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在线固相萃取-液相色谱-线性离子阱质谱法同时检测尿液和血液中51种吲唑类合成大麻素 被引量：1
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作者 罗轩 张珺 +4 位作者 朱定姬 黄克建 杨宁 刘晓锋 罗秋莲 《色谱》 北大核心 2025年第2期164-176,共13页
合成大麻素(SCs)是数量最多的一类新精神活性物质(NPS)。我国于2021年7月起对SCs实行了整类列管。然后,经过结构修饰后产生的新型SCs仍然层出不穷,给法庭科学实验室检测分析带来巨大挑战。因此,亟需构建高效、绿色和自动化的分析检测方... 合成大麻素(SCs)是数量最多的一类新精神活性物质(NPS)。我国于2021年7月起对SCs实行了整类列管。然后,经过结构修饰后产生的新型SCs仍然层出不穷,给法庭科学实验室检测分析带来巨大挑战。因此,亟需构建高效、绿色和自动化的分析检测方法为真实案件样品的准确筛查提供技术支持。同时,吲唑类SCs因药效更强,自2013年后数量急剧增加,是SCs中需要重点关注的一个亚类,也是法庭科学实验室检测分析SCs的主要类别。本文开发了在线固相萃取前处理技术结合液相色谱-线性离子阱质谱(online SPE/LC-LIT-MS)从人体尿液和血液中检测51种吲唑类SCs的分析方法。将加入了51种吲唑类SCs混合标准溶液和内标溶液的人血液或尿液试样经乙腈沉淀蛋白后,用含0.1%甲酸的10 mmol/L醋酸铵溶液(pH=4.8)稀释,过滤后直接进样;以含0.1%甲酸(v/v)的乙腈-含0.1%甲酸的10 mmol/L醋酸铵溶液为流动相进行分析。在全扫描模式下,选择目标分析物的分子离子([M+H]^(+))和保留时间监测其二级离子,共实现了51种吲唑类SCs的定量分析;结合色谱和多级质谱数据也实现了的定性筛查(包括5组同分异构体)。各分析物检出限为0.02~1 ng/mL,定量限为0.04~4 ng/mL(尿液)和0.1~4 ng/mL(血液)。采用线性拟合时(权重因子1/x),各分析物在各自的线性范围内线性关系良好。同时在定量限、低、中、高4个水平下考察了方法的回收率和精密度,回收率为83.47%~116.95%,精密度为0.58%~13.79%。本文方法通过阀切换在动态模式下实现样品的提取、富集和分析,不仅操作简单,还实现了样品的自动化和高通量分析;同时,具有较好的灵敏度和更宽的适用范围,为实际案件中SCs的快速筛查和定量分析提供了科学依据和技术支持。 展开更多
关键词 合成大麻素 吲唑类 尿液 血液 在线固相萃取 液相色谱-线性离子阱质谱
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液液萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定尿液中乌头碱和新乌头碱
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作者 邓芬芳 白志军 +4 位作者 谭志科 王卫湛 卢祝靓子 黄淑怡 张宏峰 《化学分析计量》 2025年第1期88-92,共5页
建立液液萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定尿液中乌头碱和新乌头碱的含量。向尿液样品中加入一定量的萃取溶剂,涡旋,离心,取上层有机相,重复萃取两次,合并萃取液,氮吹至干,再复溶于乙腈中。以乙腈和含0.1%甲酸的2 mmol/L甲酸铵... 建立液液萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定尿液中乌头碱和新乌头碱的含量。向尿液样品中加入一定量的萃取溶剂,涡旋,离心,取上层有机相,重复萃取两次,合并萃取液,氮吹至干,再复溶于乙腈中。以乙腈和含0.1%甲酸的2 mmol/L甲酸铵溶液作为流动相,梯度洗脱,采用Acquity BEH C_(18)色谱柱分离,电喷雾离子源正离子方式扫描,多反应监测模式监测,以保留时间和特征离子定性,外标法定量。乌头碱和新乌头碱的质量浓度在1.0~100.0μg/L范围内与其色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数均不小于0.998,方法检出限为0.01μg/L。样品加标平均回收率为99.2%~105.4%,测定结果的相对标准偏差为1.7%~4.1%(n=5)。该方法灵敏度高,准确可靠,适用于食物中毒患者尿液中乌头碱和新乌头碱的检测。 展开更多
关键词 乌头碱 新乌头碱 液液萃取 超高效液相色谱-串联质谱 尿液
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油田采出液中痕量羧基甜菜碱的固相萃取与定量分析
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作者 潘斌林 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第3期579-584,共6页
