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畜禽组织中甲氧苄啶和氟苯尼考的同时免疫层析检测方法研究
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作者 高亚晖 张咏仪 +5 位作者 凌志洲 谢美婵 杨金易 徐振林 王弘 沈玉栋 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期805-813,共9页
针对动物源性食品中甲氧苄啶(TMP)和氟苯尼考(FF)复配使用残留的问题,以乳胶微球作为示踪信号探针,建立了同时检测鸡肉和猪肉样品中甲氧苄啶和氟苯尼考的乳胶微球侧流免疫层析方法(LMs-LFIA)。基于特异性单克隆抗体7E6和SF15,通过逐步... 针对动物源性食品中甲氧苄啶(TMP)和氟苯尼考(FF)复配使用残留的问题,以乳胶微球作为示踪信号探针,建立了同时检测鸡肉和猪肉样品中甲氧苄啶和氟苯尼考的乳胶微球侧流免疫层析方法(LMs-LFIA)。基于特异性单克隆抗体7E6和SF15,通过逐步优化策略考察了探针制备条件、试纸条工作缓冲液以及样品垫处理液缓冲体系等对LMs-LFIA性能的影响。结果表明:在优化条件下,所建立的LMs-LFIA对鸡肉和猪肉样品中甲氧苄啶和氟苯尼考的可视化检出限分别为8 ng/g和12 ng/g,检测时间为8 min,且与甲氧苄啶和氟苯尼考的结构及功能类似物无明显交叉反应,方法特异性良好。所建方法对鸡、猪肉盲样的检测结果与超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)仪器确证方法一致,适用于畜禽组织样本中甲氧苄啶和氟苯尼考残留的同时检测。 展开更多
关键词 甲氧苄啶 氟苯尼考 单克隆抗体 乳胶微球侧流免疫层析 快速检测
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UPLC-MS/MS快速检测蛋及再制蛋中13种磺胺及甲氧苄啶 被引量:2
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作者 黄丽娟 李道霞 +3 位作者 邵曼 李澍才 杜钢 余晓琴 《中国食品添加剂》 CAS 2024年第2期211-219,共9页
建立UPLC-MS/MS法快速检测鲜蛋及再制蛋中13种磺胺类药物和甲氧苄啶残留的方法。样品经乙腈提取后,无水硫酸钠净化,氮气吹干复溶,正己烷除脂后得供试品。13种磺胺类药物和甲氧苄啶在0.5~50 ng/mL范围内相关系数r均高于0.9960,线性关系... 建立UPLC-MS/MS法快速检测鲜蛋及再制蛋中13种磺胺类药物和甲氧苄啶残留的方法。样品经乙腈提取后,无水硫酸钠净化,氮气吹干复溶,正己烷除脂后得供试品。13种磺胺类药物和甲氧苄啶在0.5~50 ng/mL范围内相关系数r均高于0.9960,线性关系良好。方法检出限为0.2μg/kg,在添加水平2、5、10μg/kg时,回收率在76.6%~112.7%之间,相对标准偏差(n=6)均在7%以内。使用该方法检测100批鲜蛋和25批再制蛋,其中7批鲜蛋检出磺胺间甲氧嘧啶、甲氧苄啶、磺胺甲唑、磺胺喹啉,2批再制蛋检出磺胺间甲氧嘧啶和甲氧苄啶,含量范围为2.0~688.8μg/kg。该方法简便快速、准确可靠、灵敏度高、抗干扰力强,适用于鲜蛋和再制蛋中磺胺类药物和甲氧苄啶的快速检测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 磺胺类化合物 甲氧苄啶 再制蛋
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甲氧苄啶纳米抗体噬菌体展示文库的构建及初步筛选
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作者 刘翔宇 尹永康 +4 位作者 张红 宋茜 王玲 张启迪 梁晓 《中国畜牧兽医》 CAS CSCD 北大核心 2024年第11期5074-5085,共12页
