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2,5-二羟基对苯二甲酸的合成及表征 被引量：9
1
作者 漆琳 沈玉堂 +3 位作者 殷恒波 嵇学林 姜廷顺 陆惠红 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2007年第1期23-25,共3页
采用溶剂法以对苯二酚和氢氧化钾为原料,在高压二氧化碳条件下合成了2,5-二羟基对苯二甲酸,考察了反应压力、溶剂、搅拌速率及氢氧化钾用量对收率的影响,用高效液相法分析了产物的纯度,用元素分析、FT-IR、~1H NMR和^(13)C NMR方法表征... 采用溶剂法以对苯二酚和氢氧化钾为原料,在高压二氧化碳条件下合成了2,5-二羟基对苯二甲酸,考察了反应压力、溶剂、搅拌速率及氢氧化钾用量对收率的影响,用高效液相法分析了产物的纯度,用元素分析、FT-IR、~1H NMR和^(13)C NMR方法表征了产物结构。较佳合成条件为:以正辛烷为溶剂,反应温度220℃,m (对苯二酚):m(KOH)=2．75:7,反应压力11．5MPa,搅拌速率400r/min,反应时间4h。在此条件下,2, 5-二羟基对苯二甲酸的收率为76．52%。 展开更多
关键词 2 5-二羟基对苯二甲酸 合成 表征 溶剂法
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2,5-二羟基对苯二甲酸Eu(Ⅲ)配位聚合物的合成与表征 被引量：4
2
作者 朱文庆 李扬 +1 位作者 王娟 李莉 《纺织高校基础科学学报》 CAS 2016年第2期222-227,233,共7页
以水/乙腈为溶剂,采用溶剂热法合成2,5-二羟基对苯二甲酸Eu(Ⅲ)配合物{[Eu_2(H_2-DHBDC)_3(H_2O)_4](H_2O)}n(其中H_2-DHBDC表示2,5-二羟基对苯二甲酸).利用X-射线单晶衍射(SCXRD)、红外光谱(FTIR)、元素分析(EA)、热重分析(TG)和荧光... 以水/乙腈为溶剂,采用溶剂热法合成2,5-二羟基对苯二甲酸Eu(Ⅲ)配合物{[Eu_2(H_2-DHBDC)_3(H_2O)_4](H_2O)}n(其中H_2-DHBDC表示2,5-二羟基对苯二甲酸).利用X-射线单晶衍射(SCXRD)、红外光谱(FTIR)、元素分析(EA)、热重分析(TG)和荧光分光光度法(FS)等对其晶体结构和荧光性质进行分析与表征.结果表明,该晶体属于三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数a=0.949 25(6)nm,b=1.029 9(7)nm,c=1.056 5(7)nm,α=98.164(10)°,β=111.352(10)°,γ=111.969(10)°,V=835.65(10)nm^3,Z=1.且9个氧原子在铕离子周围形成一个三帽三棱柱配位环境,Eu(Ⅲ)通过配体之间的连接形成了具有一定孔道的三维结构;荧光分析结果表明,配合物具有较好的荧光性质. 展开更多
关键词 2 5-二羟基对苯二甲酸 铕配合物 晶体结构 荧光性质
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稀土Eu-2,5-二羟基对苯二甲酸三维配合物的合成、结构与表征 被引量：1
3
作者 朱文庆 武耀博 +2 位作者 李扬 李莉 廖巧玲 《纺织高校基础科学学报》 CAS 2017年第3期402-408,共7页
以2,5-二羟基对苯二甲酸为配体,Eu(Ⅲ)为中心离子,甲醇和水为溶剂,采用溶剂热法合成一双核Eu(Ⅲ)配位聚合物{[Eu_2(H_2-DHBDC)_2(C_2O_4)_2(H_2O)_3](H_2O)}_n(H_2-DHBDC=2,5-二羟基对苯二甲酸).利用X-射线单晶衍射(SCXRD)、红外光谱(FT... 以2,5-二羟基对苯二甲酸为配体,Eu(Ⅲ)为中心离子,甲醇和水为溶剂,采用溶剂热法合成一双核Eu(Ⅲ)配位聚合物{[Eu_2(H_2-DHBDC)_2(C_2O_4)_2(H_2O)_3](H_2O)}_n(H_2-DHBDC=2,5-二羟基对苯二甲酸).利用X-射线单晶衍射(SCXRD)、红外光谱(FTIR)、元素分析(EA)、热重(TG)分析等对其晶体结构和热稳定性进行表征.该晶体属三斜晶系,P-1空间群.其X射线单晶衍射结果表明,2个Eu(Ⅲ)离子处于不同的配位环境中,Eu(1)离子处于9配位的三帽三棱柱配位构型,而Eu(2)则处于8配位的双帽三棱柱配位构型,其双核单元通过配位模式不同的H2-DHBDC2-配体连接形成3D结构. 展开更多
