲线,选择合适的测定谱线校正元素的谱线重叠干扰。用同一样品重复测定10次,... 提出了X射线荧光光谱法测定闪速吹炼炉渣中8种痕量元素和4种组分的含量。将粒径为0.075～0.106mm的样品粉末以35t压力保压20s制成样片。选用标准样品绘制工作曲线,选择合适的测定谱线校正元素的谱线重叠干扰。用同一样品重复测定10次,测得其相对标准偏差小于6.5%。方法用于3个闪速吹炼炉渣样品分析,所得结果与其他方法的测定值相符。 展开更多

关键词 X射线荧光光谱法 闪速吹炼炉渣 痕量元素 氧化物

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固体进样直接测定法测定铜精矿中汞 被引量：10

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作者 万双 马平一 +1 位作者 马成骋 李先和 《化学分析计量》 CAS 2020年第2期40-43,共4页

建立了固体进样直接测定法测定铜精矿中汞含量的方法。铜精矿样品在测汞仪的分解炉中经300℃干燥和750℃高温热分解后,汞被催化分解为汞原子,于850℃齐化成金汞齐。汞蒸气被氧气流带入单波长光学吸收池,在波长253.7 nm处测量汞的吸光度... 建立了固体进样直接测定法测定铜精矿中汞含量的方法。铜精矿样品在测汞仪的分解炉中经300℃干燥和750℃高温热分解后,汞被催化分解为汞原子,于850℃齐化成金汞齐。汞蒸气被氧气流带入单波长光学吸收池,在波长253.7 nm处测量汞的吸光度,采用标准曲线法计算汞量。方法的线性范围分别为0~1.00,0~100μg/mL,线性相关系数为0.9999,检出限分别为0.10,0.04 ng/g。5个汞含量不同的铜精矿样品测定结果的相对标准偏差为2.14%~4.35%(n=11),样品加标回收率为92.00%~104.02%。采用该方法分别对2个铜精矿样品和铜精矿国际标准物质进行测定,测定结果与标准分析方法测定值和标准物质标示值基本一致。该方法简便、快速、准确,可以作为标准方法推广使用。 展开更多

关键词 铜精矿 固体进样直接测汞法 汞

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X射线荧光光谱法快速测定黑铜中的铜、砷、锑、铋、铅、镍、锌和锡 被引量：7

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作者 万双 李先和 赵九轲 《化学分析计量》 CAS 2017年第5期93-96,共4页

建立X射线荧光光谱法快速测定黑铜中的铜,砷,锑,铋,铅,镍,锌和锡等多种元素含量的方法。采用自制的黑铜样品作为标准样品建立标准工作曲线。实验确定了样品加工时最佳的铣样速度及谱线重叠干扰的校正方法,并用理论影响系数校正基体干扰... 建立X射线荧光光谱法快速测定黑铜中的铜,砷,锑,铋,铅,镍,锌和锡等多种元素含量的方法。采用自制的黑铜样品作为标准样品建立标准工作曲线。实验确定了样品加工时最佳的铣样速度及谱线重叠干扰的校正方法,并用理论影响系数校正基体干扰。试验结果表明,各元素的工作曲线线性关系较好,线性相关系数均大于0.996。各元素的检出限在17~47μg/g之间。测定结果的相对标准偏差为0.038%~2.73%(n=7)。两个样品的测定结果与标准分析方法的测定结果相符。该方法具有较好的准确度和精密度,分析速度快,能满足炉前快速分析的需要。 展开更多

关键词 X射线荧光光谱法 黑铜 快速测定

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碲化铜中碲含量测定方法的精密度 被引量：2

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作者 万双 李先和 +1 位作者 吕广颖 兰福荫 《化学分析计量》 CAS 2019年第5期93-98,共6页

在有色金属行业标准碲化铜化学分析方法起草过程中,拟定了还原分离-硫酸亚铁铵返滴定法测定碲化铜中碲含量,并组织11家实验室参加了协同实验,得到碲化铜中碲的测定结果.按照GB/T 6379.2-2004标准的规范要求,采用曼德尔k图和h图、格拉布... 在有色金属行业标准碲化铜化学分析方法起草过程中,拟定了还原分离-硫酸亚铁铵返滴定法测定碲化铜中碲含量,并组织11家实验室参加了协同实验,得到碲化铜中碲的测定结果.按照GB/T 6379.2-2004标准的规范要求,采用曼德尔k图和h图、格拉布斯检验和柯克伦检验法对数据的一致性和离群值进行检查,计算出该方法精密度试验中重复性限(r)和再现性限(R)的结果.实验证明,统计计算的得到的r和R能反映该方法适用性的真实情况.该方法可以作为有色金属行业标准推广使用. 展开更多

