呋喃基磷杂菲阻燃剂的合成及在阻燃环氧树脂中的应用 被引量：1

1

作者 唐刚 陶熠 +6 位作者 邓丹 张冬欣 张诗华 刘秀玉 伍强 沈海峰 孙俊杰 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2024年第4期142-150,共9页

以5-羟甲基糠醛、糠胺、三氯氧磷和9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)为原料合成了一种呋喃基磷杂菲阻燃剂(Furan-2DOPO),并利用傅里叶变换红外光谱(FTIR)、核磁共振波谱(^(1)H NMR和^(31)P NMR)对其结构进行了表征.进一步利... 以5-羟甲基糠醛、糠胺、三氯氧磷和9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)为原料合成了一种呋喃基磷杂菲阻燃剂(Furan-2DOPO),并利用傅里叶变换红外光谱(FTIR)、核磁共振波谱(^(1)H NMR和^(31)P NMR)对其结构进行了表征.进一步利用Furan-2DOPO对环氧树脂进行阻燃改性,得到一系列阻燃环氧固化物.考察了Furan-2DOPO的用量对阻燃环氧固化物的力学性能、热稳定性以及阻燃性能的影响.研究结果表明,当Furan-2DOPO的添加量(质量分数)仅为5%时(磷质量分数为0.47%),环氧固化物的氧指数达到31.0%,且能够通过UL-94垂直燃烧V-0级测试.与未改性环氧树脂相比,添加2.5%和5%Furan-2DOPO的环氧固化物的最大热释放速率分别下降了31%和35%.此外,2种添加Furan-2DOPO的环氧固化物的拉伸强度均比未改性环氧树脂提升了约28%.炭层分析结果表明,Furan-2DOPO具有良好的催化成炭性能,有利于减少燃烧过程中可燃性气体的逸出,从而提升阻燃性能. 展开更多

关键词 环氧树脂 呋喃基磷杂菲 阻燃剂 热降解

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具有磷杂菲和磷腈双效官能团的新型阻燃助剂的合成及表征 被引量：11

2

作者 钱立军 叶龙健 +1 位作者 许国志 郭佳庆 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2010年第8期48-50,共3页

采用两步法合成了一种具有磷腈和磷杂菲（DOPO）双效官能团的阻燃助剂六-（DOPO-羟甲基苯氧基）-环三磷腈（HAP-DOPO）。以六氯环三磷腈和对羟基苯甲醛为原料,通过亲核取代反应获得六-（4-醛基苯氧基）环三磷腈（HAP）,进一步与9,10-二... 采用两步法合成了一种具有磷腈和磷杂菲（DOPO）双效官能团的阻燃助剂六-（DOPO-羟甲基苯氧基）-环三磷腈（HAP-DOPO）。以六氯环三磷腈和对羟基苯甲醛为原料,通过亲核取代反应获得六-（4-醛基苯氧基）环三磷腈（HAP）,进一步与9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物（DOPO）加成反应制得HAP-DOPO。采用红外光谱和核磁1HNMR证实了其结构。通过DSC和TGA测试,结果表明HAP-DOPO有明显的玻璃化转变温度（Tg=82℃）,熔点（Tm）186℃,初始分解温度在200℃以上,在氮气氛围下600℃的残炭量达到了46.7%,成炭阻燃性能优良。 展开更多

关键词 磷腈 磷杂菲 阻燃剂 合成

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磷杂菲反应型阻燃多元醇制备聚异氰脲酸酯硬泡及性能 被引量：8

3

作者 伍毓强 杜鹏飞 +3 位作者 刘志鹏 徐井水 白欣 陈登龙 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第1期12-17,共6页

以9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)、顺丁烯二酸、丙三醇、乙二醇为原料,合成出一种基于磷杂菲基团的新型无卤阻燃多元醇。通过傅里叶变换红外光谱、核磁共振氢谱表征了目标化合物的基本结构,热失重测试表明硬泡的残炭量也... 以9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)、顺丁烯二酸、丙三醇、乙二醇为原料,合成出一种基于磷杂菲基团的新型无卤阻燃多元醇。通过傅里叶变换红外光谱、核磁共振氢谱表征了目标化合物的基本结构,热失重测试表明硬泡的残炭量也随阻燃多元醇的增加而升高,锥形量热测试表明阻燃多元醇的加入,使热释放速率和总热释放量大幅下降,阻燃多元醇制备的硬泡极限氧指数为26.7,达到UL-94V0级,压缩强度测试结果表明阻燃泡沫能满足建筑用聚氨酯硬泡保温材料高承载使用要求。 展开更多