关键词 2 5-二羟基对苯二甲酸 3D铕配合物 晶体结构 热稳定性
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5-氨基-2,4-二羟基苯甲酸的合成工艺优化
4
作者 吴弼辰 吴纯鑫 赵德明 《石油化工》 北大核心 2025年第2期173-178,共6页
以间苯二酚为原料,经Kolbe-Schmitt反应、硝化及还原等反应合成了AB型单体5-氨基-2,4-二羟基苯甲酸(ADHBA),利用FTIR,1H NMR,EI-MS对产物结构进行了表征,并优化了合成条件。实验结果表明,在n(间苯二酚)∶n(碳酸氢钠)=1∶3、水为溶剂、10... 以间苯二酚为原料,经Kolbe-Schmitt反应、硝化及还原等反应合成了AB型单体5-氨基-2,4-二羟基苯甲酸(ADHBA),利用FTIR,1H NMR,EI-MS对产物结构进行了表征,并优化了合成条件。实验结果表明,在n(间苯二酚)∶n(碳酸氢钠)=1∶3、水为溶剂、100℃、反应4 h的条件下产物2,4-二羟基苯甲酸的HPLC纯度为99.8%、收率为68.4%。在n(2,4-二羟基苯甲酸)∶n(硝酸)=1∶2、乙腈为溶剂、反应温度45℃、反应时间3.5 h的条件下产物5-硝基-2,4-二羟基苯甲酸(DHNBA)的HPLC纯度为99.7%、收率为60.2%。在Pd/C为催化剂、水为溶剂、m(Pd/C)∶m(DHNBA)∶m(水)=1∶20∶1000、氢气压力0.4 MPa、反应时间6 h、反应温度50℃的条件下产物ADHBA的HPLC纯度为98.6%,收率为73.2%。 展开更多
关键词 间苯二酚 5-氨基-2 4-二羟基苯甲酸 Kolbe-Schmitt反应 硝化反应 还原反应
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4′-N,N-二乙氨基-3-羟基苯并黄酮激发态分子内质子转移机制的溶剂极性效应——实验和理论研究
5
作者 姜羊林 陈明卿 +4 位作者 梁民 尧奕歌 张燕 王鹏 张建平 《物理化学学报》 北大核心 2025年第2期116-124,共9页
激发态分子内质子转移(ESIPT)反应是一种重要的基础光化学反应,通常发生在具有分子内氢键的发色团中。3-羟基黄酮类衍生物(3-HFs)由于其广泛的天然来源和对环境极度敏感的荧光发光特性而备受关注。与3-HFs相比,4′-N,N-二乙氨基-3-羟基... 激发态分子内质子转移(ESIPT)反应是一种重要的基础光化学反应,通常发生在具有分子内氢键的发色团中。3-羟基黄酮类衍生物(3-HFs)由于其广泛的天然来源和对环境极度敏感的荧光发光特性而备受关注。与3-HFs相比,4′-N,N-二乙氨基-3-羟基黄酮(D-HBF)具有扩展的共轭体系和大幅红移的吸收特性,而最新研究表明,由于具有ESIPT特性,它可以用作环境极性敏感的生物荧光探针。本研究通过采用多种光谱和理论计算方法,系统研究了D-HBF在极性不同的三种非质子型溶剂(环己烷、乙醚和四氢呋喃)中的ESIPT反应机制。研究结果显示,在这三种溶剂中均能观测到D-HBF的ESIPT典型双发射峰,而这些峰的相对比率受溶剂极性的调控。荧光动力学分析揭示,随着溶剂极性的增加,激发态中正向和反向的质子转移反应速率都降低,同时反向质子转移变得更占优势。该研究还通过密度泛函理论和含时密度泛函理论计算,比较了三种溶剂中D-HBF的基态和激发态分子内氢键的键长和键角参数,确定了ESIPT反应是激发态分子内氢键增强机制。计算结果表明,增加溶剂极性会导致处于S1态的D-HBF分子的3-羟基伸缩振动红外吸收频率向高波数移动,这证明了相应的N^(*)态的分子内氢键减弱。此外,电子密度分析显示,引入在4′-位的强给电子官能团(4′-N,N-二乙氨基)使得D-HBF在激发态下具有典型的分子内电荷转移特征。最后,势能曲线计算结果表明,在激发态下质子转移更容易发生,而溶剂极性增加会导致更高的质子转移势垒,从而阻碍了相应的ESIPT反应。吉布斯自由能分析进一步表明,溶剂极性增加使激发态快速质子转移更倾向于向N^(*)态移动。这项研究为D-HBF类衍生物作为环境极性敏感的生物探针的应用提供了理论基础。 展开更多
