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微波萃取土壤中有机氯农药条件优化研究 被引量:8
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作者 丁曦宁 《广东农业科学》 CAS CSCD 北大核心 2009年第8期216-217,共2页
通过优化微波萃取的条件试验,证明用微波萃取土壤中的有机氯农药,用30 mL正己烷在110℃萃取10 min效果最好,萃取回收率在75.3%~115.0%之间。
关键词 有机氯农药 微波萃取 土壤 气相色谱
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气相色谱-双柱双电子捕获检测器测定土壤及沉积物中23种有机氯农药 被引量:17
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作者 朱恒怡 柳文媛 +1 位作者 丁曦宁 赵永刚 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第8期773-780,共8页
建立了微波萃取,弗罗里硅土固相萃取柱及铜粉除硫净化,双柱双电子捕获检测器(ECD)-气相色谱法(GC)测定5种不同质地土壤及5处不同来源沉积物中的23种有机氯农药(OCPs)。采用内标法定量,在0.005~0.5mg/L的质量浓度范围内,替代物和各种农... 建立了微波萃取,弗罗里硅土固相萃取柱及铜粉除硫净化,双柱双电子捕获检测器(ECD)-气相色谱法(GC)测定5种不同质地土壤及5处不同来源沉积物中的23种有机氯农药(OCPs)。采用内标法定量,在0.005~0.5mg/L的质量浓度范围内,替代物和各种农药标准品的线性相关系数(r2)均大于0.997。5种土壤及5处沉积物中23种OCPs的平均加标回收率分别为50%~119%和52%~120%,相对标准偏差分别为0.9%~16.1%(n=6)和0.3%~28.4%(n=6),检出限为0.00005~0.0005mg/kg。结果表明,该方法重现性好、灵敏度高、线性关系好,可以满足简便、快速、准确测定农药残留的要求,可大范围推广使用。 展开更多
关键词 双柱双电子捕获检测器气相色谱法 微波萃取 有机氯农药 土壤 沉积物
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顶空固相微萃取-气相色谱法测定水中16种有机氯农药的含量 被引量:10
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作者 许秀艳 曹方方 +1 位作者 丁曦宁 陈烨 《理化检验(化学分册)》 CSCD 北大核心 2017年第10期1171-1176,共6页
取水样(8.00 mL)置于20 mL顶空瓶中,加入3 g氯化钠至饱和。采用聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯(PDMS/DVB)萃取纤维头,在振动速率250 r·min-1下于70℃萃取60 min。萃取后将PDMS/DVB萃取纤维头插入气相色谱仪,解吸4 min,采用HP-5色谱柱... 取水样(8.00 mL)置于20 mL顶空瓶中,加入3 g氯化钠至饱和。采用聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯(PDMS/DVB)萃取纤维头,在振动速率250 r·min-1下于70℃萃取60 min。萃取后将PDMS/DVB萃取纤维头插入气相色谱仪,解吸4 min,采用HP-5色谱柱为固定相进行色谱分离。16种有机氯农药的质量浓度在一定范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3.143s)为0.001~0.005μg·L-1。按标准加入法进行回收试验,回收率在70.6%~132%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在3.7%~30%之间。利用上述方法开展了水中有机氯农药的保存试验研究。 展开更多
关键词 气相色谱法 顶空固相微萃取 有机氯农药
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