本研究选用HLB固相萃取小柱对油田采出液中微量的月桂基甜菜碱(LAB)和月桂酰胺基丙基甜菜碱(LAPB)进行提取。而后选用HILIC色谱柱进行分离,蒸发光散射检测器进行分析实现了LAB和LAPB的分离与检测。实验中确定了最佳萃取条件:在中性弱碱... 本研究选用HLB固相萃取小柱对油田采出液中微量的月桂基甜菜碱(LAB)和月桂酰胺基丙基甜菜碱(LAPB)进行提取。而后选用HILIC色谱柱进行分离,蒸发光散射检测器进行分析实现了LAB和LAPB的分离与检测。实验中确定了最佳萃取条件:在中性弱碱性条件下,以0.8 mL·min^(-1)的流速加载工作溶液。上样结束后,使用1.0 mL的甲醇以0.2 mL·min^(-1)的流速对小柱上吸附的分析物进行洗脱。在最佳萃取条件下,LAB在0.2~15mL·L^(-1)取值范围内,满足二次拟合方程Y=18.554X2+120X+8.658,LAPB在0.1~15 mL·L^(-1)取值范围内,满足二次拟合方程Y=16.737X2+208.1X-21.63,相关系数R^(2)≥0.9992。本研究中LAB和LAPB的检出限为0.06 mL·L^(-1)和0.03 mL·L^(-1),定量限为0.20 mL·L^(-1)和0.10 mL·L^(-1)。日内和日间相对标准偏差分别为1.31%~2.23%和3.15%~3.36%。油田采出液中两种甜菜碱的实际加标回收率为86.48%~100.96%。 展开更多
关键词 羧基甜菜碱 固相萃取 高效液相色谱 蒸发光散射检测器 油田采出液
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乙醇溶液提取-液液萃取置换-气相色谱-质谱法测定咖啡饮品中3种糠醛类化合物的含量
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作者 胡越 赵紫微 +2 位作者 张兵 刘柏林 谢继安 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第5期532-539,共8页
提出了一种用于测定咖啡豆(粉)、纯速溶咖啡、多合一速溶咖啡、咖啡饮料中糠醛、5-甲基糠醛和5-羟甲基糠醛含量的方法。样品经粉碎后,加入50%(体积分数)乙醇溶液作为提取溶剂,10%(质量分数)碳酸钠溶液作为碱性处理剂,于40℃超声提取。... 提出了一种用于测定咖啡豆(粉)、纯速溶咖啡、多合一速溶咖啡、咖啡饮料中糠醛、5-甲基糠醛和5-羟甲基糠醛含量的方法。样品经粉碎后,加入50%(体积分数)乙醇溶液作为提取溶剂,10%(质量分数)碳酸钠溶液作为碱性处理剂,于40℃超声提取。提取液中3种糠醛类化合物用乙腈进行液液萃取,以降低水相提取液对色谱柱的损伤及其中的杂质对测定的影响。加入20μL含^(13)C_(6)-5-羟甲基糠醛和糠醛-d_(4)均为10.0 mg·L^(-1)的混合内标溶液,涡旋混匀,离心后,取出上清液置于含C_(18)散装填料100 mg、DSC-SCX强阳离子交换固相萃取散装填料50 mg、无水硫酸镁200 mg的Qu ECh ERS净化管中,涡旋混匀,离心,上清液供气相色谱-质谱法测定。在HP-INNOWAX弹性石英毛细管色谱柱上以程序升温条件分离,电子轰击离子源电离,选择离子监测模式检测,内标法定量检测上述上清液中3种糠醛类化合物。结果显示:3种糠醛类化合物和对应的内标质量浓度比值在0.050~9.92 mg·L^(-1)内和定量离子峰面积比值呈线性关系,糠醛、5-甲基糠醛、5-羟甲基糠醛的检出限为0.002,0.002,0.003 mg·kg^(-1)。以3种糠醛类化合物检出量较低的咖啡豆粉样品作为基质进行两个浓度水平的加标回收试验,回收率为94.0%~107%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.70%~2.2%。方法用于32份实际样品的分析,均检出了3种糠醛类化合物,其中纯速溶咖啡样品中5-羟甲基糠醛平均检出量最高。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱法 QUECHERS 液液萃取 糠醛 5-甲基糠醛 5-羟甲基糠醛 咖啡
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固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定人尿液中4种氧化应激生物标志物
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作者 冯壮壮 林潇 +4 位作者 包得军 胡小键 张海婧 朱英 张续 《色谱》 北大核心 2025年第4期317-325,共9页