关键词 碲化铜 精密度试验 重复性限 再现性限

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还原分离–硫酸亚铁铵返滴定法测定碲化铜中碲 被引量：2

6

作者 万双 李先和 《化学分析计量》 CAS 2018年第6期11-15,共5页

建立用还原分离–硫酸亚铁铵返滴定法测定碲化铜中碲含量的方法。碲化铜样品用硝酸、硫酸溶解,再用二氯化锡将碲化铜中的碲还原为单质碲形成沉淀,从而与铜、砷、铅等杂质分离。沉淀过滤后用酸溶解,碲转化为亚碲酸,以过量的重铬酸钾标准... 建立用还原分离–硫酸亚铁铵返滴定法测定碲化铜中碲含量的方法。碲化铜样品用硝酸、硫酸溶解,再用二氯化锡将碲化铜中的碲还原为单质碲形成沉淀,从而与铜、砷、铅等杂质分离。沉淀过滤后用酸溶解,碲转化为亚碲酸,以过量的重铬酸钾标准滴定溶液将亚碲酸氧化成碲酸,再用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定过量的重铬酸钾,从而测定试样中的碲含量。实验结果表明,沉淀碲时选择4 mol/L的盐酸,保持微沸状态,10 mL二氯化锡溶液作为还原剂效果最好。碲沉淀应冷却后再过滤,过滤时用水将沉淀吹洗至原烧杯中,然后用30～40 mL热硝酸分4～5次洗涤滤纸,能最大限度地减少滤纸中碲沉淀的残留。该方法加标回收率为99.40%～100.57%,测定结果的相对标准偏差为0.19%～0.58%(n=7)。该法完全满足生产控制检测和贸易结算的要求,同时也可以作为制订行业标准方法的技术依据。 展开更多

关键词 还原分离 硫酸亚铁铵返滴定法 碲化铜 碲

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微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定卡尔多炉渣中的砷、锑、硒、碲、铜 被引量：6

7

作者 戚月花 张羽 +2 位作者 李先和 万双 陈春香 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2016年第12期1459-1461,共3页

卡尔多炉渣是贵金属冶炼过程中的中间物料，在贵金属冶炼过程中，富集贱金属杂质的熔炼炉渣量是贵金属（金、银）量的数倍。快速准确测定卡尔多炉渣中杂质的含量对卡尔多炉渣的价值评定和冶炼工艺的控制尤为重要。

关键词 电感耦合等离子体原子发射光谱法 准确测定 炉渣 卡尔 微波消解 冶炼过程 金属杂质 贵金属

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硫酸分离–火试金重量法测定碲化铜中的金和银 被引量：6

8

作者 李先和 万双 《化学分析计量》 CAS 2020年第1期13-17,共5页

建立了用硫酸分离-火试金重量法测定碲化铜中的金和银含量的方法。用硫酸溶解碲化铜样品,过滤,除去铜和碲,得到含金、银的沉淀物,沉淀物经灰化、配料、高温熔融制得铅扣。将铅扣灰吹,得到金银合粒,用硝酸溶解分离金,用重量法测定金含量... 建立了用硫酸分离-火试金重量法测定碲化铜中的金和银含量的方法。用硫酸溶解碲化铜样品,过滤,除去铜和碲,得到含金、银的沉淀物,沉淀物经灰化、配料、高温熔融制得铅扣。将铅扣灰吹,得到金银合粒,用硝酸溶解分离金,用重量法测定金含量。用金银合粒的质量扣除金粒的质量和分金液、洗液中杂质的质量即为银含量。采用灰皿、残渣熔融法补正,或用含碲、铜物料做基体加入纯金、纯银同试样方法测定,根据金、银的回收率加以补正,从而得到试样中的碲含量。实验结果表明,浓硫酸的加入量为30 mL,残余量应不少于15 mL。火试金中硅酸度为1左右,试样进炉温度以900℃为宜。该方法金、银测定结果的相对标准偏差分别为0.33%~1.97%,0.28%~1.27%(n=9)。金的回收率为98.5%~100.2%,银的回收率为95.5%~101.4%。该法满足生产控制检测和贸易结算的要求。 展开更多

关键词 硫酸分离 火试金重量法 碲化铜 金 银

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X射线荧光光谱法快速测定铅铋合金中的铅、铋、金、银、铜、砷、锑、锡和碲 被引量：5

