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1-环丙基-6,7-二氟-1,4-二氢-8-甲氧基-4-氧代-3-喹啉硼二乙酯的合成研究
1
作者
周勇
郝二军
《化学世界》
CAS
CSCD
北大核心
2008年第9期560-562,共3页
用螯合法把化合物1-环丙基-6,7-二氟-1,4-二氢-8-甲氧基-4-氧代-3-喹啉羧酸乙酯(DFQ-Et)螯合制得硼螯合物(1-环丙基-6,7-二氟-1,4-二氢-8-甲氧基-4-氧代-3-喹啉羧硼二乙酯)[DFQ-B(OAc)2],并考察了此步反应在DMF、DMSO等不同溶媒以及不...
用螯合法把化合物1-环丙基-6,7-二氟-1,4-二氢-8-甲氧基-4-氧代-3-喹啉羧酸乙酯(DFQ-Et)螯合制得硼螯合物(1-环丙基-6,7-二氟-1,4-二氢-8-甲氧基-4-氧代-3-喹啉羧硼二乙酯)[DFQ-B(OAc)2],并考察了此步反应在DMF、DMSO等不同溶媒以及不同温度和不同时间时的反应情况。筛选结果显示,此步缩合反应的溶媒采用DMSO,所得产物(粗品)的纯度可达到大于90.0%(HPLC归一法)。总收率92.4%。该工艺反应条件温和,原料易得,操作简便,产率高,成本较低,适合工业化生产。
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关键词
1
-
环
丙基
-
6
7
-
二氟
-
1
4
-
二氢
-
8
-
甲
氧
基
-
4
-
氧
代
-
3
-
喹啉硼二乙酯
硼螯合物
合成
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职称材料
环丙沙星合成中哌嗪缩合反应的研究
被引量:
3
2
作者
黄强
刘国际
+3 位作者
李可娟
班春兰
任保增
雒廷亮
《精细石油化工》
CAS
CSCD
北大核心
2005年第2期20-21,共2页
以环丙沙星中间体与无水哌嗪为原料经缩合反应制备了环丙沙星.考察了原料用量、反应温度、反应时间等因素对产物收率的影响。最佳工艺条件为:1-环丙基-6-氟-7-氯-1,4-二氢-4-氧代-3-喹啉羧酸/无水哌嗪/三乙胺(摩尔比)=1:1.3:0.0165,反...
以环丙沙星中间体与无水哌嗪为原料经缩合反应制备了环丙沙星.考察了原料用量、反应温度、反应时间等因素对产物收率的影响。最佳工艺条件为:1-环丙基-6-氟-7-氯-1,4-二氢-4-氧代-3-喹啉羧酸/无水哌嗪/三乙胺(摩尔比)=1:1.3:0.0165,反应温度130℃,反应时间7h,收率约为80%。
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关键词
无水哌嗪
1
-
环
丙基
-
6
-
氟
-
7
-
氯
-
1
4
-
二氢
-
4
-
氧
代
-
3
-
喹啉羧酸
环
丙沙星
缩合反应
抗菌药物
缚酸剂
制备方法
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职称材料
一种苯炔前体的合成研究
被引量:
5
3
作者
刘斌
祝婷婷
+1 位作者
张彦民
左振宇
《化学世界》
CAS
CSCD
2020年第4期250-254,共5页
报道一种苯炔前体的简便制备方法。以廉价易得的香豆灵酸甲酯和双(三甲基硅基)乙炔为原料,通过Diels-Alder反应得到3,4-二(三甲基硅基)苯甲酸甲酯,然后与碘苯二乙酸反应,再与三氟甲烷磺酸成盐得到目标化合物[5-(甲氧羰基)-2-(三甲基硅)...