基于超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS),建立了人尿液中8-羟基脱氧鸟苷(8-OHdG)、8-羟基鸟苷(8-OHG)、羟基壬烯巯基尿酸(HNEMA)和双酪氨酸(diY)等4种氧化应激生物标志物的测定方法。用水将0.2 mL尿样稀释5倍后,样品经Oasis HLB柱... 基于超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS),建立了人尿液中8-羟基脱氧鸟苷(8-OHdG)、8-羟基鸟苷(8-OHG)、羟基壬烯巯基尿酸(HNEMA)和双酪氨酸(diY)等4种氧化应激生物标志物的测定方法。用水将0.2 mL尿样稀释5倍后,样品经Oasis HLB柱进行富集净化;先用2%(体积分数)甲醇水溶液洗脱diY,再用甲醇洗脱8-OHdG、8-OHG和HNEMA,收集洗脱液后分别进样分析;以甲醇和0.05%(体积分数)乙酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,Acquity UPLC HSS T3色谱柱进行色谱分离。分别在正离子电喷雾(ESI+)和负离子电喷雾(ESI-)多反应监测(MRM)模式下扫描化合物,同位素内标法定量。4种氧化应激生物标志物在0.01~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数均≥0.9998;检出限为7~18 ng/L,定量限为22~60 ng/L;4种氧化应激标志物在低、中、高3个水平下的加标回收率分别为103.0%~105.6%(8-OHdG)、100.8%~104.2%(8-OHG)、97.2%~100.2%(diY)和96.9%~106.0%(HNEMA)。采用本方法测定40份尿液样本,结果表明8-OHdG、8-OHG、diY和HNEMA的检出率均为100%;检出质量浓度范围分别为0.52~14.40μg/L、2.75~38.15μg/L、8.92~82.28μg/L和1.74~575.29μg/L,中位值分别为2.89、12.36、37.66和96.92μg/L。该方法操作简单,灵敏度高,精密度好,适用于开展人尿液中4种氧化应激生物标志物的测定。 展开更多
关键词 固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱法 氧化应激生物标志物 尿液 人体生物监测
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固相萃取-分散液液微萃取-高效液相色谱检测水中痕量新污染物双酚S
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作者 陈阳 姬晓宇 刁春鹏 《分析科学学报》 北大核心 2025年第1期111-115,共5页
建立了固相萃取结合分散液液微萃取为预处理技术,利用高效液相色谱检测水中痕量双酚S的分析方法。C18为固相萃取的吸附材料,以甲醇洗脱吸附在C18中的双酚S,异辛醇为分散液液微萃取的萃取剂。固相萃取与分散液液微萃取的联用,将1 L水中双... 建立了固相萃取结合分散液液微萃取为预处理技术,利用高效液相色谱检测水中痕量双酚S的分析方法。C18为固相萃取的吸附材料,以甲醇洗脱吸附在C18中的双酚S,异辛醇为分散液液微萃取的萃取剂。固相萃取与分散液液微萃取的联用,将1 L水中双酚S富集于20μL萃取剂中,实现了水中痕量双酚S高富集倍数的预处理。优化的实验条件下,方法的检出限为0.0005μg·L^(-1),线性范围为0.002~2.0μg·L^(-1),环境水样的加标回收率为82.6%~95.1%。 展开更多
关键词 双酚S 固相萃取 分散液液微萃取 高效液相色谱 环境水样
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混合溶剂中性-碱性液液萃取-色谱-质谱联用同时测定水体中28种半挥发性有机物 被引量：1
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作者 张佩玉 徐春丽 +4 位作者 孙鹏飞 毕建玲 陈萍 王玲玲 高玉花 《化学分析计量》 2025年第2期32-40,共9页
建立气相色谱-质谱法测定地下水、地表水、海水中28种半挥发性有机物含量,包括10种有机氯类、16种多环芳烃类、1种硝基苯类和1种苯胺类。采用二氯甲烷-正己烷(体积比为9∶1)混合溶剂,对样品先中性(pH值为6~8)、后碱性(pH值大于11)两次萃... 建立气相色谱-质谱法测定地下水、地表水、海水中28种半挥发性有机物含量,包括10种有机氯类、16种多环芳烃类、1种硝基苯类和1种苯胺类。采用二氯甲烷-正己烷(体积比为9∶1)混合溶剂,对样品先中性(pH值为6~8)、后碱性(pH值大于11)两次萃取,萃取液经脱水、浓缩、定容后经气相色谱质谱仪分离、检测。根据保留时间、碎片离子质荷比及不同离子丰度比定性,内标法定量。28种半挥发性有机物的质量浓度在0.02~1 mg/L内与对应的色谱峰面积线性关系良好,相关系数均大于0.998,检出限为0.002~0.016μg/L。样品加标回收率为70.3%~110.4%,测定结果的相对标准偏差为1.0%~12.4%(n=6)。该方法可用于水体中28种半挥发性有机物的检测。 展开更多
关键词 液液萃取 气相色谱-质谱法 半挥发性有机物 水质检测
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液液萃取-气相色谱-质谱法测定润滑油中的亚磷酸二甲酯