关键词 4′-N N-二乙氨基-3-羟基苯并黄酮 激发态分子内质子转移 密度泛函理论/含时密度泛函理论 溶剂极性效应 荧光动力学
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Zn(Ⅱ)与5-氨基四氮唑和1,4-对苯二甲酸配位聚合物的溶剂可控合成 被引量：3
6
作者 卢文贯 刘宏文 +2 位作者 殷旭光 蓝路梅 刘海瑶 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2013年第12期2691-2698,共8页
以5-氨基四氮唑(HATz)、1,4-对苯二甲酸(H2BDC)和Zn(NO3)2为反应物,在水热条件下得到了1个二维层结构的Zn(Ⅱ)配位聚合物{[Zn2(ATz)2(BDC)(H2O)2]·H2O}n(1),而在N,N'-二甲基甲酰胺(DMF)溶剂热条件下得到了1个三维结构的Zn(Ⅱ)... 以5-氨基四氮唑(HATz)、1,4-对苯二甲酸(H2BDC)和Zn(NO3)2为反应物,在水热条件下得到了1个二维层结构的Zn(Ⅱ)配位聚合物{[Zn2(ATz)2(BDC)(H2O)2]·H2O}n(1),而在N,N'-二甲基甲酰胺(DMF)溶剂热条件下得到了1个三维结构的Zn(Ⅱ)配位聚合物{[Zn2(ATz)2(BDC)(DMF)2]}n(2).通过元素分析、红外光谱、单晶X射线衍射和粉末X射线衍射等对它们的组成和结构进行了表征.单晶结构分析结果表明,配合物1是以Zn(Ⅱ)离子作连接点、μ2-ATz-和μ2-BDC2-作连接子形成的3-连接(6,3)蜂窝型二维层结构,二维层之间再通过氢键作用形成三维超分子结构.配合物2是以两羧基桥连的双核Zn(Ⅱ)单元[Zn2(CO)2]作连接点、μ2-ATz-和μ4-BDC2-作连接子形成的6-连接简单立方格子的三维金属-有机框架结构.室温固体荧光实验表明,在350 nm的光激发下,配合物1和2分别在451和466 nm处出现强烈的荧光发射. 展开更多
关键词 金属-有机配位聚合物 5-氨基四氮唑 1 4-对苯二甲酸 荧光性质
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6,6'-二甲氧基-4,5,4',5'-二亚甲基二氧基-2,2'-联苯二甲酸二甲酯及其衍生物的合成研究 被引量：4
7
作者 郭瑞云 何娟 +4 位作者 常俊标 陈荣峰 谢晶曦 葛永辉 刘月启 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2001年第12期2018-2021,共4页
以没食子酸为原料经酯化、醚化、区域选择性硝化、还原、Sandmeyer及分子间 Ulmann耦合等反应以较高产率合成了 6,6 -二甲氧基 -4 ,5 ,4 ,5 -二亚甲基二氧基 -2 ,2 -联苯二甲酸二甲酯 (β-联苯双酯 ,β-DDB) ,并对其进行衍生化 ,得... 以没食子酸为原料经酯化、醚化、区域选择性硝化、还原、Sandmeyer及分子间 Ulmann耦合等反应以较高产率合成了 6,6 -二甲氧基 -4 ,5 ,4 ,5 -二亚甲基二氧基 -2 ,2 -联苯二甲酸二甲酯 (β-联苯双酯 ,β-DDB) ,并对其进行衍生化 ,得到 5个β-DDB的衍生物 ,用 IR,1 H NMR和 MS等鉴定了其结构 ,使用手性柱对β-DDB进行拆分得到了两个对映异构体 。 展开更多
关键词 6 6'-二甲氧基-4 5 4’ 5'-二亚甲基二氧基-2 2’-联苯二甲酸二甲酯 联苯 衍生物 合成
