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1-环丙基-6,7-二氟-1,4-二氢-8-甲氧基-4-氧代-3-喹啉硼二乙酯的合成研究
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作者 周勇 郝二军 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2008年第9期560-562,共3页
用螯合法把化合物1-环丙基-6,7-二氟-1,4-二氢-8-甲氧基-4-氧代-3-喹啉羧酸乙酯(DFQ-Et)螯合制得硼螯合物(1-环丙基-6,7-二氟-1,4-二氢-8-甲氧基-4-氧代-3-喹啉羧硼二乙酯)[DFQ-B(OAc)2],并考察了此步反应在DMF、DMSO等不同溶媒以及不... 用螯合法把化合物1-环丙基-6,7-二氟-1,4-二氢-8-甲氧基-4-氧代-3-喹啉羧酸乙酯(DFQ-Et)螯合制得硼螯合物(1-环丙基-6,7-二氟-1,4-二氢-8-甲氧基-4-氧代-3-喹啉羧硼二乙酯)[DFQ-B(OAc)2],并考察了此步反应在DMF、DMSO等不同溶媒以及不同温度和不同时间时的反应情况。筛选结果显示,此步缩合反应的溶媒采用DMSO,所得产物(粗品)的纯度可达到大于90.0%(HPLC归一法)。总收率92.4%。该工艺反应条件温和,原料易得,操作简便,产率高,成本较低,适合工业化生产。 展开更多
关键词 1-丙基-6 7-二氟-1 4-二氢-8--4--3-喹啉硼二乙酯 硼螯合物 合成
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环丙沙星合成中哌嗪缩合反应的研究 被引量:3
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作者 黄强 刘国际 +3 位作者 李可娟 班春兰 任保增 雒廷亮 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2005年第2期20-21,共2页
以环丙沙星中间体与无水哌嗪为原料经缩合反应制备了环丙沙星.考察了原料用量、反应温度、反应时间等因素对产物收率的影响。最佳工艺条件为:1-环丙基-6-氟-7-氯-1,4-二氢-4-氧代-3-喹啉羧酸/无水哌嗪/三乙胺(摩尔比)=1:1.3:0.0165,反... 以环丙沙星中间体与无水哌嗪为原料经缩合反应制备了环丙沙星.考察了原料用量、反应温度、反应时间等因素对产物收率的影响。最佳工艺条件为:1-环丙基-6-氟-7-氯-1,4-二氢-4-氧代-3-喹啉羧酸/无水哌嗪/三乙胺(摩尔比)=1:1.3:0.0165,反应温度130℃,反应时间7h,收率约为80%。 展开更多
关键词 无水哌嗪 1-丙基-6--7--1 4-二氢-4--3-喹啉羧酸 丙沙星 缩合反应 抗菌药物 缚酸剂 制备方法
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一种苯炔前体的合成研究 被引量:5
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作者 刘斌 祝婷婷 +1 位作者 张彦民 左振宇 《化学世界》 CAS CSCD 2020年第4期250-254,共5页
报道一种苯炔前体的简便制备方法。以廉价易得的香豆灵酸甲酯和双(三甲基硅基)乙炔为原料,通过Diels-Alder反应得到3,4-二(三甲基硅基)苯甲酸甲酯,然后与碘苯二乙酸反应,再与三氟甲烷磺酸成盐得到目标化合物[5-(甲氧羰基)-2-(三甲基硅)... 报道一种苯炔前体的简便制备方法。以廉价易得的香豆灵酸甲酯和双(三甲基硅基)乙炔为原料,通过Diels-Alder反应得到3,4-二(三甲基硅基)苯甲酸甲酯,然后与碘苯二乙酸反应,再与三氟甲烷磺酸成盐得到目标化合物[5-(甲氧羰基)-2-(三甲基硅)苯基](苯基)碘鎓三氟甲烷磺酸盐。通过对两步反应条件进行研究,确定目标化合物的最佳反应工艺条件。目标化合物与呋喃在正丁基氟化铵作用下发生Diels-Alder反应得到1,4-二氢-1,4-环氧萘-6-甲酸甲酯,收率为78.5%。化合物及经~1H NMR和ESI-MS表征。 展开更多
关键词 苯炔前体 DIELS-ALDER反应 1 4-二氢-1 4-环氧萘-6-甲酸甲酯 合成
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