9

作者 刘天一 万双 +1 位作者 李先和 兰福荫 《化学分析计量》 CAS 2019年第3期92-95,共4页

建立快速测定铅铋合金中铅、铋、金、银、铜、砷、锑、锡、碲含量的X射线荧光光谱法。采用自制的铅铋合金样品作为标准样品,用台式车床制样,用X射线荧光光谱法快速测定铅铋合金中各元素含量,并用α理论系数法和经验系数法相结合对基体... 建立快速测定铅铋合金中铅、铋、金、银、铜、砷、锑、锡、碲含量的X射线荧光光谱法。采用自制的铅铋合金样品作为标准样品,用台式车床制样,用X射线荧光光谱法快速测定铅铋合金中各元素含量,并用α理论系数法和经验系数法相结合对基体效应进行校正。各组分校准曲线的相关系数均大于0.998,检出限为5.54~101μg/g,测定结果的相对标准偏差为0.06%~7.73%(n=9)。用该方法对3个铅铋合金样品进行分析,测定结果与参考值吻合,相对误差小于8.33%。该方法简便快捷,结果准确,能满足铅铋合金中各元素检测要求,对炉前分析具有很强的实用价值。 展开更多

关键词 X射线荧光光谱法 铅铋合金 快速测定

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还原预分离-硫代硫酸钠滴定法测定粗硒中硒 被引量：2

10

作者 李先和 刘君侠 +1 位作者 万双 刘玉梅 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2018年第2期209-211,共3页

将粗硒中硒用还原法预分离后用硫代硫酸钠滴定法测定硒的含量。称取试样0.100 0g溶于硝酸中,加硫酸3mL,蒸发至刚冒白烟。加入盐酸(1+1)溶液100mL,酒石酸1~2g,加热溶解盐类,缓慢加入盐酸羟胺4~6g,于80~90℃下保温1.5~2h后,将还原为单质... 将粗硒中硒用还原法预分离后用硫代硫酸钠滴定法测定硒的含量。称取试样0.100 0g溶于硝酸中,加硫酸3mL,蒸发至刚冒白烟。加入盐酸(1+1)溶液100mL,酒石酸1~2g,加热溶解盐类,缓慢加入盐酸羟胺4~6g,于80~90℃下保温1.5~2h后,将还原为单质硒的沉淀滤出。在沉淀及滤纸中加盐酸10 mL及硝酸0.5 mL,并加热使硒单质溶解,加入水100mL,脲2g,煮沸3min,冷却至室温,以硫代硫酸钠标准滴定溶液为滴定剂,在碘化钾存在下,以淀粉溶液为指示剂滴定其硒的含量。取2件实样进行精密度试验,测定结果的相对标准偏差(n=7)为0.22%,0.23%。另以2件实样为基体用标准加入法进行回收试验,测得回收率分别为99.8%,100%。 展开更多

关键词 硫代硫酸钠滴定法 预分离 粗硒 硒

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铜精矿中二氧化硅含量的快速测定 被引量：1

11

作者 戚月花 张淑玲 +2 位作者 李先和 万双 崔鲁 《化学分析计量》 CAS 2016年第6期91-94,共4页

采用碱熔样硅钼蓝分光光度法测定铜精矿中二氧化硅的含量.讨论了熔融条件、吸收波长、溶液酸度、水浴加热时间、显色时间以及共存离子干扰等条件对测定结果的影响.确定以氢氧化钠为熔剂,在680℃熔融15 min,熔样效果最佳;根据样品中二氧... 采用碱熔样硅钼蓝分光光度法测定铜精矿中二氧化硅的含量.讨论了熔融条件、吸收波长、溶液酸度、水浴加热时间、显色时间以及共存离子干扰等条件对测定结果的影响.确定以氢氧化钠为熔剂,在680℃熔融15 min,熔样效果最佳;根据样品中二氧化硅的含量选择波长,当二氧化硅含量小于1% 时,选用810 nm 为分析波长,二氧化硅含量为1%～15% 时,选用650 nm 为分析波长;在酸度为0.15～0.20 mol/L 盐酸溶液中,水浴加热60 s,显色15min,显色效果为最佳.使用硫酸亚铁铵作为还原剂.方法的加标回收率在94.8%～98.8% 之间,5 个样品独立测定结果的相对标准偏差为0.26%～4.48%（n=11）,标准样品测定结果与标准值吻合.该方法简单、快速、准确,适用于铜精矿中二氧化硅含量的测定. 展开更多

关键词 铜精矿 二氧化硅 分光光度法

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