【目的】构建甲氧苄啶(trimethoprim,TMP)纳米抗体(nanobody,Nb)噬菌体展示文库,制备TMP高亲和力纳米抗体,为TMP免疫分析方法的建立提供新型抗体材料。【方法】通过活性酯酶法将TMP半抗原Hapten B与牛血清白蛋白(BSA)、钥孔血蓝蛋白(KLH... 【目的】构建甲氧苄啶(trimethoprim,TMP)纳米抗体(nanobody,Nb)噬菌体展示文库,制备TMP高亲和力纳米抗体,为TMP免疫分析方法的建立提供新型抗体材料。【方法】通过活性酯酶法将TMP半抗原Hapten B与牛血清白蛋白(BSA)、钥孔血蓝蛋白(KLH)偶联制备2种免疫原,Hapten A和Hapten B与卵清白蛋白(OVA)偶联制备2种包被原。采用磺胺增效剂类药物单克隆抗体5C4,通过间接ELISA方法验证免疫原和包被原偶联效果。将免疫原与弗氏佐剂混合,先后对羊驼进行基础免疫和加强免疫,监测每次免疫后羊驼抗血清效价及对TMP的亲和力,选取效价及TMP亲和力最高的外周血作为纳米抗体基因来源,构建噬菌体展示文库。分离羊驼外周血总淋巴细胞,扩增重链抗体可变区纳米抗体基因(VHH),插入噬菌粒,电击转化大肠杆菌XL1-Blue感受态细胞构建初始噬菌体纳米抗体展示文库。经辅助噬菌体救援,采用同源包被原浓度梯度递减包被、酸洗脱、TMP浓度梯度递减洗脱筛选策略筛选TMP高亲和力噬菌体并测序,原核表达纳米抗体,通过SDS-PAGE和Western blotting鉴定纳米抗体融合蛋白。【结果】间接ELISA检测结果显示,2种免疫原与2种包被原在稀释18000倍时D 450 nm值仍高于1.25。免疫原Hapten B-BSA 5次免疫后羊驼抗血清效价为1∶88000,对TMP的半数抑制浓度(IC 50)为12.21μg/L,但Hapten B-KLH 4次免疫后羊驼抗血清效价为1∶11000,对TMP的IC 50为30.56μg/L。以Hapten B-BSA五免后羊驼外周血为纳米抗体基因来源构建噬菌体展示文库,初始库容量为6.08×10^(7) CFU/mL,目的片段插入率为96%,噬菌体展示文库多样性良好。经4轮筛选后,获得3株TMP高亲和力噬菌体,测序分析后获得1株TMP高亲和力纳米抗体及序列。SDS-PAGE和Western blotting鉴定融合蛋白大小约为17 ku,蛋白含量80%以上。【结论】本研究成功构建TMP纳米抗体噬菌体展示文库,获得1株TMP高亲和力纳米抗体。研究结果为磺胺增效剂类药物纳米抗体的制备提供了理论依据和技术支持,为兽药等小分子新型识别材料的制备提供了新的思路。 展开更多
关键词 甲氧苄啶 纳米抗体 噬菌体展示文库
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高效液相色谱法测定复方磺胺嘧啶粉(水产用)中磺胺嘧啶和甲氧苄啶含量
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作者 李应超 高婷 +6 位作者 王亚芳 孙丹 周艳飞 杜继红 巩浩 王旭 张小飞 《动物医学进展》 北大核心 2024年第6期51-57,共7页
建立同时测定复方磺胺嘧啶粉(水产用)中磺胺嘧啶和甲氧苄啶含量的HPLC方法。采用C18色谱柱进行分离,以水-乙腈-三乙胺(799∶200∶1)(pH 5.9)为流动相,检测波长为240 nm,进样量为10μL。结果显示,磺胺嘧啶和甲氧苄啶分别在25~400μg/mL和... 建立同时测定复方磺胺嘧啶粉(水产用)中磺胺嘧啶和甲氧苄啶含量的HPLC方法。采用C18色谱柱进行分离,以水-乙腈-三乙胺(799∶200∶1)(pH 5.9)为流动相,检测波长为240 nm,进样量为10μL。结果显示,磺胺嘧啶和甲氧苄啶分别在25~400μg/mL和5~80μg/mL浓度范围内线性关系良好(R^(2)=1),回收率在97.83%~101.95%范围内,RSD在0.3%~1.2%范围内,精密度、稳定性和耐用性RSD均小于2.0%。结果表明,该方法快速、准确、环保,可用于测定该制剂中2种主药的含量,并能有效提升该制剂的质量标准和控制水平。 展开更多
关键词 磺胺嘧 甲氧苄啶 高效液相色谱法 水产养殖
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高效液相色谱法同时测定复方磺胺二甲嘧啶钠可溶性粉中磺胺二甲嘧啶钠和甲氧苄啶的含量
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作者 孙丹 高婷 +5 位作者 周艳飞 李应超 杜继红 巩浩 张小飞 王亚芳 《中国兽药杂志》 2024年第9期15-23,共9页