关键词 9 10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物 聚异氰脲酸酯泡沫 无卤阻燃多元醇 反应型阻燃剂

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一种基于磷杂菲和三嗪基团的无卤阻燃剂的制备及表征 被引量：4

4

作者 邱勇 钱立军 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2013年第8期75-77,共3页

采用两步法以三聚氯氰、对羟基苯甲醛和9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)为原料制备了一种基于磷杂菲和三嗪基团的阻燃剂三-(DOPO-羟甲基苯氧基)-三嗪,简称Trif-DOPO。通过FT-IR、1 H-NMR和31 P-NMR证实了Trif-DOPO的结构。... 采用两步法以三聚氯氰、对羟基苯甲醛和9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)为原料制备了一种基于磷杂菲和三嗪基团的阻燃剂三-(DOPO-羟甲基苯氧基)-三嗪,简称Trif-DOPO。通过FT-IR、1 H-NMR和31 P-NMR证实了Trif-DOPO的结构。采用DSC和TGA测定了Trif-DOPO的热性能。实验结果表明,Trif-DOPO的玻璃化转变温度为87.7℃,熔点为182.6℃,初始分解温度(Td,1%)约为200℃,700℃时的残炭量为29.9%,具有较好的成炭性。该阻燃剂应用于双酚A缩水甘油醚/4,4’-二氨基-二苯砜环氧树脂体系时,若体系中磷含量达到1.2%,环氧树脂的极限氧指数为36.0%,并达到UL94V-0级,Trif-DOPO赋予了环氧树脂优异的阻燃性能。 展开更多

关键词 磷杂菲 三嗪 阻燃剂 制备

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硫元素在磷杂菲基阻燃环氧树脂中的作用 被引量：1

5

作者 叶小林 许志彦 +9 位作者 许松江 侯泽明 祁钰昭 宝冬梅 龙丽娟 张道海 周国永 蔡晓东 文竹 吴中立 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2022年第11期58-65,共8页

为了探讨硫元素在磷杂菲基阻燃环氧树脂中的作用,将阻燃剂9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)和9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-硫化物(DOPS)按照不同添加量分别添加至环氧树脂(EP)中,以4,4’-二氨基二苯砜(DDS)为固化剂制备... 为了探讨硫元素在磷杂菲基阻燃环氧树脂中的作用,将阻燃剂9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)和9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-硫化物(DOPS)按照不同添加量分别添加至环氧树脂(EP)中,以4,4’-二氨基二苯砜(DDS)为固化剂制备了阻燃复合材料。采用热重(TG)、极限氧指数(LOI)、垂直燃烧(UL-94)、锥形量热(CONE)、热重-红外光谱分析(TG-IR)和扫描电镜(SEM)等手段,对比研究了阻燃复合材料EP/DOPO和EP/DOPS的热稳定性、阻燃性能和成炭性能,并深入分析了其阻燃机理。结果表明,当DOPO和DOPS的添加量为10%时,EP/DOPO和EP/DOPS均达到UL-94 V-0级,LOI值分别为31.0%和30.6%;两者的热释放速率(HRR)、总热释放量(THR)和平均质量损失速率(av-MLR)值均低于纯EP,有效改善了EP的阻燃性能。而且,EP/DOPS的残炭量和阻燃性能均优于EP/DOPO,归因于DOPS中P和S元素的协同阻燃,能更好地促进基材脱水成炭,增强其凝聚相阻燃作用。SEM和TG-IR分析结果表明,阻燃剂DOPO和DOPS在气相和凝聚相共同发挥阻燃作用,但以气相阻燃作用为主,DOPS在凝聚相发挥的阻燃作用优于DOPO。 展开更多