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作者 林思源 张伟亚 +3 位作者 韩祎陟 陈向阳 余淑媛 任聪 《分析科学学报》 北大核心 2025年第3期263-268,共6页
本文基于液液萃取对润滑油进行提取净化,建立了快速测定润滑油中亚磷酸二甲酯的方法。试样用正己烷(乙腈饱和)溶解,乙腈(正己烷饱和)涡旋振荡提取其中的亚磷酸二甲酯,经提取液净化后,过0.22μm滤膜,结合气相色谱-质谱联用法检测,外标法... 本文基于液液萃取对润滑油进行提取净化,建立了快速测定润滑油中亚磷酸二甲酯的方法。试样用正己烷(乙腈饱和)溶解,乙腈(正己烷饱和)涡旋振荡提取其中的亚磷酸二甲酯,经提取液净化后,过0.22μm滤膜,结合气相色谱-质谱联用法检测,外标法定量。结果表明,亚磷酸二甲酯在0.05~5.0 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,线性相关系数大于0.9999,定量限为0.25 mg/kg;齿轮油、切削油、液压油、汽轮机油及发动机油等7种样品基质在0.25、0.50、2.5 mg/kg加标水平下的平均回收率为90.1%~112%,相对标准偏差(n=6)在0.42%~6.24%之间。该方法前处理简单、准确可靠,可满足润滑油中亚磷酸二甲酯的精准检测。 展开更多
关键词 液液萃取 气相色谱-质谱法 润滑油 亚磷酸二甲酯
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固相支撑液液萃取/超高效液相色谱-串联质谱法测定牧草中真菌毒素
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作者 韩祎陟 盛万里 +3 位作者 王晓敏 任彩霞 张春艳 郑书展 《分析测试学报》 北大核心 2025年第3期506-513,共8页
建立了基于固相支撑液液萃取和超高效液相色谱-串联质谱技术的牧草中11种常见真菌毒素的快速检测方法。在优化的色谱条件下,实现了两对同分异构体(β-玉米赤霉醇和α-玉米赤霉醇,β-玉米赤霉烯醇和α-玉米赤霉烯醇)的色谱分离。牧草样... 建立了基于固相支撑液液萃取和超高效液相色谱-串联质谱技术的牧草中11种常见真菌毒素的快速检测方法。在优化的色谱条件下,实现了两对同分异构体(β-玉米赤霉醇和α-玉米赤霉醇,β-玉米赤霉烯醇和α-玉米赤霉烯醇)的色谱分离。牧草样品选择含1%甲酸的乙腈/水(体积比8∶2)为提取溶剂,固相支撑液液萃取法上柱萃取前每毫升提取液加入3.0 mL水,使用乙酸乙酯为洗脱液,结果显示净化效果明显,基质效应较弱。在常见的苜蓿、燕麦、羊草、青贮玉米中验证了方法适用性,11种真菌毒素在各自线性范围内线性关系良好(r^(2)>0.995),检出限为0.3~20.3μg/kg,定量下限为0.8~51.4μg/kg,方法的平均回收率为72.7%~108%,相对标准偏差(RSD)为3.4%~8.1%。该方法稳定可靠、操作简便、成本低廉,定量下限满足国内外相关监管限量要求,适用于牧草中多种真菌毒素的同步筛查和确证检测。 展开更多
关键词 真菌毒素 牧草 固相支撑液液萃取 超高效液相色谱-串联质谱
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固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆/线性离子阱质谱法检测水中大环内酯类抗生素 被引量：1
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作者 范素素 蔡萌 +2 位作者 方烨渟 王丽婕 石健 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期293-299,共7页
采用固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆线性离子阱质谱技术(SPE-UPLC-QTRAP MS)建立了环境水样中阿奇霉素、林可霉素、克林霉素、红霉素及替米考星5种大环内酯类抗生素的检测方法。调节水样pH为10后经HLB固相萃取柱净化、富集,然后用K... 采用固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆线性离子阱质谱技术(SPE-UPLC-QTRAP MS)建立了环境水样中阿奇霉素、林可霉素、克林霉素、红霉素及替米考星5种大环内酯类抗生素的检测方法。调节水样pH为10后经HLB固相萃取柱净化、富集,然后用Kinetex F5色谱柱进行分离,用0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈溶液进行洗脱,采用电喷雾正离子源(ESI+),多反应监测(MRM)-信息依赖采集(IDA)-增强子离子(EPI)扫描模式对样品进行检测,用多反应监测(MRM)进行定量,增强子离子(EPI)谱图库辅助定性。结果表明:5种大环内酯类抗生素线性关系良好,相关系数均大于0.9992;检出限为0.01~0.30μg·L^(-1),定量限为0.10~0.50μg·L^(-1);3种不同浓度的水样加标回收率为71.60%~111.05%,相对标准偏差均在10%以内,EPI谱库比对纯度值均大于90%。该方法将传统的MRM扫描模式结合EPI谱图库检索,实现了同时定性和定量分析,对未知物准确定性定量检测提供了重要参考。 展开更多