建立高效液相色谱法同时测定复方磺胺二甲嘧啶钠可溶性粉中磺胺二甲嘧啶钠和甲氧苄啶的方法。采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以水-乙腈-三乙胺(799∶200∶1)(用冰醋酸调节pH值至5.9)为流动相,流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长为240... 建立高效液相色谱法同时测定复方磺胺二甲嘧啶钠可溶性粉中磺胺二甲嘧啶钠和甲氧苄啶的方法。采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以水-乙腈-三乙胺(799∶200∶1)(用冰醋酸调节pH值至5.9)为流动相,流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长为240 nm。结果显示,磺胺二甲嘧啶钠和甲氧苄啶2种成分线性关系良好(r>0.999),平均加样回收率分别为99.81%和9925%,精密度、稳定性和耐用性试验的变异系数均小于2.0%,符合方法学要求。该方法简便、稳定、准确,可用于复方磺胺二甲嘧啶钠可溶性粉的质量控制。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 磺胺二 甲氧苄啶
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高效液相色谱串联质谱法测定鸡蛋中甲氧苄啶残留量
6
作者 倪瑞敏 都颖 《食品安全导刊》 2024年第35期41-43,共3页
本文建立一种高效液相色谱串联质谱法测定鸡蛋中甲氧苄啶残留量的方法。鸡蛋样品经过两次乙腈提取,在电喷雾正离子扫描和多反应监测模式下进行测定,外标法定量。结果表明,甲氧苄啶浓度在0.5~50.0 ng·mL^(-1)线性关系良好,相关系数... 本文建立一种高效液相色谱串联质谱法测定鸡蛋中甲氧苄啶残留量的方法。鸡蛋样品经过两次乙腈提取,在电喷雾正离子扫描和多反应监测模式下进行测定,外标法定量。结果表明,甲氧苄啶浓度在0.5~50.0 ng·mL^(-1)线性关系良好,相关系数在0.99以上,方法检出限为1.0μg·kg^(-1);在低、中、高3个加标水平下,甲氧苄啶的平均回收率在82.3%~94.5%,相对标准偏差在1.2%~2.8%。该方法操作简便、结果准确,适用于批量化检测鸡蛋中甲氧苄啶的残留量,具备良好的推广前景。 展开更多
关键词 甲氧苄啶 鸡蛋 高效液相色谱串联质谱法
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高效液相色谱法测定水产品中残留的甲氧苄啶 被引量:16
7
作者 梅光明 陈雪昌 +3 位作者 张小军 朱婧睿 李铁军 郑斌 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第6期248-251,共4页
建立测定水产品中残留的甲氧苄啶的高效液相色谱法。样品经三氯甲烷和酸性甲醇溶液提取,提取液调至碱性后用二氯甲烷萃取,萃取液经MCX柱净化,洗脱液浓缩至近干后用流动相溶解,过微孔滤膜,采用高效液相色谱紫外检测,外标法定量。结果表明... 建立测定水产品中残留的甲氧苄啶的高效液相色谱法。样品经三氯甲烷和酸性甲醇溶液提取,提取液调至碱性后用二氯甲烷萃取,萃取液经MCX柱净化,洗脱液浓缩至近干后用流动相溶解,过微孔滤膜,采用高效液相色谱紫外检测,外标法定量。结果表明,甲氧苄啶在0.05~5.0μg/mL质量浓度范围内,色谱峰面积与甲氧苄啶质量浓度之间线性关系良好(相关系数为0.999967),在空白样品的20、40、200μg/kg3个加标量条件下,样品平均回收率均大于80%,相对标准偏差小于7%,方法的检测限为20μg/kg。该方法简便快速,基体干扰小,精密度、准确性均能满足水产品中甲氧苄啶的残留分析。 展开更多
关键词 甲氧苄啶 水产品 紫外检测 高效液相色谱法
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甲氧苄啶的同步增敏荧光光谱分析法研究 被引量:7
8
作者 王志龙 颜承农 +2 位作者 梅平 付丽 张华新 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2005年第6期59-61,共3页