关键词 硫元素 磷杂菲 阻燃剂 环氧树脂 阻燃机理

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磷杂菲改性腰果酚多元醇的合成及阻燃聚氨酯硬泡性能 被引量：1

6

作者 唐刚 孙俊杰 +5 位作者 张冬欣 伍强 张贺新 沈海峰 陶熠 刘秀玉 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2022年第4期171-178,共8页

采用生物质原料腰果酚和9,10-二氢-9-氧杂-10-膦杂菲-10-氧化物(DOPO)为原料,合成了一种磷杂菲改性腰果酚多元醇(P-Cardanol-Polyol),并利用核磁共振氢谱和磷谱对其结构进行了表征.利用P-Cardanol-Polyol对聚氨酯硬泡(RPUF)进行阻燃改性... 采用生物质原料腰果酚和9,10-二氢-9-氧杂-10-膦杂菲-10-氧化物(DOPO)为原料,合成了一种磷杂菲改性腰果酚多元醇(P-Cardanol-Polyol),并利用核磁共振氢谱和磷谱对其结构进行了表征.利用P-Cardanol-Polyol对聚氨酯硬泡(RPUF)进行阻燃改性,得到一系列阻燃聚氨酯硬泡.考察了P-Cardanol-Polyol的用量对阻燃聚氨酯硬泡的形貌、密度、热导率、压缩性能、热稳定性以及阻燃性能的影响.研究结果表明,P-Cardanol-Polyol对聚氨酯硬泡的密度影响可以忽略不计;随着P-Cardanol-Polyol的加入,阻燃聚氨酯硬泡的平均孔径逐渐减小,热导率也逐渐降低.未改性聚氨酯硬泡的最大热释放速率和总放热量分别为390 kW/m^(2)和31.9 MJ/m^(2),阻燃聚氨酯硬泡则降低至340 kW/m^(2)和24.6 MJ/m^(2).此外,阻燃聚氨酯硬泡的压缩强度比未改性聚氨酯硬泡提升了约13%.炭层分析结果表明,P-Cardanol-Polyol能够促进聚氨酯硬泡形成连续致密且具有良好抗热氧化性能的炭层,有利于减少燃烧过程中可燃性气体的逸出,从而提升阻燃性能. 展开更多

关键词 聚氨酯硬泡 腰果酚多元醇 磷杂菲 阻燃剂 热降解

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磷杂菲衍生物的合成及对环氧树脂阻燃性能与热降解行为的影响

7

作者 祁钰昭 许松江 +8 位作者 侯泽明 叶小林 宝冬梅 张道海 秦舒浩 向宇姝 高成涛 邹光龙 周国永 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第5期50-58,共9页

以9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-硫化物(DOPS)与对苯醌为原料,合成10-(2,5-二羟基苯基)-10-氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10硫化物(DOPS-HQ),采用傅里叶变换红外光谱、核磁共振和高分辨质谱确定其结构,并将其应用于环氧树脂(EP)的阻燃改性。... 以9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-硫化物(DOPS)与对苯醌为原料,合成10-(2,5-二羟基苯基)-10-氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10硫化物(DOPS-HQ),采用傅里叶变换红外光谱、核磁共振和高分辨质谱确定其结构,并将其应用于环氧树脂(EP)的阻燃改性。采用热重分析、垂直燃烧、极限氧指数、锥形量热和热重-红外光谱联用(TG-FTIR)等手段研究了阻燃剂DOPS-HQ对EP的热稳定性、热降解行为及阻燃性能的影响。结果表明,阻燃剂DOPS-HQ能提高复合材料的热稳定性和残炭量,改善材料的阻燃性能,降低其热释放速率峰值(PHRR)和总热释放量(THR)。当DOPS-HQ的质量分数为15%时,复合材料的极限氧指数(LOI)值提高至32.5%,达到UL-94 V-0级,其PHRR和THR分别降低了32.7%和38.2%。TG-FTIR结果表明,DOPS-HQ/EP在热降解过程中会产生含磷自由基(PO·,HPO_(2)·,PO_(2)·等)作为H·,O·或HO·自由基的捕捉剂,从而主要在气相中发挥阻燃作用。 展开更多