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二甲基亚砜体系中2,3,5,6-四氟对苯二甲酸脱羧过程研究 被引量：1
8
作者 谢英梅 陈圣春 +1 位作者 何明阳 陈群 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2008年第9期553-555,共3页
采用二甲基亚砜(DMSO)为脱羧溶剂对2,3,5,6-四氟对苯二甲酸进行脱羧,分别考察温度、反应物浓度、时间各因素对反应的影响,结果表明,反应温度、反应物浓度对脱羧反应速率影响较大,控制反应时间均可获得较高的2,3,5,6-四氟苯甲酸收率。通... 采用二甲基亚砜(DMSO)为脱羧溶剂对2,3,5,6-四氟对苯二甲酸进行脱羧,分别考察温度、反应物浓度、时间各因素对反应的影响,结果表明,反应温度、反应物浓度对脱羧反应速率影响较大,控制反应时间均可获得较高的2,3,5,6-四氟苯甲酸收率。通过与其它芳香酸脱羧比较发现,不同取代结构的芳香羧酸的脱羧速率随吸电子基的结构与数量变化而变化。脱羧速率为:2,3,5,6-四氟对苯二甲酸>2,3,5,6-四氟苯甲酸,2,3,5,6-四氟对苯二甲酸>2,3,5,6-四氯苯甲酸>对苯二甲酸。 展开更多
关键词 2 3 5 6 -四氟对苯二甲酸 2 3 5 6 -四氟苯甲酸 DMSO 脱羧
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聚[2,5-二羟基-1,4-苯撑吡啶并二咪唑]单体的合成优化及提纯研究 被引量：2
9
作者 王艳红 黄玉东 +2 位作者 宋元军 孟祥丽 景介辉 《固体火箭技术》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第6期698-701,705,共5页
研究了液晶高分子聚[2,5-二羟基-1,4-苯撑吡啶并二咪唑](PIPD)的2个单体2,5-二羟基对苯二甲酸(DHTA)和2,3,5,6-四氨基吡啶(TAP)盐酸盐的制备与提纯,并通过对比实验确定出最优的合成与提纯路线。通过IR、1H NMR、13C NMR、HPLC、DSC和元... 研究了液晶高分子聚[2,5-二羟基-1,4-苯撑吡啶并二咪唑](PIPD)的2个单体2,5-二羟基对苯二甲酸(DHTA)和2,3,5,6-四氨基吡啶(TAP)盐酸盐的制备与提纯,并通过对比实验确定出最优的合成与提纯路线。通过IR、1H NMR、13C NMR、HPLC、DSC和元素分析确定了产物为目的产物。 展开更多
关键词 聚[2 5-二羟基-1 4-苯撑吡啶并二咪唑] 2 5-二羟基对苯二甲酸 2 6-二氨基-3 5-二硝基吡啶 2 3 5 6-四氨 基吡啶盐酸盐 合成 提纯
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3,4-二羟基钠-2,5-二甲酸二乙酯噻吩的合成 被引量：1
10
作者 陆秀凤 廖喜慧 +4 位作者 刘于民 王爱丽 沈玉堂 殷恒波 颜晓波 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2012年第1期60-62,共3页
以硫代二甘酸二乙酯和草酸二乙酯为原料,乙醇为溶剂,在乙醇钠的作用下,经Claisen酯缩合反应制备3,4-二羟基钠-2,5-二甲酸二乙酯噻吩。研究了物料配比、反应温度、反应时间及加料方式对反应速率及产物收率的影响。较佳反应条件为:n(硫代... 以硫代二甘酸二乙酯和草酸二乙酯为原料,乙醇为溶剂,在乙醇钠的作用下,经Claisen酯缩合反应制备3,4-二羟基钠-2,5-二甲酸二乙酯噻吩。研究了物料配比、反应温度、反应时间及加料方式对反应速率及产物收率的影响。较佳反应条件为:n(硫代二甘酸二乙酯)∶n(草酸二乙酯)∶n(乙醇钠)=1∶1.25∶2.5,将硫代二甘酸二乙酯、草酸二乙酯与60mL乙醇的混合物滴加到溶有乙醇钠的240mL乙醇中,反应温度78℃,反应时间4h,3,4-二羟基钠-2,5-二甲酸二乙酯噻吩的收率达98.4%,纯度99.5%以上。 展开更多