用同步荧光光谱法研究了在溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)和β-环糊精(β-CD)存在时甲氧苄啶的荧光光谱性质,发现CTMAB和β-CD分别对甲氧苄啶有荧光增敏作用,在7.926×10-8~2.378×10-6mol·L-1浓度范围内荧光强度与甲氧苄啶... 用同步荧光光谱法研究了在溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)和β-环糊精(β-CD)存在时甲氧苄啶的荧光光谱性质,发现CTMAB和β-CD分别对甲氧苄啶有荧光增敏作用,在7.926×10-8~2.378×10-6mol·L-1浓度范围内荧光强度与甲氧苄啶的浓度存在良好的线性关系,样品回收率为99%~100%,建立了在溶液中高选择性和高灵敏度测定甲氧苄啶含量的新方法. 展开更多
关键词 甲氧苄啶 同步荧光光谱 增敏作用 药物
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水产品中磺胺甲噁唑与甲氧苄啶含量的高效液相色谱测定法 被引量:10
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作者 刘长征 艾晓辉 +1 位作者 伍刚 袁科平 《淡水渔业》 CSCD 北大核心 2004年第2期23-24,共2页
本文研究了一种快速、方便的同时测定鱼类肌肉中磺胺甲唑与甲氧苄啶的HPLC法 ,用二氯甲烷和醋酸钠溶液提取样品中的磺胺甲唑及甲氧苄啶 ,浓缩提取液至干 ,用乙腈磷酸水溶液溶解残渣并去脂肪后过滤 ,清液供HPLC分析 ,紫外检测器在 2 ... 本文研究了一种快速、方便的同时测定鱼类肌肉中磺胺甲唑与甲氧苄啶的HPLC法 ,用二氯甲烷和醋酸钠溶液提取样品中的磺胺甲唑及甲氧苄啶 ,浓缩提取液至干 ,用乙腈磷酸水溶液溶解残渣并去脂肪后过滤 ,清液供HPLC分析 ,紫外检测器在 2 87nm波长下检测定量。肌肉中杂峰能很好地与药物峰分离 ,空白样品添加药物 ,方法回收率稳定在 75~ 85 % ,日内精密度与日间精密度均小于 5 % ,本方法可检出的样品中磺胺甲唑及甲氧苄啶低限为 0 0 0 8μg/g。 展开更多
关键词 水产品 磺胺嗯唑 甲氧苄啶 高效液相色谱 抗菌消炎药物
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猪粪便和尿液中二甲氧苄啶的液相色谱串联质谱检测方法研究 被引量:5
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作者 元波 郭红燕 +1 位作者 高又文 曾振灵 《广东农业科学》 CAS CSCD 北大核心 2013年第17期101-103,共3页
试验旨在建立二甲氧苄啶在猪粪便和尿液中的液相色谱串联质谱检测方法。尿液经乙酸乙酯液液萃取,有机层经氮气吹干、35%乙腈水复溶后上机检测;粪便样品经酸乙酯提取,MCX小柱净化后,洗脱液用氮气吹干,35%乙腈水复溶后上机检测。... 试验旨在建立二甲氧苄啶在猪粪便和尿液中的液相色谱串联质谱检测方法。尿液经乙酸乙酯液液萃取,有机层经氮气吹干、35%乙腈水复溶后上机检测;粪便样品经酸乙酯提取,MCX小柱净化后,洗脱液用氮气吹干,35%乙腈水复溶后上机检测。结果显示:猪粪便和尿液中二甲氧苄啶浓度分别在5~1000μg/L和10~1000μg/L范围内呈现良好的线性关系(r〉0.99),尿液、粪便中二甲氧苄啶的定量限分别为10μg/L和5μg/L,尿液添加浓度为10、100、1000μg/L时的回收率分别为79.6%、84.3%、90.2%,粪便添加浓度为10、100、1000μg/kg时的回收率分别为66.1%、65.1%、54.7%,批间、批内变异系数均小于14%,该方法定量限低,灵敏、准确,符合相关研究的要求。 展开更多
关键词 甲氧苄啶 粪便 尿液 液相串联质谱
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改良的QuEChERS/UPLC法测定鱼组织中磺胺甲■唑、乙酰磺胺甲■唑与甲氧苄啶 被引量:3
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作者 刘永涛 韩刚 +5 位作者 宋金龙 董靖 胥宁 杨移斌 杨秋红 艾晓辉 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第8期973-978,共6页