关键词 磷杂菲衍生物 环氧树脂 10-(2 5-二羟基苯基)-10-氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10硫化物 阻燃性能 热降解行为

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新型磷杂菲酯类衍生物的合成及热稳定性研究

8

作者 郑金云 甄晓敏 +1 位作者 李肖 赵玉芬 《郑州大学学报（工学版）》 CAS 北大核心 2013年第2期15-20,共6页

磷杂菲衍生物是一类重要的阻燃材料.由磷杂菲与甲醛反应得到的中间体分别与各种酰氯反应得到一系列新型的磷杂菲酯类衍生物,利用1H NMR、13C NMR、31P NMR、FT-IR、HR-MS和ESI-MS对化合物的结构做了表征.讨论了催化剂用量、物料比、溶... 磷杂菲衍生物是一类重要的阻燃材料.由磷杂菲与甲醛反应得到的中间体分别与各种酰氯反应得到一系列新型的磷杂菲酯类衍生物,利用1H NMR、13C NMR、31P NMR、FT-IR、HR-MS和ESI-MS对化合物的结构做了表征.讨论了催化剂用量、物料比、溶剂、反应物浓度、反应时间及温度对反应的影响,并对反应进行优化.对代表化合物的热稳定性做了测试,结果表明这类磷杂菲酯类衍生物具有良好的热稳定性,可以作为阻燃材料使用. 展开更多

关键词 磷杂菲酯类衍生物 合成 热稳定性 阻燃

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表面接枝磷杂菲的二氧化钛制备及对聚氨酯阻燃性能影响 被引量：6

9

作者 董全霄 张素丽 +5 位作者 陈柯羽 孙诗兵 谢永江 郑新国 李书明 程冠之 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第7期38-43,共6页

在超临界二氧化碳中制备了表面接枝磷杂菲的纳米二氧化钛(TiO2-g-DOPO),用红外光谱、紫外光谱、热重分析等表征了所得纳米粒子的结构。将TiO2-g-DOPO加入聚氨酯中,用锥形量热仪测试材料的阻燃性能,发现向聚氨酯中加入TiO2-g-DOPO后,材... 在超临界二氧化碳中制备了表面接枝磷杂菲的纳米二氧化钛(TiO2-g-DOPO),用红外光谱、紫外光谱、热重分析等表征了所得纳米粒子的结构。将TiO2-g-DOPO加入聚氨酯中,用锥形量热仪测试材料的阻燃性能,发现向聚氨酯中加入TiO2-g-DOPO后,材料的热释放速率和总热释放量均降低。用扫描电子显微镜观察材料燃烧后生成的炭层结构,发现向聚氨酯中加入TiO2-g-DOPO材料燃烧生成的炭层较纯聚氨酯燃烧生成的炭层更致密。用Ozawa法研究了材料的降解动力学,发现加入TiO2-g-DOPO后聚氨酯材料的初期和后期的降解活化能提高。 展开更多

关键词 聚氨酯 二氧化钛 磷杂菲 阻燃 降解

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纳米二氧化硅表面接枝9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物以及对聚甲基丙烯酸甲酯复合材料阻燃性能和透明性的影响 被引量：6

10

作者 王东升 闻新 +1 位作者 李云辉 唐涛 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2018年第12期1427-1433,共7页

聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)是一种重要的透明高分子材料,但是PMMA的易燃性限制了其应用。本工作在纳米二氧化硅表面接枝含磷阻燃剂9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO),并用于聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)的改性。极限氧指数(LOI)、垂... 聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)是一种重要的透明高分子材料,但是PMMA的易燃性限制了其应用。本工作在纳米二氧化硅表面接枝含磷阻燃剂9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO),并用于聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)的改性。极限氧指数(LOI)、垂直燃烧(UL-94)和锥形量热(CCT)测试结果表明,制备的PMMA复合材料的阻燃性能大幅度提高,这主要归因于纳米粒子和含磷阻燃剂的协同阻燃作用,形成致密的炭保护层结构。同时,二氧化硅接枝DOPO的加入可以保持PMMA良好的透明性,这有利于材料在光学透明性要求较高的领域的应用。 展开更多