关键词 3 4-二羟基钠-2 5-二甲酸二乙酯噻吩 硫代二甘酸二乙酯 草酸二乙酯乙醇钠
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聚(对苯二甲酸,间苯二甲酸-5-磺酸钠乙二醇,2-甲基1,3-丙二醇)的结构性能 被引量：1
11
作者 程健 肖茹 +1 位作者 陈斌 顾利霞 《东华大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期386-390,共5页
在聚对苯二甲酸乙二酯(PET)聚合中添加间苯二甲酸-5-磺酸钠(SIPE)和2-甲基1,3-丙二醇(MPD),成功制备了聚(对苯二甲酸,间苯二甲酸-5-磺酸钠乙二醇,2-甲基1,3-丙二醇)(MCDP).采用核磁共振(NMR)、热失重分析(TGA)、差示扫描量热法(DSC)、广... 在聚对苯二甲酸乙二酯(PET)聚合中添加间苯二甲酸-5-磺酸钠(SIPE)和2-甲基1,3-丙二醇(MPD),成功制备了聚(对苯二甲酸,间苯二甲酸-5-磺酸钠乙二醇,2-甲基1,3-丙二醇)(MCDP).采用核磁共振(NMR)、热失重分析(TGA)、差示扫描量热法(DSC)、广角X光衍射(WAXD)、偏光显微镜(POM)等表征分析了MCDP的结构性能.结果发现MCDP中所测MPD的摩尔分数较投料比例略高;MCDP的热稳定性略有下降;随MPD摩尔分数的增加,MCDP的结晶程度及速率降低,但球晶的形态及生长机理无显著影响. 展开更多
关键词 2-甲基-1 3-丙二醇(ⅧD) 聚(对苯二甲酸 间苯二甲酸-5-磺酸钠-乙二醇 2-甲基1 3一丙二醇)
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N-苯基邻苯二甲酰亚胺的合成
12
作者 南沛然 王博闻 +3 位作者 李世云 文彬 陈兴权 鲍晓军 《精细石油化工》 2025年第2期48-51,共4页
以苯胺和N-羟基邻苯二甲酰亚胺(NHPI)为原料,经缩合偶联反应得到N-苯基邻苯二甲酰亚胺,产物经核磁共振氢谱确证。缩合偶联反应的优化条件为:以2,2′-联吡啶为助催化剂,氯化亚铜(CuCl)为催化剂,物料比n(2,2′-联吡啶)∶n(氯化亚铜)∶n(苯... 以苯胺和N-羟基邻苯二甲酰亚胺(NHPI)为原料,经缩合偶联反应得到N-苯基邻苯二甲酰亚胺,产物经核磁共振氢谱确证。缩合偶联反应的优化条件为:以2,2′-联吡啶为助催化剂,氯化亚铜(CuCl)为催化剂,物料比n(2,2′-联吡啶)∶n(氯化亚铜)∶n(苯胺)∶n(N-羟基邻苯二甲酰亚胺)=0.1∶0.2∶1.0∶1.0,乙腈为溶剂、温度为70℃、反应时间为4 h,反应气体环境为氧气,产物收率达82.0%。 展开更多
关键词 苯胺 N-羟基邻苯二甲酰亚胺 氯化亚铜 2 2′-联吡啶 N-苯基邻苯二甲酰亚胺
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采用4,6-二氨基间苯二酚-对苯二甲酸盐合成聚苯撑苯并二噁唑 被引量：14
13
作者 张春燕 史子兴 +2 位作者 冷维 印杰 朱子康 《上海交通大学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2003年第5期646-649,共4页
以 4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐和对苯二甲酸为原料 ,制备了 4,6-二氨基间苯二酚 -对苯二甲酸盐 ( TA盐 ) ,并采用傅里叶红外 ( FTIR)、质谱 ( MS)、差热分析 ( DSC)和元素分析等测试手段对其结构进行了表征 ;以多聚磷酸为介质 ,将 TA盐... 以 4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐和对苯二甲酸为原料 ,制备了 4,6-二氨基间苯二酚 -对苯二甲酸盐 ( TA盐 ) ,并采用傅里叶红外 ( FTIR)、质谱 ( MS)、差热分析 ( DSC)和元素分析等测试手段对其结构进行了表征 ;以多聚磷酸为介质 ,将 TA盐缩聚得到具有较高粘度 (特性粘数 [η]=2 4 .5d L/g)的聚苯撑苯并二唑 ( PBO) ,并通过 FTIR、元素分析和热重分析 ( TGA)等对 PBO合成工艺和热性能进行了研究 .这种通过 TA盐聚合的方法不仅缩短了反应时间 ,而且比较容易得到具有较高相对分子质量的 PBO. 展开更多