建立了快速检测鱼体自然比例的带皮肌肉、肝脏、肾脏、鳃和血浆中磺胺甲唑(SMZ)及其代谢物乙酰磺胺甲唑(N-ac-SMZ)和增效剂甲氧苄啶(TMP)的超高效液相色谱法(UPLC)。自然比例的带皮肌肉、肝脏、肾脏和鳃组织采用改进的QuEChERS方法进行... 建立了快速检测鱼体自然比例的带皮肌肉、肝脏、肾脏、鳃和血浆中磺胺甲唑(SMZ)及其代谢物乙酰磺胺甲唑(N-ac-SMZ)和增效剂甲氧苄啶(TMP)的超高效液相色谱法(UPLC)。自然比例的带皮肌肉、肝脏、肾脏和鳃组织采用改进的QuEChERS方法进行样品前处理;血浆样品采用液液萃取法进行前处理。以甲醇-0.1%乙酸水溶液为流动相,AcquityUPLCBEHC18(2.1mm×100mm,1.7μm)为分离柱,检测波长为270nm,数据采集模式为吸光度-基线中值滤波(MBF),外标法定量。结果表明,3种目标物在0.05~10mg/L范围内线性良好,相关系数r2≥0.9989,方法检出限和定量下限分别为25、50μg/kg。在0.05~2.00mg/kg加标水平下,回收率为68.2%~97.3%,相对标准偏差为1.7%~13%。该方法操作简便、准确、灵敏,适用于鱼体各组织中此3种目标物残留量的检测和药代动力学及组织分布规律研究。 展开更多
关键词 改良的QuEChERS 磺胺 代谢物 甲氧苄啶 鱼组织 超高效液相色谱
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磺胺对甲氧嘧啶和二甲氧苄啶在肉鸡体内的残留消除 被引量:5
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作者 徐维 曾振灵 +5 位作者 权丹 周雨卉 王佩 王嘉鹏 韩可可 陈红 《动物医学进展》 北大核心 2016年第8期49-56,共8页
采用高效液相色谱-串联质谱法研究磺胺对甲氧嘧啶(SMD)和二甲氧苄啶(DVD)预混剂在白羽肉鸡体内各组织中的残留消除规律。对48只健康白羽肉鸡连续饲喂添加1 000mg/kg磺胺对甲氧嘧啶和二甲氧苄啶预混剂(含SMD 200mg,DVD 40mg)的全... 采用高效液相色谱-串联质谱法研究磺胺对甲氧嘧啶(SMD)和二甲氧苄啶(DVD)预混剂在白羽肉鸡体内各组织中的残留消除规律。对48只健康白羽肉鸡连续饲喂添加1 000mg/kg磺胺对甲氧嘧啶和二甲氧苄啶预混剂(含SMD 200mg,DVD 40mg)的全价饲料10d,在停药后4h,1、3、6、9、12、15d分别宰杀6只鸡,采集各组织进行药物残留测定。通过空白样品添加回收试验,所有基质中SMD和DVD的定量限分别为10μg/kg和5μg/kg,SMD和DVD分别在50、100、200μg/kg和25、50、100μg/kg 3个添加水平下的平均回收率为71.7%~102.3%,相对标准偏差为1.0%~11.9%。结果表明,磺胺对甲氧嘧啶和二甲氧苄啶预混剂在肾脏中残留量最高,肝脏其次;肌肉和皮脂中的残留量显著低于肝脏和肾脏,停药9d时,残留量低于药物残留限量。综合各组织中总残留量和最高残留限量规定,建议磺胺对甲氧嘧啶和二甲氧苄啶预混剂在鸡的休药期为7d。 展开更多
关键词 磺胺对甲氧苄啶预混剂 高效液相色谱-串联质谱 白羽肉鸡 残留 消除
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HPLC同时测定复方二甲硝咪唑可溶性粉中地美硝唑、甲氧苄啶、磺胺对甲氧嘧啶的含量 被引量:8
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作者 冯学忠 黎华鹏 +2 位作者 盘苑芷 方炳虎 张魁华 《动物医学进展》 CSCD 北大核心 2011年第7期55-60,共6页
建立同时测定复方二甲硝咪唑可溶性粉中地美硝唑、甲氧苄啶、磺胺对甲氧嘧啶含量的高效液相色谱法。采用Discovery C18色谱柱(250 mm×4.60 mm,5μm);以0.1%磷酸溶液-乙腈(90∶18)为流动相;检测波长为230 nm;流速为1.0 mL/min;进样... 建立同时测定复方二甲硝咪唑可溶性粉中地美硝唑、甲氧苄啶、磺胺对甲氧嘧啶含量的高效液相色谱法。采用Discovery C18色谱柱(250 mm×4.60 mm,5μm);以0.1%磷酸溶液-乙腈(90∶18)为流动相;检测波长为230 nm;流速为1.0 mL/min;进样量为10μL。地美硝唑在20μg/mL^100μg/mL浓度范围内,其峰面积与浓度呈良好的线性关系(r=1,n=5),平均回收率为99.87%(RSD=0.73);甲氧苄啶在5μg/mL^30μg/mL浓度范围内,其峰面积与浓度呈良好的线性关系(r=0.999 9,n=6),平均回收率为99.83%(RSD=1.46);磺胺对甲氧嘧啶在20μg/mL^100μg/mL浓度范围内,其峰面积与浓度呈良好的线性关系(r=1,n=5),平均回收率为99.57%(RSD=0.85)。该方法简便可行、准确、快速,可用于复方二甲硝咪唑可溶性粉中上述3种成分的含量测定。 展开更多