关键词 大环内酯类抗生素 固相萃取 线性离子阱 液质联用 残留检测
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液液萃取/气相色谱-串联质谱法测定人尿中16种羟基多环芳烃 被引量：3
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作者 鲍珊 钱柬坤 +2 位作者 付慧 邱天 陆一夫 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期261-268,共8页
建立了同时测定人尿中16种羟基多环芳烃(OH-PAHs)的液液萃取/气相色谱-串联质谱法(LLE/GCMS/MS)。1 mL尿样经β-葡萄糖苷酸酶/硫酸芳酯酶酶解后,使用甲苯和正戊烷(1∶4)混合溶剂重复提取两次,提取液经硝酸银溶液除杂后氮吹浓缩至近干,... 建立了同时测定人尿中16种羟基多环芳烃(OH-PAHs)的液液萃取/气相色谱-串联质谱法(LLE/GCMS/MS)。1 mL尿样经β-葡萄糖苷酸酶/硫酸芳酯酶酶解后,使用甲苯和正戊烷(1∶4)混合溶剂重复提取两次,提取液经硝酸银溶液除杂后氮吹浓缩至近干,甲苯复溶后加入N-甲基-N-(三甲基硅烷)三氟乙酰胺(MSTFA)进行衍生化反应后待测。待测物经TG-5SilMS毛细管色谱柱分离,在多反应监测(MRM)模式下以内标法定量。该研究对衍生化反应条件、仪器参数、酶添加量、提取溶剂进行比较和优化,评估了基质效应,并考察了方法的精密度和准确度。结果表明,1-羟基萘(1-NAP)和2-羟基萘(2-NAP)在0.1~100μg/L范围内线性关系良好,其他目标物在0.02~20μg/L范围内线性关系良好,方法检出限为0.01~0.19μg/L,定量下限为0.03~0.62μg/L,加标回收率为81.6%~122%,日内和日间相对标准偏差(RSD)分别为0.22%~5.5%和0.76%~10%,标准参考样品SRM 3672测定结果与参考值的相对偏差均小于10%。应用该方法测定国家人体生物监测项目采集的529份尿样,结果显示除3-羟基屈(3-CHR)外,其他15种OH-PAHs均检出,8种目标物的检出率超过90%。1-NAP和2-NAP的质量浓度水平高于其他组分,中位数分别为1.09μg/L和1.95μg/L。该方法成本低、分离度好、灵敏度高、基质效应干扰小,适用于普通人群尿中OH-PAHs负荷水平的监测。 展开更多
关键词 液液萃取 气相色谱-串联质谱 羟基多环芳烃 人尿
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电膜萃取/高效液相色谱法检测生物样品中3种喹诺酮类抗生素 被引量：2
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作者 伏广想 张婷 +1 位作者 彭俞霖 吕荫妮 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第9期1467-1473,共7页
建立了电膜萃取(EME)结合高效液相色谱(HPLC)快速测定尿液和鱼肉组织中左氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星3种喹诺酮类抗生素的分析方法。将尿液稀释,鱼肉研碎后用pH 5.0的磷酸盐缓冲液稀释作为供体相,随后进行EME。确定药物萃取的接收相... 建立了电膜萃取(EME)结合高效液相色谱(HPLC)快速测定尿液和鱼肉组织中左氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星3种喹诺酮类抗生素的分析方法。将尿液稀释,鱼肉研碎后用pH 5.0的磷酸盐缓冲液稀释作为供体相,随后进行EME。确定药物萃取的接收相溶液为pH 2.0的10 mmol/L盐酸,萃取电压为35~70 V,萃取时间为20 min,采用HPLC检测。结果表明,尿液和鱼肉中3种喹诺酮类抗生素在各自质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r^(2))均大于0.99;尿液中药物的检出限和定量下限分别为2.0~5.2 ng/mL和6.8~17.6 ng/mL,鱼肉中的检出限和定量下限分别为12~36 ng/g和42~121 ng/g。在3个不同浓度加标水平下,尿液与鱼肉基质中喹诺酮类抗生素的加标回收率为67.7%~127%,相对标准偏差(RSD,n=6)为4.2%~10%。该方法前处理操作简单、有机试剂用量少、净化效果和重复性好,可满足尿液和鱼肉中3种喹诺酮类抗生素的检测需求。 展开更多
关键词 喹诺酮 电膜萃取 高效液相色谱 尿液 鱼肉 抗生素