报道一种苯炔前体的简便制备方法。以廉价易得的香豆灵酸甲酯和双(三甲基硅基)乙炔为原料,通过Diels-Alder反应得到3,4-二(三甲基硅基)苯甲酸甲酯,然后与碘苯二乙酸反应,再与三氟甲烷磺酸成盐得到目标化合物[5-(甲氧羰基)-2-(三甲基硅)苯基](苯基)碘鎓三氟甲烷磺酸盐。通过对两步反应条件进行研究,确定目标化合物的最佳反应工艺条件。目标化合物与呋喃在正丁基氟化铵作用下发生Diels-Alder反应得到1,4-二氢-1,4-环氧萘-6-甲酸甲酯,收率为78.5%。化合物及经~1H NMR和ESI-MS表征。
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关键词
苯炔前体
DIELS
-
ALDER反应
1
4
-
二氢
-
1
4-环氧萘-6-甲酸甲酯
合成
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职称材料
题名
1-环丙基-6,7-二氟-1,4-二氢-8-甲氧基-4-氧代-3-喹啉硼二乙酯的合成研究
1
作者
周勇
郝二军
机构
新乡学院化学与化工学院
河南师范大学化学与环境科学学院
出处
《化学世界》
CAS
CSCD
北大核心
2008年第9期560-562,共3页
文摘
用螯合法把化合物1-环丙基-6,7-二氟-1,4-二氢-8-甲氧基-4-氧代-3-喹啉羧酸乙酯(DFQ-Et)螯合制得硼螯合物(1-环丙基-6,7-二氟-1,4-二氢-8-甲氧基-4-氧代-3-喹啉羧硼二乙酯)[DFQ-B(OAc)2],并考察了此步反应在DMF、DMSO等不同溶媒以及不同温度和不同时间时的反应情况。筛选结果显示,此步缩合反应的溶媒采用DMSO,所得产物(粗品)的纯度可达到大于90.0%(HPLC归一法)。总收率92.4%。该工艺反应条件温和,原料易得,操作简便,产率高,成本较低,适合工业化生产。
关键词
1
-
环
丙基
-
6
7
-
二氟
-
1
4
-
二氢
-
8
-
甲
氧
基
-
4
-
氧
代
-
3
-
喹啉硼二乙酯
硼螯合物
合成
Keywords
1
-
cyclopropyl
-
6, 7
-
difluoro
-
8
-
methy1
-
1,
4
-
dihydro
-
4
-
oxoquinoline boron diethyl carboxylate
boric coordination complex
synthesis
分类号
O626 [理学—有机化学]
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职称材料
题名
环丙沙星合成中哌嗪缩合反应的研究
被引量:
3
2
作者
黄强
刘国际
李可娟
班春兰
任保增
雒廷亮
机构
郑州大学化工学院
出处
《精细石油化工》
CAS
CSCD
北大核心
2005年第2期20-21,共2页
文摘
以环丙沙星中间体与无水哌嗪为原料经缩合反应制备了环丙沙星.考察了原料用量、反应温度、反应时间等因素对产物收率的影响。最佳工艺条件为:1-环丙基-6-氟-7-氯-1,4-二氢-4-氧代-3-喹啉羧酸/无水哌嗪/三乙胺(摩尔比)=1:1.3:0.0165,反应温度130℃,反应时间7h,收率约为80%。
关键词
无水哌嗪
1
-
环
丙基
-
6
-
氟
-
7
-
氯
-
1
4
-
二氢
-
4
-
氧
代
-
3
-
喹啉羧酸
环
丙沙星
缩合反应
抗菌药物
缚酸剂
制备方法
Keywords
anhydrous piperazine
1
-
cyclopropyl
-
6
-
fluoro
-
7
-
chloro
-
1,
4
-
dihydro
-
4
-
oxo
-
quinoline
-
3
-
carboxylic acid
ciprofloxacin
condensation
分类号
TQ463.54 [化学工程—制药化工]
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职称材料
题名
一种苯炔前体的合成研究
被引量:
5
3
作者
刘斌
祝婷婷
张彦民
左振宇
机构
陕西国际商贸学院医药学院陕西省中药绿色制造技术协同创新中心
陕西中医药大学药学院
出处
《化学世界》
CAS
CSCD
2020年第4期250-254,共5页
基金
陕西省自然科学基础研究计划(面上)(No.2018JM7046)
陕西省教育厅2018年度专项科学研究计划(No.18JK0954)
+1 种基金
2018年陕西省大学生创新创业(No.201849004)
陕西国际商贸学院校级(No.SMXY201805),陕西国际商贸学院“中药药效物质研究”创新团队建设(No.SSY18TD01)资助项目。
文摘
报道一种苯炔前体的简便制备方法。以廉价易得的香豆灵酸甲酯和双(三甲基硅基)乙炔为原料,通过Diels-Alder反应得到3,4-二(三甲基硅基)苯甲酸甲酯,然后与碘苯二乙酸反应,再与三氟甲烷磺酸成盐得到目标化合物[5-(甲氧羰基)-2-(三甲基硅)苯基](苯基)碘鎓三氟甲烷磺酸盐。通过对两步反应条件进行研究,确定目标化合物的最佳反应工艺条件。目标化合物与呋喃在正丁基氟化铵作用下发生Diels-Alder反应得到1,4-二氢-1,4-环氧萘-6-甲酸甲酯,收率为78.5%。化合物及经~1H NMR和ESI-MS表征。
关键词
苯炔前体
DIELS
-
ALDER反应
1
4
-
二氢
-
1
4-环氧萘-6-甲酸甲酯
合成
Keywords
aryne precursor
Diels
-
Alder reaction
methyl 1,
4
-
dihydro
-
1,
4
-
epoxynaphthalene
-
6
-
carboxylate
synthesis
分类号
O621.3 [理学—有机化学]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
1-环丙基-6,7-二氟-1,4-二氢-8-甲氧基-4-氧代-3-喹啉硼二乙酯的合成研究
周勇
郝二军
《化学世界》
CAS
CSCD
北大核心
2008
0
在线阅读
下载PDF
职称材料
2
环丙沙星合成中哌嗪缩合反应的研究
黄强
刘国际
李可娟
班春兰
任保增
雒廷亮
《精细石油化工》
CAS
CSCD
北大核心
2005
3
在线阅读
下载PDF
职称材料
3
一种苯炔前体的合成研究
刘斌
祝婷婷
张彦民
左振宇
《化学世界》
CAS
CSCD
2020
5
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职称材料
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