关键词 复方二硝咪唑可溶性粉 地美硝唑 甲氧苄啶 磺胺对 高效液相色谱法
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类模板分子印迹整体柱测定甲氧苄啶的研究 被引量:3
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作者 张红武 史美丽 +2 位作者 李康 卢绮雯 翟海云 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第11期1283-1289,共7页
利用三聚氰胺(MAM)与甲氧苄啶(TMP)分子中嘧啶环局部结构类似的特性,以三聚氰胺为类模板分子,甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,二甲基丙烯酸乙二醇酯(EDMA)为交联剂,原位聚合法制备了对甲氧苄啶(TMP)有识别作用的分子印迹(MIP)整体柱。在优... 利用三聚氰胺(MAM)与甲氧苄啶(TMP)分子中嘧啶环局部结构类似的特性,以三聚氰胺为类模板分子,甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,二甲基丙烯酸乙二醇酯(EDMA)为交联剂,原位聚合法制备了对甲氧苄啶(TMP)有识别作用的分子印迹(MIP)整体柱。在优化的色谱条件下,该印迹整体柱对甲氧苄啶显示出选择性识别作用,而对叶酸、甲氨蝶呤等具有类似局部结构的药物分子无保留作用。此外,三聚氰胺对甲氧苄啶的测定无干扰。该整体柱作为高效液相色谱柱分别应用于复方磺胺甲唑片剂和人血清中TMP的测定,效果良好。对于复方磺胺药中TMP的测定,线性范围为5.05~101 mg/L(r=0.999 6),低(37.9 mg/L)、高(50.5 mg/L)两个加标水平的回收率分别为104%和90%。对于人血清中TMP的测定,线性范围为5.05~60.7 mg/L(r=0.999 6),低(25.3 mg/L)、高(50.5 mg/L)两个加标水平的回收率分别为95%和97%。 展开更多
关键词 甲氧苄啶 类模板 分子印迹聚合物 整体柱 高效液相色谱
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反相高效液相色谱法同时测定青蟹组织中磺胺嘧啶和甲氧苄啶残留 被引量:3
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作者 陈进军 王元 +2 位作者 赵留杰 沈锦玉 房文红 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第1期67-70,共4页
本文在比较检测波长以及不同提取方法的基础上,优化了测定拟穴青蟹血淋巴、肌肉、鳃和肝胰腺等组织中磺胺嘧啶和甲氧苄啶含量的反相高效液相色谱法(RPHPLC)。采用Aglient Zorbax SB-C18柱(150×4.6mm,5μm),以乙腈和0.01mol·L^... 本文在比较检测波长以及不同提取方法的基础上,优化了测定拟穴青蟹血淋巴、肌肉、鳃和肝胰腺等组织中磺胺嘧啶和甲氧苄啶含量的反相高效液相色谱法(RPHPLC)。采用Aglient Zorbax SB-C18柱(150×4.6mm,5μm),以乙腈和0.01mol·L^(-1)乙酸铵(乙酸调节pH为3.80)为流动相,柱温35℃;紫外检测波长245nm;进样量10μL,流速1.0mL·min-1。磺胺嘧啶在0.05~10μg·mL^(-1)范围内线性关系良好,相关系数R2=0.9999。甲氧苄啶在0.05~10μg·mL^(-1)范围内线性关系良好,相关系数R2=0.9999。采用乙腈提取青蟹血淋巴、肌肉、肝胰腺和鳃组织中磺胺嘧啶和甲氧苄啶,加标回收率分别为82.26%~95.23%、81.52%~98.59%,日内精密度分别为1.77%~2.53%、1.75%~4.09%,日间精密度分别为2.27%~3.30%、1.95%~4.82%;定量限分别为0.05μg·mL^(-1)、0.05μg·g-1。该方法操作简单,重现性好,药峰无干扰,适用于青蟹样品中磺胺嘧啶和甲氧苄啶含量的同时分析测定。 展开更多
