目的建立液相色谱-串联四极杆质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)测定猪浓缩饲料中25-羟基维生素D3的分析方法。方法取适量猪浓缩饲料样品于离心管中,加水后置于振荡器上振荡破除环糊精包囊,再加入叔丁...目的建立液相色谱-串联四极杆质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)测定猪浓缩饲料中25-羟基维生素D3的分析方法。方法取适量猪浓缩饲料样品于离心管中,加水后置于振荡器上振荡破除环糊精包囊,再加入叔丁基甲醚振荡对目标物进行提取,在9000 r/min条件下离心5 min,氮气吹干后用2.00 mL流动相溶解,过滤膜后上机测定。实验使用反相色谱柱进行分离,流动相为甲醇(0.1%甲酸)和0.1%甲酸,采用梯度程序洗脱,三重四极杆质谱进行定量定性分析,采用内标法进行计算。结果该方法的检测限为5μg/kg,定量限为10μg/kg,在2~500μg/L范围内线性良好(r≥0.999),加标回收率在77.85%~90.22%之间,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)≤8.8%。结论本方法具有良好的准确度与精密度,具有较好的实用性和专属性。展开更多
文摘目的建立液相色谱-串联四极杆质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)测定猪浓缩饲料中25-羟基维生素D3的分析方法。方法取适量猪浓缩饲料样品于离心管中,加水后置于振荡器上振荡破除环糊精包囊,再加入叔丁基甲醚振荡对目标物进行提取,在9000 r/min条件下离心5 min,氮气吹干后用2.00 mL流动相溶解,过滤膜后上机测定。实验使用反相色谱柱进行分离,流动相为甲醇(0.1%甲酸)和0.1%甲酸,采用梯度程序洗脱,三重四极杆质谱进行定量定性分析,采用内标法进行计算。结果该方法的检测限为5μg/kg,定量限为10μg/kg,在2~500μg/L范围内线性良好(r≥0.999),加标回收率在77.85%~90.22%之间,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)≤8.8%。结论本方法具有良好的准确度与精密度,具有较好的实用性和专属性。