关键词 4 6-二氨基间苯二酚-对苯二甲酸盐 聚苯撑苯并二恶唑 缩聚
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聚(对苯二甲酸-1,3-丙二酯)环状低聚物的合成、表征和开环聚合反应 被引量：7
14
作者 宛新华 曹郁 +2 位作者 章斐 孙玲 周其凤 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2002年第1期147-151,共5页
探索了由对苯二甲酰氯和 1 ,3-丙二醇在“假高稀”条件下合成聚 (对苯二甲酸 -1 ,3-丙二酯 ) ( PTT)环状低聚物的可行性 .通过柱色谱分离了环状低聚物和线形低聚物 ;用核磁共振、质谱和元素分析表征了产物的化学结构 ;用 GPC和 HPLC研... 探索了由对苯二甲酰氯和 1 ,3-丙二醇在“假高稀”条件下合成聚 (对苯二甲酸 -1 ,3-丙二酯 ) ( PTT)环状低聚物的可行性 .通过柱色谱分离了环状低聚物和线形低聚物 ;用核磁共振、质谱和元素分析表征了产物的化学结构 ;用 GPC和 HPLC研究了不同大小环的分布 ,发现在本文实验条件下合成的 PTT环状低聚物主要由二、三、四、五和七聚体构成 ,其中环状三聚体含量最多 ,没有发现环状六聚体的存在 .PTT环状低聚物的熔程为 92 .3～ 2 2 2 .6℃ ,熔融后是无色、透明的低粘度液体 .于 2 5 0℃将 PTT环状低聚物分别在辛酸亚锡、 1 -乙基 -3-氯四丁基锡氧烷、钛酸四丁酯和三氧化二锑催化下进行开环聚合反应 ,制备了特性粘数为0 .1 8～ 0 .4 9d L/ 展开更多
关键词 聚(对苯二甲酸-1 3-丙二酯) 环状低聚物 开环聚合反应 基质辅助激光解吸 飞行时间质谱仪 合成 表征
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新显色剂2-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸光度法测定钒的研究 被引量：10
15
作者 葛昌华 潘富友 梁华定 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2003年第1期54-56,共3页
研究了新显色剂 2 -( 5-羧基 -1 ,3 ,4-三氮唑偶氮 ) -5-二乙氨基苯甲酸 ( CTZD-BA)与钒的显色反应的条件。在 p H 3 .0的 HAc-Na Ac介质中 ,CTZDBA与 V( )形成稳定的摩尔比为 2∶ 1的紫红色络合物 ,最大吸收波长在 583 nm处 ,表观摩... 研究了新显色剂 2 -( 5-羧基 -1 ,3 ,4-三氮唑偶氮 ) -5-二乙氨基苯甲酸 ( CTZD-BA)与钒的显色反应的条件。在 p H 3 .0的 HAc-Na Ac介质中 ,CTZDBA与 V( )形成稳定的摩尔比为 2∶ 1的紫红色络合物 ,最大吸收波长在 583 nm处 ,表观摩尔吸光系数为 4.0 6× 1 0 4 L·mol- 1·cm- 1,V( )在 0～ 0 .8mg/L范围内遵守比耳定律。方法可不经分离直接测定铝合金样品中的钒 。 展开更多
关键词 显色剂 2-(5-羟基-1 3 4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸 分光光度法 钒 测定 显色反应
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1，3，5-三甲基-2，4，6-三(3，5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯的常压合成新工艺 被引量：7