关键词 磺胺嘧 甲氧苄啶 残留 检测 反相高效液相色谱法
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固相萃取-高效液相色谱法测定水产品中甲氧苄啶残留量 被引量:7
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作者 孙玉慧 李天宝 +1 位作者 范志超 李文斌 《中国测试》 CAS 北大核心 2016年第2期56-58,共3页
建立固相萃取一高效液相色谱法检测水产品中甲氧苄啶残留量的分析方法。试样用15mL5%乙酸水一甲醇(70:30,v:v)、1mL乙酸铅(200g/L)、7mL三氯甲烷混合液提取,提取液经ProElutPXC固相萃取柱净化,高效液相色谱仪对水产品中甲氧... 建立固相萃取一高效液相色谱法检测水产品中甲氧苄啶残留量的分析方法。试样用15mL5%乙酸水一甲醇(70:30,v:v)、1mL乙酸铅(200g/L)、7mL三氯甲烷混合液提取,提取液经ProElutPXC固相萃取柱净化,高效液相色谱仪对水产品中甲氧苄啶残留量进行测定。在0.02~0.20mg/L范围内甲氧苄啶的质量浓度与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.9993,方法的检出限(S/N=3)为0.02mg/L,平均回收率为83.4%~87.0%,相对标准偏差(RSD)为3.9%~4.9%。该方法适合水产品中甲氧苄啶残留量的Et常监测。 展开更多
关键词 固相萃取 高效液相色谱 水产品 甲氧苄啶
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甲氧苄啶修饰玻碳电极安培法对过氧化氢的测定 被引量:3
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作者 金根娣 任艳艳 +1 位作者 杜诗 胡效亚 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第11期1318-1322,共5页
在0.1mol·L^-1 KNO3底液中,研究了甲氧苄啶在玻碳电极上的电化学性质,发现在0.140、0.177V处出现1对可逆的氧化还原峰。进一步用电化学沉积的方法将甲氧苄啶修饰在玻碳电极上,考察了各种实验条件对修饰电极性能的影响,并通... 在0.1mol·L^-1 KNO3底液中,研究了甲氧苄啶在玻碳电极上的电化学性质,发现在0.140、0.177V处出现1对可逆的氧化还原峰。进一步用电化学沉积的方法将甲氧苄啶修饰在玻碳电极上,考察了各种实验条件对修饰电极性能的影响,并通过电子扫描显微镜和电化学阻抗谱对修饰电极的表面性质进行了表征,所制得的修饰电极对过氧化氢的还原有很好的催化作用。在-0.3V的工作电位下,用计时安培法对过氧化氢进行了测定,过氧化氢的浓度在1.96×10^-5-1.10×10^-3mol·L^-1范围内与响应电流呈线性关系,检出限为4.0μmol·L^-1。该修饰电极制作简单、使用寿命长,实际试样的回收率为97%~104%。 展开更多
关键词 甲氧苄啶 玻碳电极 循环伏安法 计时安培法 化氢
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甲氧苄啶对蒲公英体外抗菌增效作用的研究 被引量:4
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作者 王新 崔一喆 +1 位作者 邵红 韩铁锁 《中国畜牧兽医》 CAS 北大核心 2010年第2期169-171,共3页