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盐析辅助液液萃取-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定糕点中14种生物碱 被引量：1
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作者 黄莹偲 郑倩清 +1 位作者 刘国平 卢丽明 《食品安全质量检测学报》 CAS 2024年第11期125-132,共8页
目的建立一种应用盐析辅助液液萃取前处理技术结合超高效液相色谱-串联质谱法快速测定糕点中14种常见有毒生物碱的分析方法。方法样品加水超声处理后,在碱性条件下(pH=11),用乙腈提取,加入氯化钠盐析分层。取乙腈相氮吹至干后用40%甲醇... 目的建立一种应用盐析辅助液液萃取前处理技术结合超高效液相色谱-串联质谱法快速测定糕点中14种常见有毒生物碱的分析方法。方法样品加水超声处理后,在碱性条件下(pH=11),用乙腈提取,加入氯化钠盐析分层。取乙腈相氮吹至干后用40%甲醇水溶液复溶,使用0.1%甲酸-5 mmol/L甲酸铵的水溶液和乙腈为流动相,在C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.5μm)上通过梯度洗脱实现目标物分离,在串联质谱正离子多反应监测模式下进行检测,溶剂标准曲线外标法定量。结果14种生物碱在0.5~100.0 ng/mL的范围内具有良好的线性关系,相关系数均≥0.999,检出限和定量限范围分别为0.1~2.2μg/kg和0.3~7.1μg/kg。在8.00、50.00和200.00μg/kg的加标浓度下,14种生物碱的平均回收率为76.3%~105.7%,相对标准偏差为1.2%~9.8%(n=6)。结论本方法简单、快速、准确,能满足糕点中14种生物碱的快速筛查和定量分析,可用于疑似生物碱中毒的应急事件处理。 展开更多
关键词 盐析辅助液液萃取 超高效液相色谱-串联质谱法 生物碱 糕点
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HPLC-MS/MS结合液液萃取法检测尿样中22种新烟碱类农药及其代谢物 被引量：3
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作者 马金晶 金玉娥 周婧娴 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第8期1257-1264,共8页
建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时检测尿液中22种新烟碱类农药(NEOs)及其代谢物的分析方法。尿样经酶解,甲酸调节pH值,液液萃取法提取,HSS T3色谱柱分离后,以(0.1%甲酸+5mmol/L甲酸铵)/水-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,正/... 建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时检测尿液中22种新烟碱类农药(NEOs)及其代谢物的分析方法。尿样经酶解,甲酸调节pH值,液液萃取法提取,HSS T3色谱柱分离后,以(0.1%甲酸+5mmol/L甲酸铵)/水-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,正/负离子模式切换扫描,多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量。结果表明,22种NEOs及其代谢物在各自质量浓度范围内呈良好线性关系(r^(2)>0.995 0),方法检出限和定量下限分别为0.05~0.10 ng/mL和0.15~0.30 ng/mL;在低、中、高3个加标水平下,平均回收率为64.5%~125%,相对标准偏差(RSD)为0.10%~12%。样品稳定性实验表明,尿样采集后应尽快检测。利用该方法对54份真实尿样进行测定,均有不同程度的检出。所建立的方法高效、稳定,可实现22种NEOs及代谢物的同时检测。 展开更多
关键词 新烟碱类农药 尿液 液液萃取 高效液相色谱-串联质谱
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液液萃取-烷基化衍生-气相色谱-质谱法测定海水中4种烷基酚类化合物的含量 被引量：2
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作者 彭诗琪 赵嘉辉 +1 位作者 胡洪伟 赖华杰 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期324-327,共4页