关键词 聚甲基丙烯酸甲酯 二氧化硅 二氢-氧杂-磷杂菲-氧化物 阻燃性能 透明性

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石墨烯接枝9,10—二氢—9—氧杂—10—磷杂菲—10—氧化物(DOPO)的功能化合成 被引量：2

11

作者 吴凡 陈东梁 +2 位作者 张东胜 信春玲 杨剑锋 《解放军理工大学学报（自然科学版）》 EI 北大核心 2013年第5期545-551,共7页

利用有机分子对石墨烯进行修饰,提高其在溶剂中的分散性。选取含磷杂菲单体9,10—二氢—9—氧杂—10—磷杂菲—10—氧化物(DOPO)为修饰物,将氧化石墨烯用氯化亚砜处理后,使其碳层上的羧基被氯化形成酰氯基,利用DOPO中磷氢键(P—H)易断... 利用有机分子对石墨烯进行修饰,提高其在溶剂中的分散性。选取含磷杂菲单体9,10—二氢—9—氧杂—10—磷杂菲—10—氧化物(DOPO)为修饰物,将氧化石墨烯用氯化亚砜处理后,使其碳层上的羧基被氯化形成酰氯基,利用DOPO中磷氢键(P—H)易断开的特性,与酰氯基发生反应,使得DOPO被修饰到石墨烯上。利用拉曼检测解释了反应前后碳层结构的变化,利用红外与X射线光电子能谱检测说明了反应产物与实验设计流程相一致,使用扫描电子显微镜观察了反应产物的表面形貌,反应产物在不同溶剂中的分散性实验结果表明其具有更好的分散稳定性。通过实验研究,获得了一种新型的功能化石墨烯,且与一般石墨烯相比在有机溶剂中具有更好的分散稳定性。 展开更多

关键词 石墨烯 氧化石墨烯 酰氯化石墨烯 9 10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物 接枝

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新型阻燃剂中间体9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物的合成 被引量：9

12

作者 马庆丰 康惠宝 王利生 《精细石油化工进展》 CAS 2002年第1期46-48,共3页

合成了新型阻燃剂中间体9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOP),并对适宜的合成条件进行实验研究。以三氯化磷和邻苯基苯酚(OPP)为起始原料,路易斯酸为催化剂,先制得6-氯-(6H)二苯并-(c,e)(1,2)-氧磷杂己环(CC)及2’-羟基联苯基-2... 合成了新型阻燃剂中间体9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOP),并对适宜的合成条件进行实验研究。以三氯化磷和邻苯基苯酚(OPP)为起始原料,路易斯酸为催化剂,先制得6-氯-(6H)二苯并-(c,e)(1,2)-氧磷杂己环(CC)及2’-羟基联苯基-2-次膦酸(HBP),最终制得DOP。所得产品结构经红外和核磁氢谱表征,结果与预期结构相符合。 展开更多

关键词 阻燃剂 中间体 合成 9 10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物 (DOP)

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有机海泡石与苯乙基桥链9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物协同阻燃环氧树脂研究 被引量：4

13

作者 王奎 李乾波 +4 位作者 付春梅 谢杰 谢森 黄伟江 严伟 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2020年第4期176-180,共5页

利用有机海泡石(O-SEP)和苯乙基桥链9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DiDOPO)对环氧树脂(EP)进行阻燃改性,制备阻燃复合材料。通过傅里叶红外光谱(FT-IR)对O-ESP的结构进行表征,并利用热失重分析(TG)、UL-94垂直燃烧测试和锥形量... 利用有机海泡石(O-SEP)和苯乙基桥链9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DiDOPO)对环氧树脂(EP)进行阻燃改性,制备阻燃复合材料。通过傅里叶红外光谱(FT-IR)对O-ESP的结构进行表征,并利用热失重分析(TG)、UL-94垂直燃烧测试和锥形量热测试(CCT)等手段对EP复合材料的热稳定性能、力学性能和阻燃性能进行研究。结果表明:硅烷偶联剂可以实现海泡石的有机改性;O-SEP和DiDOPO的加入可以提高复合材料的弯曲强度和抗冲击强度;随着O-SEP和DiDOPO含量的增加,复合材料的热稳定性逐渐提高,O-SEP与DiDOPO具有较好的协同阻燃效果。 展开更多