采用微量棋盘稀释法测定了蒲公英、甲氧苄啶及两药联用对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌和沙门氏菌的最小抑菌浓度(MIC),计算蒲公英与甲氧苄啶联用的组分抑菌浓度(FIC)指数。结果表明,蒲公英与甲氧苄啶联用对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌和沙门... 采用微量棋盘稀释法测定了蒲公英、甲氧苄啶及两药联用对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌和沙门氏菌的最小抑菌浓度(MIC),计算蒲公英与甲氧苄啶联用的组分抑菌浓度(FIC)指数。结果表明,蒲公英与甲氧苄啶联用对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌和沙门氏菌的FIC指数分别为0.75、0.75和1,呈相加作用。采用平板计数的方法,测定了蒲公英与甲氧苄啶联用作用于3种细菌1、2、4和8 h后的细菌数,并计算杀菌率。利用最小二乘法对杀菌率进行拟合,计算出甲氧苄啶增强蒲公英体外抗金黄色葡萄球菌、大肠杆菌和沙门氏菌作用的最优添加剂量分别为4.0、1.8和2.0 mg/g。 展开更多
关键词 蒲公英 甲氧苄啶 抗菌增效作用
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高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中甲氧苄啶的残留 被引量:6
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作者 万译文 李小玲 邓克国 《食品研究与开发》 CAS 北大核心 2014年第13期110-112,共3页
建立水产品中甲氧苄啶药物残留量测定的高效液相色谱-串联质谱方法。样品选择乙腈提取,用正己烷脱脂,固相萃取柱净化,采用LC-MS/MS选择反应监测(SRM)正离子模式测定进行定性、定量分析。结果表明:甲氧苄啶药物的检出限(LOD)为0.... 建立水产品中甲氧苄啶药物残留量测定的高效液相色谱-串联质谱方法。样品选择乙腈提取,用正己烷脱脂,固相萃取柱净化,采用LC-MS/MS选择反应监测(SRM)正离子模式测定进行定性、定量分析。结果表明:甲氧苄啶药物的检出限(LOD)为0.5μg/kg,定量限(LOQ)为1.0μg/kg,检测结果的相对标准偏差为1.78%-5.08%,加标回收率达到77.1%-93.5%。该方法具有比较高的重现性和选择性,在水产品中甲氧苄啶的残留测定中具有很好的应用前景。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱法 内标法 甲氧苄啶 水产品 high performance liquid chromatography-tandem mass SPECTROMETRY (HPLC-MS MS)
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中药与甲氧苄啶复方对小鼠血液学和免疫学指标的影响 被引量:2
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作者 王新 崔一喆 +1 位作者 邵红 韩铁锁 《中国畜牧兽医》 CAS 北大核心 2011年第7期50-52,共3页
为明确中药与甲氧苄啶复方在动物体内抗感染作用的机制,本试验研究了其对小鼠血液学和免疫学指标的影响。将受试药物按1、5、10 g/kg体重连续腹腔注射15 d,通过Coulter-JT血细胞分析仪对血液中的红细胞、白细胞、中性粒细胞、单核细胞... 为明确中药与甲氧苄啶复方在动物体内抗感染作用的机制,本试验研究了其对小鼠血液学和免疫学指标的影响。将受试药物按1、5、10 g/kg体重连续腹腔注射15 d,通过Coulter-JT血细胞分析仪对血液中的红细胞、白细胞、中性粒细胞、单核细胞和淋巴细胞进行了计数。采用脏器系数测定法、腹腔巨噬细胞吞噬鸡红细胞法、比浊法和MTT法分别对小鼠免疫器官指数、腹腔巨噬细胞吞噬功能、血清溶菌酶含量、血清溶血素水平和淋巴细胞增殖能力进行测定。结果表明中药与甲氧苄啶复方可显著增加血液中的红细胞数、单核细胞比例等(P<0.05),显著增加免疫器官指数,增强腹腔巨噬细胞吞噬功能和血清溶菌酶活性,提高血清溶血素水平和淋巴细胞增殖能力(P<0.05)。因此中药与甲氧苄啶复方对小鼠非特异性免疫和特异性免疫功能均有增强作用。 展开更多
关键词 中药 甲氧苄啶 小鼠 免疫学指标 血液学指标
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