作为重要的精细化工原料和中间体,壬基酚、辛基酚和双酚A等酚类化合物在食品包装材料、个人护理产品、纺织业等多个领域有着广泛的应用[1]。如双酚A常被用于制造环氧树脂、聚碳酸酯塑料、食品罐头漆涂层和牙科复合材料等[2];邻苯基苯酚... 作为重要的精细化工原料和中间体,壬基酚、辛基酚和双酚A等酚类化合物在食品包装材料、个人护理产品、纺织业等多个领域有着广泛的应用[1]。如双酚A常被用于制造环氧树脂、聚碳酸酯塑料、食品罐头漆涂层和牙科复合材料等[2];邻苯基苯酚常被用作皮革、胶黏剂等的防霉剂[3]。然而,大量使用的酚类化合物往往会通过污水排放、农业径流等方式进入到环境中,并通过食物链在生物体内富集,对生物体的生命健康、发育和繁殖造成不利影响[4]。如酚类化合物会干扰鱼类的正常激素功能,扰乱水生食物网,影响鱼类生物量,导致鱼类数量下降[5]。酚类化合物可通过皮肤接触进入到人体中,长期接触酚类化合物会损害脾脏、胰腺和肾脏等器官,造成急性中毒、严重的胃肠道紊乱、肺水肿、循环系统衰竭等问题[6]。由于相对低浓度水平的酚类化合物对人类健康产生致癌效应,酚类化合物已被大多数国家环境保护机构(EPA)列入优先控制污染物名单[7]。目前,对环境中酚类化合物的研究往往集中在土壤[8]和湖泊水、河流水等简单的水体基质[9]中。海水样品基质相对复杂,盐度更高,分析难度更大,目前测定海水基质中烷基酚类化合物含量的文献相对较少。因此,开发一种适用于测定海水基质中烷基酚类化合物含量的方法,可为海洋污染事件中烷基酚类化合物的检测提供参考。 展开更多
关键词 酚类化合物 环境保护机构 精细化工原料 个人护理产品 聚碳酸酯塑料 邻苯基苯酚 胃肠道紊乱 液液萃取
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固相萃取-分散液液微萃取-高效液相色谱法测定水中痕量双酚F 被引量：1
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作者 姬晓宇 刁春鹏 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第5期489-491,共3页
双酚类化合物属于一类常见的内分泌干扰物,对动物免疫功能、生理功能具有负面影响^([1-5])。典型的双酚类化合物为双酚A(BPA),该化合物已被列入GB 5749—2022《生活饮用水卫生标准》^([6])的限制指标,其限值为0.01 mg·L^(-1)。双酚... 双酚类化合物属于一类常见的内分泌干扰物,对动物免疫功能、生理功能具有负面影响^([1-5])。典型的双酚类化合物为双酚A(BPA),该化合物已被列入GB 5749—2022《生活饮用水卫生标准》^([6])的限制指标,其限值为0.01 mg·L^(-1)。双酚F(BPF)作为BPA替代品被广泛使用,在污泥、水体、沉积物等环境介质以及食品中均有检出^([7])。 展开更多
关键词 双酚类化合物 分散液液微萃取 内分泌干扰物 双酚F 固相萃取 环境介质
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低共熔溶剂双水相萃取-UPLC法检测吸烟者尿液中杂环胺类化合物
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作者 李敏 贺姗姗 +3 位作者 王宏宇 庄家莹 金永日 李绪文 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2024年第3期47-54,共8页
为评估香烟烟气中杂环胺的暴露水平,建立了一种基于低共熔溶剂/无机盐双水相萃取-UPLC法测定吸烟者尿液中5种杂环胺(IQ,IQ[4,5-b],Harman,Norharman和Phe-P-1)的方法.制备了7种以氯化胆碱(ChCl)为氢键受体的低共熔溶剂,并对其进行了表征... 为评估香烟烟气中杂环胺的暴露水平,建立了一种基于低共熔溶剂/无机盐双水相萃取-UPLC法测定吸烟者尿液中5种杂环胺(IQ,IQ[4,5-b],Harman,Norharman和Phe-P-1)的方法.制备了7种以氯化胆碱(ChCl)为氢键受体的低共熔溶剂,并对其进行了表征;系统考察了影响萃取效率的主要参数,并将该方法与其它方法进行了对比研究.结果表明,在最佳提取条件下,杂环胺(HAAs)的回收率为81.9%~106.2%,日内和日间精密度分别低于2.9%和3.2%,检出限和定量限分别为0.020~0.097 ng/g和0.19~0.39 ng/g.该方法具有操作简单、环境友好及单样品成本低等特点,为尿液中杂环胺的检测提供了一种新方法,在生物样品检测领域具有良好的开发与应用价值. 展开更多
关键词 杂环胺 低共熔溶剂 双水相萃取 尿液
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固相支撑液液萃取-液相色谱-串联质谱测定尿液中10种双酚类化合物和5种对羟基苯甲酸酯
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作者 薛钰凡 商婷 +4 位作者 崔君涛 赵灵娟 李佩 曾祥英 于志强 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第9期827-836,共10页