关键词 有机海泡石 苯乙基桥链9 10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物 环氧树脂 阻燃性能

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纳米Al_(2)O_(3)磷杂菲改性环氧树脂的制备与阻燃耐温性能研究

14

作者 赵子敬 肖依 +2 位作者 俞鸣明 冯俊 白洁 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2023年第8期119-123,共5页

以9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)、对羟基苯甲醛、4,4′-二氨基二苯甲烷(DDM)为原料合成了新型磷杂菲阻燃固化剂DOPO-DDM;使用表面处理过的纳米Al_(2)O_(3)、DOPO-DDM和普通固化剂DDM作用于环氧树脂,研究改性前后环氧树... 以9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)、对羟基苯甲醛、4,4′-二氨基二苯甲烷(DDM)为原料合成了新型磷杂菲阻燃固化剂DOPO-DDM;使用表面处理过的纳米Al_(2)O_(3)、DOPO-DDM和普通固化剂DDM作用于环氧树脂,研究改性前后环氧树脂的阻燃耐温性能。利用红外光谱(FT-IR)、差示量热(DSC)对DOPO-DDM的结构和固化条件进行表征分析;通过DSC、极限氧指数、垂直燃烧实验探究改性前后环氧固化物的热性能和阻燃性能;通过扫描电镜(SEM)观察燃烧实验后残炭形貌,研究其阻燃机制。结果表明:DOPO-DDM的加入会提升环氧固化物的阻燃性能,但同时会降低其热性能,在此基础上加入纳米Al_(2)O_(3)可以提高环氧固化物的耐温性。当纳米Al_(2)O_(3)添加质量为3%时,环氧固化物的玻璃化转变温度较未添加时提升13℃;用DOPO-DDM取代28%环氧当量的DDM时,LOI值为32.3%,UL-94测试等级达到V-0级。 展开更多

关键词 环氧树脂 纳米Al_(2)O_(3) 磷杂菲 阻燃性能 玻璃化温度

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氮磷阻燃剂的合成及其在环氧树脂中的阻燃应用

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作者 张傲天 史俊杰 +1 位作者 陈前火 李红周 《应用化学》 北大核心 2025年第2期212-221,共10页

利用9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)、2-氨基苯并噻唑(ABZ)和吲哚-3-甲醛(I3C)分两步成功合成了一种新型的多元素协同阻燃剂(DAI),采用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)和核磁共振(NMR)光谱验证了DAI的成功合成,然后使用热固法... 利用9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)、2-氨基苯并噻唑(ABZ)和吲哚-3-甲醛(I3C)分两步成功合成了一种新型的多元素协同阻燃剂(DAI),采用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)和核磁共振(NMR)光谱验证了DAI的成功合成,然后使用热固法将其与环氧树脂(EP)共混,制备了EP/DAI-3、EP/DAI-5和EP/DAI-7。研究了所制备EP复合材料的阻燃性能、燃烧后的残炭性能等。结果表明,制备的EP复合材料具有出色的抑烟和阻燃性能,特别是添加了质量分数7%DAI的EP,其热释放速率峰值(pHRR)、CO释放速率峰值(pCOPR)和CO_(2)释放速率峰值(pCO_(2)PR)分别显著降低了34.5%、32.3%和42.2%。与纯EP相比,EP/DAI-7的极限氧指数(LOI)值达到了32.6%,并在UL-94测试中达到V-0等级。残炭分析表明,制备的EP/DAI-7的残炭比纯EP更加致密更加坚固,ID/IG的数值达到2.03,其石墨化程度最高。 展开更多

关键词 环氧树脂 9 10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物 2-氨基苯并噻唑 吲哚-3-甲醛 多元素协同阻燃

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磷系阻燃剂插层镁铝水滑石增强环氧树脂的阻燃性能

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作者 杨雪艳 史俊杰 +2 位作者 周勇军 戴玉梅 李红周 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2024年第8期1154-1167,共14页