16
作者 尹振晏 李艳云 祝九娣 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2009年第3期24-28,共5页
以2,6-二叔丁基苯酚、多聚甲醛和均三甲苯为原料,经两步常压反应合成了1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3, 5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯(即抗氧剂330)。通过正交设计,分别对两步合成反应的影响因素进行了考察,最优条件为:第一步,以甲醇为溶剂,n(2,6... 以2,6-二叔丁基苯酚、多聚甲醛和均三甲苯为原料,经两步常压反应合成了1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3, 5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯(即抗氧剂330)。通过正交设计,分别对两步合成反应的影响因素进行了考察,最优条件为:第一步,以甲醇为溶剂,n(2,6-二叔丁基苯酚):n(多聚甲醛)=1:1.6,反应时间为8 h,以二甲胺水(w=33%)溶液为催化剂,收率可达83.8%;第二步,以二氯甲烷为溶剂,n(均三甲苯):n(3,4-二叔丁基-4-羟基苄基甲基醚)=1:3.9,以H_2SO_4(w=80%)为催化剂,反应时间为1 h,收率可达90.4%。对产物进行了IR、元素分析、熔点及透光率测定,确定产物为目标产物。该工艺所得产物纯度高、成本低、三废少。 展开更多
关键词 抗氧剂 2 6-二叔丁基苯酚 3 5-二叔丁基-4-羟基苄基甲基醚 1 3 5-三甲基-2 4 6-三(3 5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯 合成
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1-乙酰基-3-(2-羟基-4,6-二甲氧基苯基)-5-苯基-2-吡唑啉的合成及锌离子探针的研究 被引量：7
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作者 杨安博 徐助雄 +2 位作者 吴婧 冯玉英 王炳祥 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2010年第7期1365-1368,共4页
设计合成了1-乙酰基-3-(2-羟基-4,6-二甲氧基苯基)-5-苯基-2-吡唑啉(4),测试了其紫外光谱和荧光光谱,研究了其对锌离子的选择性识别作用.结果表明,化合物4作为锌离子荧光探针,受常见离子的干扰较小,对于锌离子有着较高的选择性和较低的... 设计合成了1-乙酰基-3-(2-羟基-4,6-二甲氧基苯基)-5-苯基-2-吡唑啉(4),测试了其紫外光谱和荧光光谱,研究了其对锌离子的选择性识别作用.结果表明,化合物4作为锌离子荧光探针,受常见离子的干扰较小,对于锌离子有着较高的选择性和较低的检出限. 展开更多
关键词 1-乙酰基-3-(2-羟基-4 6-二甲氧基苯基)-5-苯基-2-吡唑啉 锌离子 荧光探针
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对苯二甲酸二甲酯加氢合成1,4-环己烷二甲醇 被引量：14
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作者 朱志庆 吕自红 +1 位作者 霍鑫 郭世卓 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2004年第6期7-10,共4页