尿液中双酚类化合物(BPs)和对羟基苯甲酸酯类化合物(PBs)的浓度水平监测为考察其在人体内的暴露提供基础数据,是准确评估其健康风险的前提。本研究使用基于固相支撑液液萃取(SLE)原理的新型萃取柱,建立了新的BPs和PBs快速前处理技术,在... 尿液中双酚类化合物(BPs)和对羟基苯甲酸酯类化合物(PBs)的浓度水平监测为考察其在人体内的暴露提供基础数据,是准确评估其健康风险的前提。本研究使用基于固相支撑液液萃取(SLE)原理的新型萃取柱,建立了新的BPs和PBs快速前处理技术,在此基础上利用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)同时测定人体尿液中10种BPs和5种PBs。尿样先酶解,然后经SLE柱富集,使用15 mL乙酸乙酯-正己烷(3∶7,v/v)混合溶液进行洗脱;通过引进水、甲醇和乙腈的三元流动相梯度洗脱系统,实现了15种目标化合物的准确定性和定量分析。在混合尿液基质中,低、中、高3个水平的加标回收率为843%~1198%;除双酚S外,其余14种化合物的基质效应均在20%以下,表明具有良好的回收率和较低的生物基质干扰。15种目标化合物在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数均大于0995;方法定量限为003~030μg/L;精密度测试结果显示,日内和日间连续进样仪器响应的相对标准偏差分别为14%~84%和57%~146%,证明具有良好的稳定性和重复性。该方法成功应用于10个普通人群尿样中10种BPs和5种PBs的测定。结果表明,检出率最高的化合物为MeP、EtP、PrP和BPA,其中值质量浓度分别为110、060、021和055μg/L,其余化合物检出率低于50%,这可能与化合物的生产使用量、生物可利用性以及在人体内的生物代谢能力相关。 展开更多
关键词 固相支撑液液萃取 液相色谱-串联质谱 双酚类化合物 对羟基苯甲酸酯 尿液
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液液萃取/气相色谱-质谱法结合自动解卷积-Kováts保留指数法定性分析电子烟液中的挥发性成分 被引量：3
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作者 史洪飞 徐伯芃 +3 位作者 徐成鑫 权养科 周修齐 应耿迪 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期382-392,共11页
基于液液萃取/气相色谱-质谱法结合自动解卷积-Kováts保留指数法,建立了电子烟液中挥发性成分的检测方法。对提取溶剂种类进行了优化,并依据烟液中香气成分的香气特征,分析果味和烟草味烟液的香韵构成和差异,确定不同果味烟液的特... 基于液液萃取/气相色谱-质谱法结合自动解卷积-Kováts保留指数法,建立了电子烟液中挥发性成分的检测方法。对提取溶剂种类进行了优化,并依据烟液中香气成分的香气特征,分析果味和烟草味烟液的香韵构成和差异,确定不同果味烟液的特征香气成分。结果表明:①以乙醚为提取溶剂能减弱丙三醇对其他组分识别的干扰。②自动解卷积法能准确识别共流出组分和低含量组分;Kováts保留指数法提升了化合物识别的准确度。③在10种烟草味烟液中检出15种成分,以豆香、焦香香韵化合物为主;在21种果味烟液中检出80种成分,以果香、花香香韵化合物为主,确定了16类果味烟液的特征香气成分。通过随机验证实验,该方法可有效分辨不同果味类型的果味烟液和烟草味烟液。该方法样品用量少、前处理过程简单、样品分析用时短,能满足烟液中香气成分的检测需要,可为果味电子烟液的检验识别和监管提供参考。 展开更多
关键词 液液萃取 气相色谱-质谱法 自动解卷积-Kováts保留指数法 电子烟液 特征香气成分
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液液萃取气相色谱-串联质谱法测定含油半固体食品中19种邻苯二甲酸酯类化合物 被引量：5
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作者 管悦 泮燕媚 《化学分析计量》 CAS 2024年第4期90-94,100,共6页
建立液液萃取结合气相色谱-串联质谱法测定含油半固体食品中19种邻苯二甲酸酯类化合物含量。样品经正己烷饱和的乙腈提取,提取液与乙腈饱和的正己烷液液萃取净化,采用HP-5MS色谱柱分离,多反应监测模式定量分析。19种邻苯二甲酸酯类化合... 建立液液萃取结合气相色谱-串联质谱法测定含油半固体食品中19种邻苯二甲酸酯类化合物含量。样品经正己烷饱和的乙腈提取,提取液与乙腈饱和的正己烷液液萃取净化,采用HP-5MS色谱柱分离,多反应监测模式定量分析。19种邻苯二甲酸酯类化合物的质量浓度在20~1000μg/L范围内线性相关系数均大于0.9993,方法检出限为0.0012~0.060 mg/kg,定量限为0.0036~0.18 mg/kg,0.2、1.0、7.5 mg/kg低、中、高三水平加标试验的平均回收率为81.2%~100.7%,测定结果的相对标准偏差为0.9%~5.7%(n=6)。该方法适用于含油半固体食品中19种邻苯二甲酸酯类化合物的定量分析。 展开更多
关键词 含油半固体食品 邻苯二甲酸酯 液液萃取 气相色谱-串联质谱法
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