聚磷酸铵(APP)、9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)、三聚氰胺聚磷酸盐(MPP)与镁铝型水滑石(MAH)插层,制得插层复合物(APP-MAH-6H,DOPO-MAH-6H,MPP-MAH-6H),复合物与环氧树脂(EP)通过搅拌共混热固化制备了EP/DOPO-MAH-6H、EP/... 聚磷酸铵(APP)、9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)、三聚氰胺聚磷酸盐(MPP)与镁铝型水滑石(MAH)插层,制得插层复合物(APP-MAH-6H,DOPO-MAH-6H,MPP-MAH-6H),复合物与环氧树脂(EP)通过搅拌共混热固化制备了EP/DOPO-MAH-6H、EP/APP-MAH-6H和EP/MPP-MAH-6H,并用锥形量热、垂直燃烧、极限氧指数、扫描电子显微镜(SEM)和拉曼光谱等表征手段对其结构和性能进行表征,探究了它们的阻燃性能。实验结果表明:与纯EP相比,EP/DOPO-MAH-6H、EP/APP-MAH-6H和EP/MPP-MAH-6H的热释放速率峰值由1079.2 kW/m^(2)分别下降到481.3、445.7和385.8 kW/m^(2),极限氧指数(LOI)由25.1%分别提升到32.2%、32.9%和33.8%。此外,在垂直燃烧UL-94测试中,EP/DOPO-MAH-6H、EP/APP-MAH-6H和EP/MPP-MAH-6H的等级均达到了V-0水平。通过SEM可知,EP/DOPO-MAH-6H、EP/APP-MAH-6H的残炭形貌大而连续,EP/MPP-MAH-6H的残炭形貌整体致密且连续。由拉曼光谱测试结果可知,3种EP复合材料形成了连续、优质的炭层,能有效隔离燃烧过程中氧气和热量向内部基质的传递。因此,3种磷系插层复合物均能有效地提升环氧树脂的阻燃性。 展开更多

关键词 环氧树脂 9 10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物 聚磷酸铵 三聚氰胺聚磷酸盐 水滑石插层 阻燃性能

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基于漆酶一步催化法的羊毛织物原位染色及阻燃功能化

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作者 郭庆 毛阳顺 +3 位作者 任亚杰 刘济民 王怀芳 朱平 《纺织学报》 北大核心 2025年第2期161-169,共9页

针对羊毛织物的传统染色及阻燃整理工艺流程复杂、条件苛刻、损伤织物并可能污染环境等问题,采用生物酶法,以没食子酸(GA)和9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)为底物,通过漆酶催化作用,在温和条件下采用一步法在羊毛织物上同... 针对羊毛织物的传统染色及阻燃整理工艺流程复杂、条件苛刻、损伤织物并可能污染环境等问题,采用生物酶法,以没食子酸(GA)和9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)为底物,通过漆酶催化作用,在温和条件下采用一步法在羊毛织物上同步实现染色和阻燃功能化。借助紫外-可见光谱仪、测色仪、氧指数仪、扫描电子显微镜、能量色散谱仪及红外光谱仪等对GA、DOPO、GA/DOPO混合物反应液及其处理后织物的形貌和化学组成进行测试与表征,对GA与DOPO及羊毛的反应机制进行分析,并对处理后织物的染色性能、阻燃性能、热稳定性、强力及手感性能等进行测试。结果表明:GA与DOPO之间能够发生共聚反应,并与羊毛通过接枝交联附着在羊毛织物表面,赋予其一定牢度的颜色与阻燃性能;经GA和DOPO共同处理后羊毛织物呈褐色,K/S值达到4.98,极限氧指数达到27.5%,织物强力较未处理羊毛提升46%左右,且处理得到的织物样品仍保持羊毛优良的手感。 展开更多

关键词 漆酶 没食子酸 9 10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物 羊毛织物 染色 阻燃 功能纺织品

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新型含磷阻燃剂DOPO-ITA-EG的合成与表征

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作者 熊奇 张强 黄年华 《武汉科技学院学报》 2007年第2期49-51,共3页