在高压反应釜中,对苯二甲酸二甲酯经两步催化加氢反应合成了1,4-环己烷:二甲醇。分别研究了反应温度、压力、反应时间和溶剂甲醇配比的影响,考察了催化剂的使用寿命。实验结果表明,Ru/Al2O3可用作对苯二甲酸二甲酯的苯环加氢催化剂,可... 在高压反应釜中,对苯二甲酸二甲酯经两步催化加氢反应合成了1,4-环己烷:二甲醇。分别研究了反应温度、压力、反应时间和溶剂甲醇配比的影响,考察了催化剂的使用寿命。实验结果表明,Ru/Al2O3可用作对苯二甲酸二甲酯的苯环加氢催化剂,可连续使用8-10次;CuO-Cr2O3可用作1,4-环己烷二甲酸二甲酯的酯基氢解,可连续使用4-5次。此两种催化剂都具有很好的活性,在优化的反应条件下,两步加氢反应的收率都达到98%以上。 展开更多
关键词 对苯二甲酸二甲酯 1 4-环己烷二甲醇 加氢合成 催化剂 反应釜 催化加氢反应 收率 连续 氢解 苯环
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增容剂对回收聚对苯二甲酸乙二醇酯/乙烯-辛烯共混物结晶性能的影响 被引量：5
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作者 刘勇军 郭卫红 +2 位作者 苏志忠 李滨耀 吴驰飞 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第12期62-65,共4页
以甲基丙烯酸环氧丙酯接枝乙烯-辛烯共聚物(mPOE)为增容剂对回收聚对苯二甲酸乙二醇酯(r-PET)/乙烯-辛烯共聚物(POE)共混物进行增容改性。用HAAKE流变仪、差示扫描量热仪(DSC)、广角X射线衍射(WAXD)分别研究了不同mPOE含量对r-PET/POE... 以甲基丙烯酸环氧丙酯接枝乙烯-辛烯共聚物(mPOE)为增容剂对回收聚对苯二甲酸乙二醇酯(r-PET)/乙烯-辛烯共聚物(POE)共混物进行增容改性。用HAAKE流变仪、差示扫描量热仪(DSC)、广角X射线衍射(WAXD)分别研究了不同mPOE含量对r-PET/POE共混物的扭矩变化和接枝共聚物对PET结晶性能的影响。结果表明,共混物的扭矩随着mPOE含量的增加而增大,即mPOE与r-PET生成的接枝共聚物POE-g-PET含量增大。DSC和WAXD结果表明,POE对PET有异相成核作用,而POE-g-PET共聚物对PET结晶有一定的阻碍作用。 展开更多
关键词 回收聚对苯二甲酸乙二酯 乙烯-辛烯共聚物 接枝共聚物 结晶
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3-(2-羟基-4,6-二甲氧基苯基)-5-芳基异噁唑啉的合成及抑菌活性 被引量：4
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作者 江玉亮 韩巧荣 +2 位作者 周文龙 徐助雄 王炳祥 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2013年第9期2120-2124,共5页
以查尔酮衍生物为前体,与盐酸羟胺在碱性条件下反应制得7个3-(2-羟基-4,6-二甲氧基苯基)-5-芳基异噁唑啉化合物(2a^2g),产物经红外光谱、核磁共振谱、质谱和元素分析表征.抑菌活性研究结果表明,化合物2d和2e对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌... 以查尔酮衍生物为前体,与盐酸羟胺在碱性条件下反应制得7个3-(2-羟基-4,6-二甲氧基苯基)-5-芳基异噁唑啉化合物(2a^2g),产物经红外光谱、核磁共振谱、质谱和元素分析表征.抑菌活性研究结果表明,化合物2d和2e对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、枯草杆菌和绿脓杆菌均有一定抑制作用,其中化合物2e对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌表现出极好的抑菌活性. 展开更多
关键词 3-(2-羟基-4 6-二甲氧基苯基)-5-芳基异噁唑啉 抑菌性 大肠杆菌 金黄色葡萄球菌
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