以10-(2,5-二羧基丙基)-9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO-ITA)、乙二醇(EG)为原料合成出新型反应型阻燃剂DOPO-ITA-EG,并通过红外光谱、1 H核磁共振谱对该化合物结构进行了鉴定。并探索了催化剂种类、投料比、反应时间等因... 以10-(2,5-二羧基丙基)-9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO-ITA)、乙二醇(EG)为原料合成出新型反应型阻燃剂DOPO-ITA-EG,并通过红外光谱、1 H核磁共振谱对该化合物结构进行了鉴定。并探索了催化剂种类、投料比、反应时间等因素对收率的影响。结果表明,合成DOPO-ITA-EG比较适宜的反应条件为:n(DOPO-ITA):n(EG)=1:6,反应温度为185～190℃,反应时间为8h,高纯氩气作为保护气。 展开更多

关键词 10-(2 5-二羧基丙基)-9 10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物 合成 阻燃剂 表征

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基于色胺的磷氮阻燃剂的合成及阻燃性能

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作者 陈瑞 杨梅 +3 位作者 郭童 李道远 陈国旗 王寅嵩 《武汉工程大学学报》 CAS 2022年第6期648-652,669,共6页

以对羟基苯甲醛、9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)和色胺为原料,成功合成了一种新型阻燃剂——对羟基苯甲色胺磷杂菲(PHTD)。并用其对环氧树脂(EP)进行阻燃性能优化。当PHTD的质量分数达到4%时,EP/PHTD热塑材料的阻燃性能达... 以对羟基苯甲醛、9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)和色胺为原料,成功合成了一种新型阻燃剂——对羟基苯甲色胺磷杂菲(PHTD)。并用其对环氧树脂(EP)进行阻燃性能优化。当PHTD的质量分数达到4%时,EP/PHTD热塑材料的阻燃性能达到V1级别,氧指数(LOI)达到29.2%。在锥形量热实验中,PHTD的添加显著降低了材料的热释放量,幅度达到64.2%。此外,用扫描电子显微镜检测锥形量热测试后的残渣,结果表明,当PHTD的质量分数为8%时,EP/PHTD热塑材料燃烧后的残渣的结构为均匀的致密炭层,可以作为隔绝热、氧的屏障。 展开更多

关键词 环氧树脂 色胺 磷杂菲

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3种4-甲氧基二氯化磷酸苯酯衍生聚合物型阻燃剂的合成及其对环氧树脂改性探究 被引量：5

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作者 申慧滢 苟佳 +3 位作者 付海 尹晓刚 龚维 班大明 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2020年第5期192-195,200,共5页

以4-甲氧基苯酚和三氯氧磷为原料合成4-甲氧基二氯化磷酸苯酯(MOPO),再将其分别与10-(2,5-二羟基苯基)-10-氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(ODOPB)、4,4-二羟基联苯和双酚A(BPA)聚合得到4-甲氧基苯基(4-甲基-3-(6-氧代-6H-二苯并[c,e][1... 以4-甲氧基苯酚和三氯氧磷为原料合成4-甲氧基二氯化磷酸苯酯(MOPO),再将其分别与10-(2,5-二羟基苯基)-10-氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(ODOPB)、4,4-二羟基联苯和双酚A(BPA)聚合得到4-甲氧基苯基(4-甲基-3-(6-氧代-6H-二苯并[c,e][1,2]氧杂膦-6-基)苯基)甲基膦酸酯(MODOP)、4-甲氧基苯基(4′-甲基-[1,1′-联苯基]-4-基)甲基膦酸酯(MOBOP)和4-甲氧基苯基(4-(2-(对甲苯基)丙-2-基)苯基)甲基膦酸酯(MOPOP)这3种阻燃剂。将这3种阻燃剂用于环氧树脂(EP)改性研究,对其极限氧指数(LOI)、垂直燃烧(UL-94)和热学性能进行比较研究。结果表明:MODOP阻燃体系对EP阻燃效果最为明显,添加量达到10%时,阻燃改性EP的LOI值达到24.4%,垂直燃烧等级达到UL-94V-0级。从环保、经济的角度来说,MODOP阻燃剂是3种新型阻燃剂中阻燃效果最好的。 展开更多

关键词 磷系阻燃剂 10-(2 5-二羟基苯基)-10-氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物 4 4-二羟基联苯 双酚A

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